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第1章电子光学基础 1 1电子显微镜概述 1 2电子显微镜的诞生过程 1 3电子光学基础1 分辨率2 电子波的波长3 电磁透镜 1 4电子显微镜的类型及用途 1 电子显微镜是以电子束为照明源 通过电子流对样品的透射或反射及电磁透镜的多级放大后在荧光屏上成像的大型仪器 1 1电子显微镜概述 2 电子显微镜由电子流代替可见光 由磁场代替透镜 让电子的运动代替光子 comparison 光学显微镜则是利用可见光照明 将微小物体形成放大影像的光学仪器 数码显微镜 光学显微镜 3 HistoryofMicroscope 大约在400年前 1590年 由荷兰科学家杨森和后来的博物学家列文虎克发明和完善的显微镜 向人们揭示了一个陌生的微观世界 他们是开辟人类显微分析的始祖 列文虎克 19世纪 4 现在 最好的光学显微镜可以达到2000倍的放大倍数 现代的光学显微镜 5 不管如何完善光学显微镜的透镜和结构 其放大倍数和分辨率总是被限定在1000多倍和几百纳米的水平 不可能再有新的突破 可见光的波长在390纳米到760纳米之间 所以光学显微镜的理论极限分辨本领也就在200纳米左右 6 1924年 法国学者德布罗意 De Brgliel 指出 任何一种接近光速的运动粒子都具有波动性 电子既有波动性又有粒子性 1 2电子显微镜的诞生过程 1926 1927年 人们从晶体对电子产生的衍射现象 验证了电子的波动性 并具有比X光还要短的波长 从实验中证明 电子的波长随着加速电压而改变 加速电压为100KV时 其波长仅为0 037 大约比可见光波长短10万倍 7 1926年 德过物理学家布施 Busch 指出具有轴对称性的磁场对电子束来说 起着透镜的作用 这为制造电子显微镜提供了理论依据 1932年 世界上第一台透射电子显微镜在德国柏林产生 由柏林工科大学Knoll和Ruska研制的 放大倍数仅为12 17倍 分辨率很低 1934年 他们把透射电子显微镜的分辨率提高到500 8 1938年 Ruska和其同事在德国西门子公司研制分辨率为100 的透射电子显微镜 1939年作为商品提供给用户 50年代 英 法 荷 日 美 苏等国透射电子显微镜已批量生产 50年代中期 英国剑桥大学凯文第什实验室的Hirsch和Howie等人为代表 建立了一套直接观察薄晶体的缺陷和结构的实验技术及电子衍射衬度理论 由此 晶体缺陷理论得到了证实 9 60年代 透射电子显微镜分辨率达到了5 左右 70年代末至80年代 随着电子显微仪器分辨率的提高 电子显微学科诞生了 它可以了解从结构的信息到原子点阵的排列 10 1935年 德国学者Knoll首次提出扫描电子显微镜的结构及原理 1938年 德国Von Ardenne提出在透射电镜的两个静电透镜之间加一扫描线圈 相当于一台扫描透射电子显微镜 分辨率约为500 1000 1942 剑桥大学的马伦首次制成世界第一台扫描电镜 1965年 英国剑桥仪器公司生产出了第一台商品扫描电子显微镜 分辨率可达250 11 我国第一台电子显微镜的研制是在1958年 由中国科学院长春光机所制造 比国外晚了20多年 但发展迅速 1975年开始 我国自行设计制造扫描电子显微镜 80年代初 中国科学院科学仪器厂制造的DX 5型扫描电子显微镜 其分辨率为60 放大倍数10万倍 1985年 该厂生产的KYKY AMRAY1000B型扫面电子显微镜分辨率为60 放大倍数25万倍 其它厂家也都已批量生产 12 1 分辨率简单地说 分辨率就是能够把两个点分辨开的最小距离 人眼睛的分辨率大约为0 1个毫米 所以 要想看清比0 1个毫米还小的东西 就要借助于放大镜和显微镜 即利用显微镜把所要观察的物体至少放大到0 1个毫米以上 才能看清它 1 3电子光学基础 13 r0 两物点的间距 光线的波长 n 透镜周围介质的折射率 孔径角 即物点发出能进入透镜成像的光线锥的锥顶角的半角 nsin 称为数值孔径 根据光学原理 两个发光点的分辨距离为 当波长 一定时 分辨率取决于数值孔径的大小 数值孔径越大则能分辨的结构越细 即分辨率越高 14 将玻璃透镜的一般参数代入上式 即最大孔径半角 70 75 在介质为油的情况下 n 1 5 