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文档简介
硫酸铝制备技术一、硫酸铝制备方法:目前,国内制备硫酸铝两种方法:铝土矿法+硫酸、氢氧化铝+硫酸第一种:有铁硫酸铝制备方法:用硫酸直接处理铝土矿(或粘土)的方法而制得硫酸铝,其化学反应式为: H2Al(SiO4)2H2O3H2SO4Al2(SO4)32H4SiO4H2O特点:原材料铝土矿便宜,但铁含量高,且不易脱除,目前,山东等铝土矿资源丰富的地方大量生产。第二种:无铁硫酸铝制备方法:氢氧化铝+硫酸制备 2Al(OH)33H2SO4 Al2(SO4)3 6H2O + Q氢氧化铝粉出厂已脱铁,铁含量低,故硫酸铝铁含量低。生产的硫酸铝有固体硫酸铝和液体硫酸铝。固体硫酸铝的Al2O3含量15.817%,而氢氧化铝粉中Al2O3含量6465%,运1吨氢氧化铝粉相当运4吨固体硫酸铝。而本地浓硫酸价格相对便宜,所以,用氢氧化铝粉和浓硫酸反应生产成本低。二、硫酸铝的反应形式硫酸铝反应形式有两种:一种常压反应(老基地),一种带压反应(新基地) 常压反应所用设备一般用玻璃钢反应釜,通蒸汽一般有两种:一种通过故泡器通蒸汽(催化剂长岭分公司),故泡器起到搅拌的作用;另一种直接通蒸汽,用工业风搅拌(齐鲁)。 带压反应所有设备一般有三种:搪瓷反应釜、搪铅通过胶泥贴耐酸瓷砖、锆反应釜(国内第一家,存在风险)。带压反应的理论基础热量衡算:(1)、2Al(OH)33H2SO4 Al2(SO4)3 6H2O + Q 2 3 1 6 Q -1284kj/mol -194.5Kcal/mol -3435Kj/mol -285.83Kj/mol Q=RH=-285.83*6-3435+1284*2+3*194.5*4.18=-142.95kj/mol故此反应为放热反应整年反应的热量为Q反:Q反142.95*25000*50*3.353*1000/342=-1751869000Kj/年(2)对产物Al2(SO4)3 (1年的产量)从0升至140所需要的热量Q Al2(SO4)3Q Al2(SO4)3=CMT 其中C0.35Kcal/Kg.Q Al2(SO4)3=CMT =0.35*4.2*25000*50*3.353*(140-0)=862559250kj/年对水的吸热(从0升至140)所需要的热量Qk100蒸汽r1=539Kcal/kg,H1=639.1Kcal/kg140蒸汽r2=512.3Kcal/kg,H1=653Kcal/kgMH20=1324+10117=11441T故Q水CMT+R1*M+(H2-H1)*M=M*(4.2*100+539*4.2+13.9*4.2) =11441*4.2*(100+539+13.9)*1000=3.137*1010KJ(4)、浓硫酸稀释所放出的热量Q稀Q稀(3677103/98)*21021*4.2=3.313*1010KJ(5)对整个反应(时间为一年)需向反应釜提供的热量Q提Q提Q放Q吸(3.3130.1750.0863.137)10100.2651010KJ/年故反应无需向反应气补充蒸汽三、 化工原材料性质及产品质量指标本项目原料主要有氢氧化铝粉浓硫酸,其规格及来源见下表。三氧化二铝 重量641氢氧化铝三氧化二铁含量重量 0.03氧化钠含量重量 0.5灼减重量35附着水重量142硫 酸浓度重量98铁含量重量 0.013化学水Na+Mg/l5.0PH值4.55.5 硫酸铝岗位操作工艺指标(暂定)序号项 目单位指 标1水加入量Kg/釜450055002浓硫酸加入量L/釜250030003浓硫酸加入时间min154氢氧化铝加入量Kg/釜250030005蒸汽压力Mpa1.06反应时间h2 硫酸铝质量控制指标序 号名 称项 目单 位指 标1硫酸铝溶液氧化铝含量g/l502三氧化二铁含量mg/l90游离酸g/l0-62硫酸铝溶液氧化铝含量g/l902三氧化二铁含量mg/l150游离酸g/l0-6目前;分子筛用90gAl2O3/l硫酸铝 ,干胶粉用硫酸铝浓度变化较大,有50gAl2O3/l硫酸铝、70gAl2O3/l硫酸铝、80gAl2O3/l硫酸铝、88gAl2O3/l硫酸铝. 