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文档简介
科 研 训 练 报 告学 院: 化学工程学院 专业班级: 应化08-1班 姓 名: 张 艳 时 间: 2011年6月26日 地 点: 应化实验室 指导教师: 邢宏龙 二O一一 年 六 月训练目的:通过科研训练课程,使高年级本科生初步了解并亲历科研工作的基本过程, 以小组为单位,在“接受研究项目查阅文献资料总结文献拟定实验方案实施实验分析结果撰写报告,汇报”训练中,发挥自主学习精神和团队协助精神,培养学生理论联系实际、分析问题和解决问题的能力,提高实践能力和综合素质。主要内容:1、学会使用网络工具查阅资料,以“ 乙醇 、相容性 、粘度法 ”为关键词进行资料的查询;2、对查得的资料进行总结;3、拟定 粘度法测定乙醇与水的相容性 的实验流程和具体的操作步骤;4、实验;5、对产物的典型特性进行表征和分析;6、撰写科研训练报告。指导教师评语:成绩评定 指导教师签字 年 月 日安徽理工大学科研训练报告粘度法测乙醇和水的相容性张艳应化08-1班指导老师:邢宏龙1 绪论乙醇作为一种试剂被广泛的应用于化工、医药、农药、化妆品等各个领域。由于其与水、醚、氯仿等溶剂混溶,在化学中经常作为一种溶剂使用。相容性是两种或两种以上物质混合时,不产生相斥分离现象的能力。平常人们只研究高分子聚合物之间的相容性问题,采取很多方法来确定,如动力学测定,热分析,电子显微镜,光散射等1。但是与这些方法相比,液体的粘度是液体中大分子问微观作用的宏观表现,测此通过测定液体粘度以反映大分子问作用力的相关信息2,而且粘度法操作简单方便,仪器简单,于是我们也采用同样的方法研究乙醇与水的相容性问题。但是乙醇与水的相容性如何,它随温度、配比不同如何变化仍需要进一步进行探讨。本次科研训练就是通过粘度法对乙醇水溶液粘度的测定,从化学热力学的角度探讨乙醇与水相容性的问题3-4。通过本次科研训练,目的是让我们能初步了解并亲历科研工作的基本过程,在训练中培养独立思考,自主学习,理论联系实际,分析问题解决问题的能力,从而提高实践能力和综合素质。不仅要求我们对过去所做过的实验谂熟,更要学会融会贯通,利用已学知识解决可能遇到的问题。2 实验部分2.1 仪器与试剂仪器:乌氏粘度计置于热电偶控制的恒温水浴槽内(0.05) 、吸耳球1支、秒表1块、容量瓶、移液管、刻度滴管、胶头滴管试剂:无水乙醇(0.7852, 25)、蒸馏水(0.99707,25)。2.2 实验原理2.2.1 液体粘度的测定任何液体都有粘滞性,其量值可用粘滞系数(简称粘度)表示。与组成该液体的分子的大小、形状、分子间作用力等有关。测定粘度的方法主要有3种: (1)用毛细管粘度计测定液体经毛细管的流出时间; (2)用落球式粘度计测定圆球在液体中的下落速率; (3)用旋转粘度计测定液体对同心轴圆柱体相向转动的影响。 本实验用毛细管流出法测定粘度。毛细管粘度计有多种型式,如乌式粘度计、奥式粘度计等。本实验使用乌式粘度计。在某温度下,令液体在毛细管内流动,可根据泊素叶公式计算粘度: =4 t/8Vl 5 式中,V是t时间内流过毛细管的液体体积,r是毛细管半径,p是毛细管两端的压力差,l是毛细管长度。粘度的国际制单位为Pas,它与厘米克秒制单位泊的关系为1P=0.1Pas。 对于乌式粘度计p=gh,式中为液体密度,g为重力加速度,h为液面与毛细管末端的距离。在t时间内液面是逐渐下降的,因此h应为在t时间内液面与毛细管末端的“平均”距离(此处“平均”,确切地说是微积分所述之“中值”),对于不同的液体h大体相同。则上式变成: 1/2 =1t1/2t2某温度下标准液体的和是已知的(例如纯水35时10.074Pas,1=994.1kg/m3),测得t1和t2并查得待测液体的密度2,就可算出 2 = 1 2t2/ 1t1从表1中可以查得不同温度个体积分数时乙醇水溶液的密度(g/ml)表1.个温度下乙醇水溶液的密度(g/ml)体积分数25/(g/ml)30/(g/ml)35/(g/ml)40/(g/ml)00.99710.99570.99410.992210%0.95700.97220.97000.966625%0.94200.93820.93400.930850%0.88600.88220.87450.87202.2.2 温度与粘度的关系6 温度变化使分子间作用力发生改变,粘度也有变化,粘度与温度的关系为: E=Aexp(Ea/RT) 或 ln= lnA + Ea/RT其中Ea即是反应活化能。 根据Gamboa 等人的工作 ,在溶液粘度与温度之间存在下列关系: /0 = Aexp( EaRT) 5 其中, -T 温度下溶液粘度,Pas; 0 -T温度下溶剂粘度,Pas; Ea - 活化能,kJmol-1; R普适常数,8314Jmol-1 K-1; T 绝对温度 ,K; A实验确定常数。 研究认为上式中粘性流体的活化能Ea相当于活化自由能G , 于是上式可改写为ln(/0) = lnA + G /RT在直角坐标纸上作 L n(/0 ) 1T关系曲线 ,从图中斜率可求出活化自由能 G。 根据Gibbs-Helmholz方程:(G /T) / (1 /T) = H5-6 作G /T1 /T关系曲线,图中斜率即为 H。 