其数值孔径nsin 1 25 1 35 上式可化简为 这说明 显微镜的分辨率取决于可见光的波长 波长越短 分辨率越大 只有比光线波长一半还大的物体才会产生反射光而被放大看到 所以 用最好的光学显微镜 其分辨率也只能是可见光波长的一半 15 不同波长光源分辨本领的比较 16 可见光的波长范围为390 760nm 1nm 10 因此光学显微镜的分辨率的极限是200nm 紫外线 400nm 作光源 分辨率可提高一倍 现代紫外光显微镜的分辨率可达到100nm 要制造更高分辨率的显微镜 必须采用波长更短的波作为成像媒介 如何得到短波长 17 2 电子波的波长已知电子束具有波动性 对于运动速度为v 质量为m的电子波的波长为 h mvh 普朗克常数 m 电子的质量 V 电子的速度 电子的速度v和加速电压U之间 eU 1 2mv2e 电子所带的电荷 即v 2eU m 1 2 18 由此得 h 2emU 1 2代入h 6 62 10 34J S m 9 11 10 31kg e 1 60 10 19c 12 25 U1 2U的单位用伏特 的单位为 19 前面计算的过程中 电子的质量采用的是静止时的质量 但根据相对论理论 在高速运动的情况下 其质量有变化 m m0 1 v c 2 1 2v为电子运动的速度 c为光速 波长与电压的计算公式应校正为 12 25 U 1 0 9788 10 6U 1 2 20 不同加速电压下电子波的波长 经相对论校正 21 可见光的波长在3900 7600 之间 在常用的100 200KV加速电压下 电子波的波长要比可见光小5个数量级只要能使加速电压提高到一定值就可得到很短的电子波 用高压加速电子就成为近代电镜的最重要特点 用这样的电子波作为照明源就可显著提高显微镜的分辨率 那么能不能制造出使电子波聚焦成像的透镜 22 3 电磁透镜 电子是带负电的粒子 在静电场中会受到电场力的作用 使运动方向发生偏转 设计静电场的大小和形状可实现电子的聚焦和发散 由静电场制成的透镜称为静电透镜 在电子显微镜中 发射电子的电子枪就是利用静电透镜 静电透镜 23 运动的电子在磁场中也会受磁场力的作用发生偏折 从而达到会聚和发散 由磁场制成的透镜称为磁透镜 用通电线圈产生的磁场来使电子波聚焦成像的装置叫电磁透镜 电磁透镜 24 由于静电透镜从性能上不如电磁透镜 所以在目前研制的电子显微镜中大都采用电磁透镜 Comparison 25 1 电磁透镜的聚焦原理电子在磁场中的运动 26 运动电子在磁场中受到Lorentz力作用 其表达式 式中 e 运动电子电荷 v 电子运动速度矢量 B 磁感应强度矢量 F 洛仑兹力 显然 F的方向垂直于矢量v和B所决定的平面 力的方向可由左手法则确定 27 1 v B 则F 0 电子不受磁场力作用 其运动速度的大小及方向不变 2 若v B 即只改变运动方向 不改变运动速度 从而使电子在垂直于磁力线方向的平面上做匀速圆周运动 3 若v与B既不垂直也不平行 而成一定夹角 则其运动轨迹为螺旋线 28 如何使运动的电子在磁场中会聚 轴对称的磁场 29 电磁透镜聚焦原理示意图1 a b 30 电磁透镜聚焦原理示意图2 c 31 玻璃凸透镜聚焦 电磁透镜聚焦原理示意图3 d 32 与光学透镜相似 电磁透镜的物距 像距和焦距三者之间的关系式及放大倍数为 1 f 1 L1 1 L2M L2 L1M f L1 f f 焦距 L1 物距 L2 像距 M 放大倍数 33 电磁透镜的焦距可由下式近似计算f K Ur IN 2 K 常数 Ur 经相对论校正的电子的加速电压 IN 电磁透镜激磁安匝数 励磁强度 为电流强度I和线圈匝数N之积 34 无论激磁方向如何 激磁焦距总是正的 改变激磁电流 电磁透镜的焦距和放大倍数将发生相应改变 电磁透镜是一种变焦距或变倍率的会聚透镜 这是它有别于光学玻璃凸透镜的一个特点 35 带有软磁壳的电磁透镜示意图 极靴组件分解 磁感应强度分布图 实际应用中的电磁透镜示意图 36 2 电磁透镜的缺陷电子波波长很短 在100KV的加速电压下 电子波波长为0 037 用这样短波长的电子波做显微镜的照明源 根据 r0 1 2 显微镜的最小分辨率可达0 02 左右 然而到目前为止 电镜的最佳分辨率仍停留在1 2 的水平 Why 37 像差分成两类 即几何像差和色差 