加入量计算充填量按10m3,浓度按150200Al2O3/l ,对应铝粉量为2.343.12吨(折干基),对应硫酸加入量 铝粉:2.34吨 102:98*3=2.34*0.64:1.84*0.985*L L=2.38m3铝粉:3.12吨 102:98*3=3.12*0.64:1.84*0.985*L L=3.17m3加水:10*1.35-2.34-2.38*1.84=6.78 m3加水:10*1.4-3.12-3.17*1.84=5.05 m3游离酸加酸:10*15090*6=100Kg 1001.84=54.3L游离酸加酸:10*20090*6=133Kg 1331.84=72.3 L四、工艺流程简述本装置工艺流程由硫酸铝制备工序组成,如下图所示。 (1)铝粉(2)铝粉提升机L-6601(3)铝粉中间管V-6601浓硫酸(4)振动给料机M-6601浓硫酸储罐V-6602AB(5)加料小车M-6602 浓硫酸计量罐V-6603(6)硫酸铝制备釜R-6601(7)硫酸铝溢流罐V-6604AB(8)硫酸铝中间罐V6605AB (9)硫酸铝过滤泵P-6601AB (10)硫酸铝过滤器X-6601AB (11)硫酸铝成品罐V-6606ABCD (12)硫酸铝成品泵P-6602ABCD (13)一级中和成胶反应釜R-6603AB硫酸铝制备氢氧化铝粉经提升机(L-6601)提升至铝粉料仓(V-6601)后,经振动给料机(M-6601)进入带电子秤投料小车(M-6602)内,称重后投入反应釜(R-6601),与经计量后的化学水、浓硫酸一起,在一定的反应条件下进行反应。反应一定时间后,经取样分析质量合格后的硫酸铝加水稀释后进入硫酸铝溢流罐(V-6604AB),将未反应完全的残渣沉降分离,硫酸铝溶液溢流至硫酸铝中间罐(V-6605AB),再用泵(P-6601AB)送至精密过滤器(X-6601AB)进行过滤,过滤后的硫酸铝送至硫酸铝成品罐(V-6606ABCD)调配合格后送中和成胶岗位,残渣进硫酸铝溢流罐(V-6604AB)。装置设备一览表塔、容器、反应类序 号工艺编号设备名称设 备 型 号操作介质材质主要技术参数1 V-6601铝粉中间罐220022001500/1900,15m3氢氧化铝粉06Cr19Ni10温度:常温压力:常压2V-6602/AB浓硫酸储罐22003800,18m398%浓硫酸Q235-B温度:常温压力:常压3V-6603浓硫酸计量罐16001200,2.7m398%浓硫酸Q235-B温度:常温压力:常压4V-6604/AB硫酸铝溢流罐48005600,100m3硫酸铝溶液FRP温度:110压力:常压5V-6605/AB硫酸铝中间罐48005600,100m3硫酸铝溶液Q235-B温度:90压力:常压6V-6606/ABCD硫酸铝成品罐60007200,200m3硫酸铝溶液Q235-B温度:50压力:常压7V-6607热水储罐22003800,18m3热化学水06Cr19Ni10温度:80压力:常压8R-6601硫酸铝制备釜24002450,15m3罐内:氢氧化铝粉、Q345R+TAI+Zr2罐内:120140罐内:0.40.6Mpa泵类序号工 艺设备设备型号介 质主体材质数量配套电机主要技术参数编 号名称台功率、转速1P-6601AB硫酸铝过滤泵SDC40-200B硫酸铝溶液321211KW流量:30m3/h扬程:45m2P-6602AB硫酸铝成品泵SDZ25-200B硫酸铝溶液32125.5KW流量:6m3扬程:50m3P-6602CD硫酸铝成品泵SZA25-200硫酸铝溶液32127.5KW流量:6m3扬程:50m4P-6603倒罐泵SDC50-200C硫酸铝溶液321115KW流量:50m3扬程:40m 其他机械类设备序号工 艺设备名称设备介 质材质数量配套电机编 号型号台功率、电压转速1M-6601振动给料机GZ4S氢氧化铝粉不锈钢1总重:460kg;2M-6602加料小车JLXC氢氧化铝粉不锈钢1重:3545.5kg;3X-6601AB硫酸铝过滤器硫酸铝溶液3042过滤面积30m4L-6601铝粉提升机NE30-27.5-22-55-右氢氧化铝粉物料接触处不锈钢1工艺流程图硫酸铝装置开工及停工开工前的准备装置容器储罐的吹扫、清洗设备管线的吹扫试压设备管线的吹扫试压(按表格做好记录)流程按规定连接好以后,先吹扫15-30min,再关闭出口进行试压试漏,确认没有泄漏后再吹扫15min。