由G = H TS得 S = (H - G)/ T,计算得到S 、H、G。2.2.3 溶液的配制纯水溶液, 100ml无水乙醇的水溶液,乙醇 :纯水 = 1 :9(10%)无水乙醇的水溶液,乙醇 :纯水 = 1 :4(25%)无水乙醇的水溶液,乙醇 :纯水 = 1 :1(50%)调节温度分别为25、 30、 35 、 40 ,测定流出时间t,根据公式计算出各溶液粘度 ,填入表2。3 结果与讨论3.1 实验结果处理3.1.1 测定不同温度下四种溶液的粘度列于表2。表2.不同温度下各溶液粘度温度()25/(Pas)30/(Pas)35/(Pas)40/(Pas)溶液0.89040.79750.71940.6529溶液1.20221.04910.92610.8280溶液1.77181.48461.30281.1139溶液2.28081.92131.64151.3797根据表2作图,得到L n(/0 )1T关系曲线,如图1所示,从图中可得斜率S = G/R,则G = S R。3.1.2 利用公式 (G/T) / (1 /T) = H 作G/T1 /T关系曲线(图2),图中斜率即为 H. 3.1.3 利用公式 S =(H - G)/T 可求的 S。将G、H 、S列于表3。表3各溶液的自由能、焓、熵值溶液G/(kJmol-1 )H/( kJmol-1)S/(Jmol-1 K-1)溶液1.33860.9839-1.1903溶液2.10800.9678-7.1819溶液3.80970.9523-9.5883y = 0.161x - 0.2691y = 0.3738x - 0.6334y = 0.4582x - 0.67500.20.40.60.811.23.153.23.253.33.353.43.453.53.553.61/T/(10-3K-1)(/0)系列1系列2系列3线性 (系列1)线性 (系列2)线性 (系列3)图1.乙醇水溶液的(/0)1/T关系曲线024681012140510151/T/(10-3K-1)H /10-3kJmol-1系列1系列2系列3线性 (系列1)线性 (系列3)线性 (系列2) 图2.G/T1 /T关系曲线3.2 讨论3.2.1液体粘度 液体的粘度与它的分子大小、形状、分子间作用力和液体分子的结构有关。通过粘度的测定可以溶液的有关热力学参数,由热力学参数可以评价溶液中各物质的相互溶解行为。图1表明:与多数溶液相似,乙醇水溶液的粘度随着温度的升高而降低。3.2.2乙醇与水相容性 从图1可以看出,乙醇水溶液粘度随着温度升高而降低,可能是由于温度升高使得分子运动速度加快,从而增加液体流动性;也可能是由于温度升高使分子间氢键部分断裂,是溶液粘度降低。实验中的G是活化自由能,表3表明随着乙醇体积分数的增加,活化自由能逐渐增大,即表示相容的难度增大。从表3可以看出,S基本上都小于零,且随着乙醇含量增加,S愈小。说明乙醇水溶液是混乱度降低体系,这可能是由于乙醇分子中的羟基与水分子形成氢键,增加了分子间作用力,从而相对降低了混乱度,导致S小于零。4 结论 通常认为乙醇与水的混溶体系,研究却发现这种体系的熵变小于零,即两者相容性不是很好,但这与人们的普遍认知相违背,所以具体两者何种观点正确,有待进一步进行实验确认。实验是从热力学的角度分析,热力学的判据只是只是一种可能性,即定性进行分析,对于具体情况要结合具体条件进行计算。研究乙醇与水的相容性问题有利于我们对乙醇的有效利用,实验用热力学方法研究,可以用同样的方法测定乙醇与其它试剂之间的相容性问题,所以这种处理方法在理论上对研究相容性问题有一定帮助。参考文献:1 高素莲,陈均,张秀真.聚氯乙烯与醋酸纤维素共混体系相容性研究J.安徽大学学报(自然科学版).2004,28(3):55-592 朱平,张传杰.羧甲基纤维素与海藻酸钠的相容性研究J. 武汉科技学院学报.2008,21(8):78-813 徐国财,邢宏龙,赵永文.乳化炸药乳化剂相容性的研究J.淮南矿业学院学报,1998,18(4):29-324 朱思君,王庆瑞.聚醚砜/酚酞基聚醚砜共混相容性及凝胶特性研究J.功能高分子学报.2005,18(3):465-4685 徐国财,张晓梅,石建军,等.物理化学实验指导丛书M. 安徽科学技术出版社,2005:120-122 6傅献彩,沈文霞,姚天扬编.物理化学M.第四版.北京:高等教育出版社,1990:79-173科研训练心得 本次科研训练是我们初步了解并亲历科研工作的基本过程,是我们在未来学习和工作中必须具备的素质和能力,是理论联系实际的桥梁,是对我们学习能力和解决问题能力的一次锻炼。本次科研训练的主题是“粘度法测乙醇与水的相容性”,通过查阅文献资料,拟定实验方案到具体实施。虽然看似简单,但中间频频出现问题,通过不断发现问题到解决问题,提高了自己独立思考和自足学习的能力。训练以小组为单位,通过互相讨论怎加了我们的团队协助精神。在处理实验数据的过程中,严谨、认真是至关重要的,细节决定成败,每一个环节都不容忽视。通过本次科研训练,一方面让我认识到理论联系实际的重要性,学会用已学的知识融会贯通解决新问题。这就要求我们对所学知识谂熟的基础上,学会拓展和用创新的思维去运用,这对我
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