几何像差是因为透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的 几何像差主要指球差和像散色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的 原因 电磁透镜存在像差 38 a 球差 球面像差 球差是由于电磁透镜中心区域和边缘区域磁场强度的差异 从而造成对电子会聚能力不同而造成的 远轴电子通过透镜时被折射得比近轴电子要厉害得多 因而由同一物点散射的电子经过透镜后不交在一点上 而是在透镜像平面上变成了一个漫射圆斑 最小散焦斑 39 b 像散像散是由于透镜的磁场轴向不对称所引起的一种像差 磁场不同方向对电子的折射能力不一样 电子经透镜后形成界面为椭圆状的光束 使圆形物点的像变成了一个漫射圆斑 40 C 色差色差是由于成像电子的能量或波长不同而引起的一种像差 能量大的电子在距透镜中心比较远的地点聚焦 而能量较低的电子在距透镜中心比较近的地点聚焦 结果使得由同一物点散射的具有不同能量的电子经透镜后不再会聚于一点 而是在像面上形成一漫射圆斑 41 由于上述像差的存在 虽然电子波长只有光波长的十万分之一左右 但尚不能使电磁透镜的分辨率提高十万倍 42 3 电磁透镜的景深和焦长a 景深透镜的景深是指在保持像清晰的前提下 试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离 或者说试样超越物平面所允许的厚度 换言之 在景深范围内 样品位置的变化并不影响物像的清晰度 43 从原理上讲 当透镜的焦距一定时 物距和像距的值是确定的 这时只有一层样品平面与透镜的理想物平面相重合 为什么还存在景深 44 偏离理想物平面的特点都存在一定程度的失焦 它们在透镜的像平面上将产生一个具有一定尺寸的失焦圆斑 如果失焦圆斑的尺寸不超过由衍射效应和像差引起的散焦斑 则不会影响电镜的分辨率 因为衍射和像差的存在 45 如果把透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的景深 用Df表示 则景深大小Df与物镜的分辨率 r0 孔径半角 用下式表示 Df 2 r0 上式表明 电磁透镜的孔径半角越小 景深越大 分辨率越大 景深越大 46 一般电磁透镜的 10 2 10 3rad 因此Df 200 2000 r0若 r0 1nm 则Df 200 2000nm即电子显微镜对于高度相差在200nm的物体 可以同时聚焦在成像平面上 47 b 焦长焦深 或焦长 是指在保持像清晰的前提下 像平面沿镜轴可移动的距离 或者说观察屏或照相底版沿镜轴所允许的移动距离 48 同样 当透镜焦距和物距一定时 像平面沿轴向一定距离内移动 也会引起失焦 但如果所引起的失焦尺寸不大于其他原因所引起的散焦斑大小 则对透镜的分辨率没有影响 DL 2 r0M2 Df M2 49 一般的电镜焦长都超过10 20cm 因此 只要图象在显示屏上是清晰的 那么在屏的上下10cm范围放置胶片 得到的图象依然是清晰的 50 4电磁透镜与光学显微镜的比较 51 包括以下三种类型的仪器 扫描电子显微镜ScanningElectronMicroscopy SEM 透射电子显微镜TransparentElectronMicroscopy TEM 电子探针ElectronProbeMicroscopicanalyzer EPMA 四 电子显微镜的类型及用途 52 扫面电子显微镜 JSM 35CF 环境扫描电子显微镜 QUANTA2000 日本电子公司飞利普公司分辨率 6nm分辨率 3 5nm 扫描电子显微镜 用途 微形貌观察 微区成分分析 53 JSM 6700F场发射扫描电镜 54 电子探针 JCXA 733 日本电子公司 电子探针显微分析系统 JXA 8100 日本技术JEOL珠式会社 电子探针 用途 微区成分分析 55 透射电子显微镜 CM12 STEM荷兰飞利浦公司 用途 用于微结构分析 56 一种金属喷雾粒子的SEM照片 57 Cu纳米线该图为在铝阳极氧化膜的孔中生长的Cu纳米线照片 58 飘摇 碳纳米管 该图片是一种特定工艺条件下生长的碳纳米管形

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