试压、吹扫 安全注意事项 1) 所有管线吹扫严禁对着人和设备。接临时吹扫源吹扫时应先检查吹扫源阀门是否关好,确定无误后,方可进行下一步操作。2) 接吹扫源时吹扫源出口严禁对本人,开、关吹扫源阀时,人应远离吹扫源出口,尤其不要站在正对吹扫源出口的地方。3) 开吹扫源吹扫时,吹扫区域,尤其在吹扫源临时管线处严禁人员走动。4) 当扫源泄漏时应先关闭吹扫源阀,切断泄漏处吹扫源。5) 所有的气动阀走旁路、所有的机泵和风机出入口必须安装筛网。注意:浓硫酸铝在气温较低的时候,收完酸一定要联系云溪综合车间液体原材料岗位进行吹扫,以免管线被冻死,吹扫时人员要远离出口,吹扫的储罐必须有一定的储存空间。容器、储罐清洗 向容器内加入工业水,清洗各容器罐类,启动搅拌24小时无杂音,轴承温度正常,电流正常。清洗干净后,污水排放至污水池,再用净水重洗一遍。清洗结束后,操作人员签字确认,车间技术人员检查并签字验收。4.1.6 单机试运4.1.6.1试运参加人员:车间设备、工艺技术人员、安全技术人员,有关操作员、电工、钳工。4.1.6.2带搅拌设备的容器加入一定量工业水,搅拌送电运行24小时以上。输送设备、振动器等机动设备,送电空运24小时以上。检查设备运行是否平稳,运行过程中是否有异常声响及电机发热现象,若发现异常情况,应立即停止设备运行,并分析原因,联系相关人员进行处理,以上情况须详细记录在案。4.1.6.3带加热的容器,在搅拌等机动附件设备试车结束后,按照按工艺指标要求进行加热升温试车。升温试车期间,搅拌等机动附件设备同时运行。并检查调节仪表是否灵活,温度和压力指示是否正常,各调节机构动作是否有效,运行是否平稳。升温到正常操作温度后,或投入正常使用,或降温待用,以上情况须详细记录在案。锆反应釜试运:1、检查设备本体是否完好。 2、与设备相连的法兰是否连接紧密。 3、与压力表相连的油葫芦是否已装满合格润滑油。 4、搅拌液封装置是否完好,液体充装是否到位。 5、温度计、压力计是否完好。 6、釜捡漏孔是否堵塞。 7、搅拌试运:断开连轴器,点动电机,看转向是否正确,无故障 后电机空试2小时,无故障后,装好搅拌,将釜内液体装到搅拌 最上一层叶片上方(绝对禁止空转),开液封装置(绝对禁止先启 动搅拌),启动搅拌,试运0.5小时,停运。 8、检查捡漏孔是否漏水。 9、打开盘管一低点排空,看盘管是否漏水。或放尽釜内余水,缓 慢开启进盘管冷却用化学水阀,让盘管内充满水,检查盘管是 否泄漏。(严禁直接开蒸汽,以免造成震动,损坏设备)。 10、检查阀门开关情况,如开关时震动较大,必须采取固定措施,减 小震动,以免损坏设备。卸料小车试运:1)检查设备本体是否完后。 2)检查电缆滑线是否灵活好用。 3)电动行走电机和皮带输送电机转动是否正常。 4)秤重模块是否灵活好用。 5)小车行走时,人尽可远离电缆,以免电缆断裂伤人。4.1.7 水联运4.1.7.1在机泵试运后,安装泵出口压力表和泵丝堵,用工业水打通相应流程,先排空,清除容器内的焊渣、杂物等,泵入口必要时加钢丝网。4.1.7.2检查相关流程的仪表、仪器的使用情况。水联运前,要求用短节替代调节阀和质量流量计或其它计量设备,确认无问题后,开始水联运,对于水联运中所发现的堵和泄漏等问题应及时处理。水联运后恢复计量设施,并检查气动阀门的开关、准确性和灵活性。4.1.7.3检查DCS的操作和现场动作的一致性。4.1.7.4装置水联运示意图(具体流程图见附录)工业水工业水硫酸铝制备釜R-6601硫酸铝溢流罐V-6604AB硫酸铝中间罐V-6605AB热水储罐V-6607硫酸铝过滤泵P-6601AB硫酸铝成品罐V-6606ABCD一级中和成胶釜R-6603AB硫酸铝成品泵P-6602ABCD图2硫酸铝岗位水联运示意图浓硫酸计量罐V-6603浓硫酸储罐V-6602AB 上述工作完成以后,对开工资料进行整理,装订成册,经过公司组织的对装置进行开工检查合格并下达开工命令书以后,方可进行岗位开工,并按开工统筹图和岗位操作法逐步进行开工,并联系化验配制好各种分析试剂,并做好配合生产分析准备工作。岗位操作法硫酸铝岗位开工准备1)联系计量单位标定浓硫酸计量罐、浓硫酸计量罐电子秤、浓硫酸罐、热化学水罐、加料小车(带电子称)进行校验。2)检查提升机电机、变速箱是否正常,传动三角皮带是否齐全,松紧是否合适,传动平皮带是否合适,有无损坏情况,送料斗子是否牢靠,防护罩是否齐全牢靠, 滚筒下面是否有障碍物。盘车检查提升机是否卡住,检查润滑情况,给各润滑点加油。3)检查物料流程通道是否畅通,保证物料通道内无堵塞、无异物(编制袋、绳子、铁片等杂物)。4)对现场原材料进行清点,同种原材料集中码放,并挂好标识牌(写明入库时间、品名、产地、数量)工艺原理简述2)硫酸铝生产工艺原理 将一定量的铝粉与定量的50% 的硫酸在一定温度压力下进行反应而制得硫酸铝溶液,其化学反应式为: 3H2SO42Al(OH)3Al2(SO4)36H2O本岗位基本计算2)制备硫酸铝Al(OH)3投料量的计算 投料比Al(OH)3:H2SO4:H2O=1:1.84:2.0(重量比),浓硫酸的质量浓度约为4550%,如搅拌能够正常运转,适当可以减小反应加入水量,直到浓硫酸加入浓度为50%,即投料比Al(OH)3:H2SO4:H2O=1:1.84:1.84(重量比)。由铝粉中Al2O3含量为C1(%),硫酸铝制备釜R-6601反应后单釜硫酸铝体积为V,硫酸铝溶液中Al2O3质量浓度为C2(g/L),可得需投铝粉量为:W1(kg)=C2/1000C1V具体以充填体积6070%反应体积,覆盖搅拌最上一层叶片。需加入浓硫酸量为:W2(kg)=1.84 W1需加入净水量为:W3(kg)=2.0W1 反应完后溶液中游离酸含量为06 g/l。实际操作后硫酸铝溶液中游离酸结果与工艺值存在偏差,往往通过硫酸铝成品罐V-6606/ABCD上的酸线补加硫酸并调节游离酸至工艺范围。 溶解岗位操作法硫酸的引进 1、收酸人收酸时必须先穿戴好防护用品。 2、检查关闭浓硫酸贮罐的出口阀。 3、检查液位计的液位指示管线是否完好,打开液位计的液位指示开关,检查管线是否有余酸,如有余酸,开启阀门时,应远离酸有可能溅到的地方,用长阀门扳手开启收酸阀,先卸除系统内的压力,然后,联系云溪综合车间液体原材料岗位送酸并报出具体收酸的岗位和收酸量。打开收酸阀,刚开始收酸时, 收酸人员应远离酸可能溅到的地方,确定系统无泄漏后,再对收酸情况进行检查,防止酸冒罐。如泄漏,应立即停止收酸。待化工库送完酸以后,沿线检查一遍管线的完好与泄漏情况。1、若送酸以后液位计无指示,应立即停止收酸,检查液位计是否堵塞。处理故障后重新开始收酸操作。2、收酸完成后,联系扫线。 3、扫线通以后,联系停风,关阀。 4、按介质引进表作好记录。 收酸操作1 关好浓硫酸贮罐V-6602AB各出口阀,打开进口阀,按容器接受量通知云溪综合车间液体原材料岗位送酸。2 酸收完后,通知云溪综合车间液体原材料岗位扫线,待风进入后通知停风,关闭进口阀。收酸注意事项1、浓硫酸有很大的烧伤力,操作员在操作时必须穿戴好防酸护具,严格检查容器管线、阀门、法兰、液面计,清除一切隐患。2、在收酸、扫线过程中,严禁在容器,管线的阀门、法兰处站人。3、收酸过程中,操作人员不得离开现场。4、收酸时罐不可收得过满,一般要求不超过2体积。5、穿戴好防护用品。6、检查管线、阀门、液面计等是否完好无损,阀门是否开关到位。7、操作员现场操作时应站在排放口上风处。8、酸碱溶液输送完成后应将管线吹扫干净。9、冬季收液碱时应开蒸汽进行伴热。10、酸碱溶液一旦溅到皮肤衣物上,应立即用清水洗净。情况较为严重者,立即拨打急救电话,去医院救治。同时汇报车间值班员和公司调度。11、在收酸碱及调配氨水过程中,操作员穿戴好防护用品,现场关注工作容器液位变化情况,收料量或调配量一般控制在容器最大体积量三分之二范围内,防止冒罐或调配不合格。12、收完料后,通知化工库停泵,核对收送量,做好记录。 硫酸管线、法兰、容器等泄漏1、 立即通知岗位人员和其它人员远离泄漏区域。2、 切断泄漏源,如收酸立即通知化工库停送,如放酸,应穿好防酸服后,关闭放酸阀,关阀时人员要确保安全。3、 穿好防酸服后,将管线吹扫干净。4、 穿好防酸服确定管线无酸后,落实安全措施后再进行处理。2)硫酸铝制备反应操作 打开反应器仪表控制开关。 打开硫酸铝制备釜R-6601化学水进口阀,在常压下向反应釜先一次性加入按投料配比计量的水,启动电机进行搅拌。 启动铝粉输送机L-6601,将铝粉输送至铝粉中间罐V-6601,通过震动给料机M-6601一次性加入按投料配比计量的氢氧化铝粉至硫酸铝制备釜R-6601,加完料后,封闭投料口。 按工艺要求从浓硫酸储罐V- 6602AB中收入一定量浓硫酸至浓硫酸计量罐V-6603,开启浓硫酸计量罐V-6603出口阀及硫酸铝制备釜R-6601入口阀向硫酸铝制备釜R-6601中缓慢加入浓硫酸,控制加酸时间为1530min,若浓硫酸喷出加料口必须马上停止加酸,待罐内反应平缓再继续加酸。酸加完后关闭硫酸铝制备釜(R-6601)的排气口阀门继续进行密闭带压反应。 通过DCS开启进反应器蒸气阀,将蒸气通入盘管进行加热,120140反应2h。当温度140时通过连锁控制,蒸汽阀自动关闭,蒸汽加热停止;当温度120时通过连锁控制,蒸汽阀自动开启,蒸汽加热开启。当R-6601内反应压力0.2Mpa时排气阀自动开启,直至压力降至0.2Mpa以内。 反应完毕加水进行稀释,采样分析一次游离酸,根据分析的情况补加氢氧化铝或硫酸。采样分析合格后开R-6601出料阀,放料至硫酸铝溢流罐(V-6604AB),进行残渣沉降分离,硫酸铝溢流罐(V-6604AB)收料至一定体积溢流至硫酸铝中间罐(V-6605AB),通过泵(P-6601AB)送至精密过滤器(X-6601AB)进行过滤,过滤后的硫酸铝溶液送至硫酸铝成品罐(V-6606AB)调配合格后送中和成胶工序。 反应器内物料放完后,关好蒸汽及放料阀,设备处于待用状态。3)游离酸的测定: 在反应器内采样后用移液管取出硫酸铝溶液1ml 放入三角烧瓶中, 加蒸馏水10ml稀释摇匀。 将1:1的二甲基黄一滴、甲基兰三滴滴入试样中摇匀,用 0.1N的NaOH滴定,终点变绿色后记下NaOH的耗量。游离酸含量(g/l)NaOH耗量(毫升数)4.9(系数)4.3.1.6投料操作注意事项:1)反应器生产时,操作平台上必须保证至少2人一起工作。2)在反应器平台操作时,人与反应器加料口必须保持一定距离。3)一定要严格按工艺指标加入水、酸和氢氧化铝,严禁少加或多加。若少加酸或多加氢氧化铝,易造成过量的氢氧化铝与硫酸铝在反应器内结晶凝固,同时对氢氧化铝也是不应该的浪费。4)稀释硫酸时必须先加水,以防止硫酸出现突沸而发生事故。5)搅拌不可开得过大或过小。过小,反应过程中由局部发生的过激反应所产生的大量泡沫不易被打碎而造成冒罐事故;过大则震动大容易对设备造成损伤。6)要很好地掌握加料酸速度,不可太快,以免产生过激反应而冒罐,加料中视反应情况要加加停停。7)浓硫酸有很大的烧伤力,液碱具有很强的腐蚀性,操作员在操作时必须穿戴好防护用具,严格检查容器管线、阀门、法兰、液面计,清除一切隐患;8)在收酸(碱)、扫线过程中,严禁在容器,管线的阀门、法兰处站人。9)收酸(碱)过程中,操作人员不得离开现场。硫酸管线换阀门、换管线注意事项: 1)确认硫酸管线上的泄漏点或所需更换阀门,派专人穿上全套防护用具在旁监护,禁止他人靠近。 2)打开此硫酸管线上的排空阀,开风进行扫线,并在排空处观察管线是否扫通,管线内是否还有余料。 3)若管线已扫通且无余料,则关闭扫线风阀,穿上全套防护用具对管线或阀门进行更换,若需补焊,则联系维修人员穿上全套防护用具进行补焊。 4)若管线未扫通,可沿此硫酸管线用阀门扳手轻轻敲打,直至扫通为止,然后按上面要求进行更换或补焊。更换完毕后,开风进行试漏,确认无漏点后,此硫酸管线方可投用。加料系统操作注意事项检查皮带输送机、震动给料机及加料小车各传动部位灵活好用后可以进行操作,其操作步骤如下:1)开启设备的总电源,系统仪表电源预热30min 以上;2)开启皮带运输机及电子秤,检查运行情况;3)开启振动机开关,将自动、手动选择开关拨至手动位置;4)将仪表显示积数清零;5)缓慢调节振动给料机手动调节电位器,观察、调节电流,直至需要的电流值(电流不允许超过65);6)当累积数显示接近到所需的每釜加料量时,反时针手动调节电位器,使振动给料机停止工作,卸完料后再停皮带秤,切断仪表系统电源。7)确保加料小车运行轨道畅通无杂物。溶解岗位巡检注意事项1)检查反应釜各部件完好情况,有无腐蚀穿孔,釜体变形等现象;2)检查皮带输送机完好情况;检查电子秤完好情况;3)生产时检查酸线各连接处是否滴漏、穿孔;4)检查放料阀是否能够关严、是否滴漏。放料时检查放料管线是否滴漏、穿孔,沉降罐液位是否正常,有无跑冒、泄漏。5)检查机泵、容器等连接部位螺栓有无松动现象;硫酸铝调罐操作1、 将硫酸铝溶液经过滤器收入待调配罐容122(或容121)中,达到指标规定的容量后,关闭容122(或容121)倒罐阀,打开风阀搅拌约30min 后,联系化验室进行一次样分析。2、 得知一次样分析结果(初始浓度、游离酸)后按0011推出公式: H0= 1H1 0 式中:H0加水后的总高度:m H1加水前浓溶液液位高度:m 0工艺指标要求浓度:g/l 1初始浓度:g/l 计算加水高度,然后打开进容122(或容121)化学水阀加水调配至工艺指标所要求的浓度,水加完后再开风搅拌120min以上,通知化验室进行采样分析。3、 调配合格后,当下游车间通知送料后,打开容122(或容121)出口阀和容122(或容121)返回阀,再开泵的进口阀,然后打开泵的放空阀和压力表阀,待溶液从放空管中流出后,关好放空阀,启动泵,迅速打开泵的出口阀,调至正常压力。 倒罐操作1、 先开倒出罐的出口阀,沿管路倒罐泵前的阀门,并检查管线是否泄漏。2、 打开倒罐线(除倒罐泵出口阀外)的所有阀门,包括进罐阀。3、 沿管线检查是否有串料和泄料现象,确保无串料和泄料发生。4、 开启倒罐泵,待压力稳定后,开启出口阀。送料操作1、 送料前必须核对所送物料化验分析是否合格,并且符合外送单位质量要求,两项合格后方可外送,送料前先通知对方,并报工艺指标情况。2、 送料前要对送料罐进行检尺,确定送料罐液位无变化,无跑料和串料,方可外送。3、 先开送料罐的出口阀,沿管路送料泵前的阀门,并检查送料管线是否泄漏和串料,必须保证无泄漏和串料。4、 打开外送线(除送料泵出口阀外)的所有阀门,同时,开启对应外送罐返回阀。5、 沿管线检查是否有串料和泄料现象,确保无串料和泄料发生。6、 开启送料泵,待压力稳定后,开启泵出口阀。7、 送料后仔细检查送料罐和送料管线,有无异常情况,分别在送料半小时和1小时后对送料罐进行检尺,并与对方核对。8、 送料后,每班必须与对方核对工艺指标情况,以免出现质量问题。换罐操作1、 换罐前必须核对所换罐物料化验分析是否合格,并且符合外送单位质量要求,两项合格后方可外送,送料前先通知对方,并报工艺指标情况。2、 换罐前要对所换罐进行检尺,确定所换罐液位无变化,无跑料和串料,方可外送。3、 开启所换罐对应出口阀,然后关闭原送料罐出口阀,打开所换罐返回阀,然后关闭原送料罐返回阀。4、 换罐后仔细检查送料罐和送料管线,有无异常情况,分别在送料半小时和1小时后对送料罐进行检尺,并与对方核对。正常停工操作接到停工通知后,联系各工作溶液使用单位,视具体情况停止各工作溶液的输送,切断机泵电源,关掉所有阀门。如果是停工检修,则需进一步按停工检修要求处理。 紧急停工与事故处理1 停电1、 停电后马上作临时停电处理,关闭泵的进出口阀,切断电源,及时与调度和有关单位联系,问明原因,询问停电时间长短。2、 若属本装置停电,应及时通知各工作溶液使用单位。停电时间若长,则需关闭相应的容器、管线上的阀门,并联系各使用单位进行扫线。2 停水1、 停生水:切换化学水继续生产,并及时向班长、车间及调度室汇报,查明停水原因。若长时间停水,影响到各工作溶液的正常调配与输送,则应告知相应的使用单位其工作溶液的贮存量与使用时间。2、 停化学水:影响到硫酸铝溶液的调配。若调配时停水,则关闭调配罐的加水阀,查明停水原因后,继续调配。3、 同时停生水和化学水:向班长、车间、调度汇报,查明停水原因,若长时间停水,则汇报调度作停工处理。3.停风关掉所有风线阀门,若在搅拌可改用泵以机械循环搅拌。3、 硫酸铝跑料处理a) 平时要加强对管线、储罐、法兰、人孔等进行检查,一旦发现有跑料情况,立即联系处理,并汇报车间和调度。b) 如跑料,该罐在进料,立即停止对该罐进料。c) 马上将该罐硫酸铝停止外单位送料倒入到其它罐中,如需要停止外单位送料,立即联系调度,停止外单位送料,待倒完罐后再恢复生产。4、 水玻璃、硫酸铝串料处理a) 立即停止外送,并汇报车间和调度。b) 换合格溶液进行外送。c) 查明串料原因,并及时进行处理。5、水玻璃、硫酸铝外送不合格处理a) 立即停止外送,并汇报车间和调度。b) 换合格溶液进行外送。c) 查明外送料不合格原因,并及时进行处理。 影响产品质量的因素1 硫酸铝质量的影响因素1) 原料本身带进杂质,特别是铁质过高使产品不合格,因此,不合格的原材料未经有关部门批准禁止使用。2) 操作不当,串水、串溶液使浓度变化。3) 管线不清洁,串进机械杂质。4) 沉降效果不佳,使不合格的溶液溢进成品罐。5) 设备及成品管线防腐衬里破坏带进铁离子。6) 化学水不合格也影响质量。溶解岗位紧急停工2)紧急停化学水Na2CO3溶液制备预先应加净水,否则只能暂停操作。对于硫酸铝制备,查明原因,发生在加水初期则关掉所有阀门,作临时停工处理。发生在稀释初期,改汽保持反应器内溶液不结晶为准。短期停水,等水来后加水稀释放料,若停水时间长,改汽慢慢加水防止结晶。如热化学水罐有化学水可用热化学水罐水生产。3) 紧急停电对于硫酸铝制备岗位在加料前即可停止生产;若正在加料可先在应急灯下视情况维持生产,此时要特别加强责任心,停电后,先点试搅拌装置,如正常可开搅拌,如不正常,先加水稀释再开搅拌。及时联系查明停电原因。4)紧急停蒸气 停止各种溶液制备操作,若属短时停蒸汽,可继续作好生产准备工作;在加料时暂不加料。若在反应过程中,可继续搅拌,待汽来了再进行升温继续反应,及时联系查明原因,对于硫酸铝制备,若停蒸汽时间长,在反应前则停止生产;在反应过程中,可继续搅拌,在不凝结情况下,停放反应器内,在凝结前仍不合格,则加水稀释,请示处理。5)紧急停工业风 若正在进行浓硫酸、碱液管线吹扫可暂停进行,停风后及时联系查明原因,尽快恢复生产。溶解岗位异常情况及处理1)硫酸铝冒罐 硫酸铝制备反应为放热反应。原因有:搅拌强度不够,加料太快,加料温度过高,氢氧化铝含水量太大,氢氧化铝粉中混入纯碱,硫酸含油增大泡沫等原因。以上原因均会造成突然间的过激反应,气化汽急剧增多,带着泡沫而冒罐。这时必须胆大心细以最快的速度加强搅拌破沫,若仍不能消除事故,则开化学水降温,制止反应。冒出反应器外的含酸硫酸铝混合物必须用大量工业水冲洗干净。2)硫酸铝在反应器内结晶结晶的原因及处理措施:没按工艺指标投料。若水加得过少,硫酸浓度过高,当加入氢氧化铝后产生的硫酸铝夹着还未反应的氢氧化铝很快结晶,使搅拌难以进行,若遇此情况,要赶快加入少量化学水后,打开蒸汽阀门进行加温溶解和反应,视情况再多次少量加入化学水进行溶解、反应直至合格。反应完毕后加水稀释放料。放料后若发现结晶仍未溶解完,则加水加温溶解处理,直到处理完为止。3) 硫酸管线、法兰、容器等泄漏立即通知岗位人员和其它人员远离泄漏区域。切断泄漏源,如收酸立即通知综合停送,如放酸,应穿好放酸服后,关闭放酸阀,关阀时要确人员保安全。穿好放酸服后,将管线吹扫干净。穿好放酸服确定管线无酸后,落实安全措施后再进行处理。如果是罐底法兰面腐蚀泄露,泄漏量大,罐底阀门不起作用时,可用布袋装入沙子等耐酸碱的惰性颗粒物质并沉入罐底,当泄漏量减缓后再进行后续处。6重要设备操作及维护方法6.1 硫酸铝锆板反应釜6.1.1锆板反应釜主要参数及要求:表24 锆板反应釜主要参数参 数釜 体备注总体积15m3搅拌方式机械搅拌双层桨式叶片设计压力1.25 MPa正常反应压力0.20.4Mpa设计温度200正常反应温度120140加热方式内蒸汽盘管加热本设备为带盘管的带搅拌器反应釜,基本操作参数为:表25 硫酸铝锆板反应釜基本操作参数参 数釜 体盘 管工作压力(MPa)0.41.25工作温度()120180230介 质氢氧化铝、硫酸、水水蒸汽、水材 料锆复合板锆传热面积(m2)10总容积(m3)156.1.4结构 硫酸铝制备釜主要组成部分:1)壳体、2)搅拌系统、3)动力系统、4)轴封装置、5)换热系统等五部分组成。图13 硫酸铝制备釜主要组成部分图14 硫酸铝制备釜壳体、换热系统焊接接头6.1.5工作原理电机直联于减速机上,电机的转速通过减速机转换成转矩并由减速机输出轴输出,减速机输出轴通过对轮带动上下主轴转动。固定在主轴上的双层折形桨叶旋转带动罐体内反应物甲、反应物乙运动:罐体中间物料沿主轴随桨叶向罐底方向运动,罐壁周围物料沿罐壁向上方向运动,两种物料实现Z轴方向运动(主轴方向);桨叶半径直线上线速度各不相同,相邻物料在同一截面上沿圆心方向运动,即实现X轴方向运动;沿Z轴方向运动的物料遇到蒸汽盘管及支架,部分实现Y轴方向运动。两种物料在罐体内做三维运动,达到混合效果。物料穿过蒸汽盘管获得热量,达到反应温度。这样两种物料一边混合,一边达到反应温度,从而实现充分反应。6.1.6 锆板反应釜的正常操作6.1.6.1启动前的准备1)了解上班交接时设备运行及备用状况,检查检漏孔有无介质渗漏遗迹。2)检查各基础和连接部位紧固件是否紧固,接地线是否良好,安全设施、安全附件是否齐全。3)检查润滑油油质和油位是否格,并按量给各润滑点加油或油脂。4)检查罐内有无异物,周边是否有不安全杂物,如有应及时清走,盘车3-5圈。5)打开进气阀,关闭其它阀门,启动主机按钮,对反应釜动、静密封进行试漏试压,发现泄漏及时处理。6)按主机停止按钮并打开放空阀,待压力回零后再关进气阀。6.1.6.2开机步骤及正常运行过程检查事项1) 启动主机按钮后,在DCS上开阀进料(先进净水,再进铝粉,最后进浓硫酸),物料到位后关阀(DCS控制)。2) 打开蒸汽进口阀(DCS上设定升温速度及温度)。3) 运行过程中,检查减速机、搅拌是否有杂音,罐体有无振动,电机运转是否正常,各连结部位是否松动,动、静密封是否泄漏。4) 检查检漏孔有无介质渗漏,如有及时降温停机处理。5) 反应时间完成后,切换蒸汽阀(由蒸汽改为冷却水)。6) 按时做好运行记录,要求准确、齐全、工整。6.1.6.3停机步骤1) 温度降至要求值后,打开放空阀。2) 打开放料阀,待物料放尽后关阀(设备长时间停用,应用净水洗净罐体)。3) 按设备停止按钮,切断电源。4) 搞好设备卫生及清理现场卫生。6.1.7 常见故障及处理方法表26 锆板反应釜常见故障及处理方法故障现象产生原因处理方法电机电流长时间过大,电机发热。电机轴承磨损检修更换轴承减速机部件磨损检修更换部件齿轮箱内部件磨损、负荷大检修更换部件主轴不同心,摆动大主轴找正或更换底套减速箱、齿轮箱油少给减速箱、齿轮箱加油电机跑单相检查三相电压电压过低测试电压减速箱发热、有响声减速机部件磨损检修更换部件箱内部件磨损、负荷大检修更换部件溶液装载系数取大(粘度大)、负荷大降低负荷减速箱油少给减速箱加油减速箱油多减速箱放油到适当位置挤条频率过高、搅油速度快降低电机频率搅拌设备产生振动减速机故障检修减速机刚性联轴器对中差重加工轴承磨损过大或损坏更换轴承滚动轴承安装问题(轴向窜量过大)调整轴承(罐顶)基础刚性差(晃动)基础加强基础水平度差基础找正轴强度不够重新设计轴轴弯曲更换轴夹壳联轴器或浆叶螺栓松动与脱落、轴磨损大修搅拌器不平衡(断浆)重新结构设计压力上不来轴封泄漏更换机械密封静密封点泄漏检查法兰面及更换垫片6.1.8 维护保养及润滑6.1.8.1按时巡回检查,注意各连
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