核磁共振含油率测定仪.pdf

使 用 说 明 书 杭州麦哲仪器有限公司杭州麦哲仪器有限公司 HANGZHOUHANGZHOUHANGZHOUHANGZHOUMAIZHEMAIZHEMAIZHEMAIZHEINSTRUMENTINSTRUMENTINSTRUMENTINSTRUMENTCo Co Co Co Ltd Ltd Ltd Ltd 非常感谢您选择杭州麦哲仪器有限公司的产品和服务 在使用产品前请仔细阅读使用说明书 目录 1 概述 2 2仪器的性能指标 3 3 仪器安装 3 4 操作 功能说明 3 5 测量方法 4 6 注意事项 6 7 故 障 与 维修 7 8 附录 8 9 保修卡 9 1 1 1 1 1 概述 HCHCHCHCY Y Y Y 10101010 核磁共振含油量测量仪是由二部份组成 电子机箱和磁钢机箱 电子机箱中包含有高频线 路板 A D 扫场板 电源板 微机板 键盘显示板 示波器和变压器等 原理框图见图 1 振荡器检测器示波器打印机 磁铁 样品管 磁铁 幅度控制 单片机 键盘 电源 图 1 1 1 1 显示器 HCY 10 核磁共振含油量测量仪是利用核磁共振技术 直接测量样品中液态氢核的含量 来推算样品中的含油率 在一定的恒定磁场和射频交变磁场的照射下 物体中氢核的能级分 裂成二种状态 低能态和高能态 低能态的核在条件得到满足时 吸收射频场中的能量可跃迁 到高能状态 当条件不满足时 它们又返回低能状态 只要我们控制满足氢核跃迁的条件 就可 控制跃迁的发生 一般当有跃迁发生时 我们就称之为发生了共振 我们只要将跃迁到高能状 态的氢核的数目测量出来 就能测量出样品中氢核的含量 通常被测样品中的氢核存在于液态物体和固态物体之中 由于固态物体和液态物体中 氢核参与共振的外界条件不一样 液态物体中的氢核在外界磁场变化很小范围时 约 10 5T 就全部参与共振 而同一样品固态物体中的氢核要在外界磁场变化很大时 约 10 3T 才全 部参与共振 其关系可参见图 利用这一特点在仪器之中设置一个电子开关 让液态中的 共振信号通过 而将固态物体中的信号切除掉 这样便能将代表含油量的液态共振信号选择出 来 根据信号的大小 可推算出样品中液态物体氢核的含量 从而测量出含油率 共 液态响应 振 信 号 图 2 2 2 2 固态响应 磁场强度 HCY 10 核磁共振含油量测量仪能够对大豆 油菜籽 芝麻 玉米胚 棉籽 花生 葵花 籽 油茶籽 桐籽等含油作物的种子或其饼和粕的含油率 进行快速 准确 非破坏性的测量 棉籽和葵花籽也可以带壳一起测量 测量结果直接由数码管显示出来 或由打印机打印出 来 2 2仪器的性能指标 2 1试样容积 40ml 2 2样品含油率范围 0 05 100 2 3显示精度 0 3 2 4稳定度 在正常情况下 每小时优于 0 3 2 5供电电压 220 AC 5 50Hz 2 6功率消耗 50W 2 7重量 电子机箱 12Kg 磁钢机箱 33Kg 2 8工作温度 10 40 3仪器安装 3 1仪器应安装在稳定的木制工作台上 保证仪器不受到任何振动和冲击 3 2仪器的电子机箱放在磁钢机箱右边约 40cm 处 周围不应有较大铁磁物质 应远离 动力导线 室内空气保持干燥 室温稳定 3 3电子机箱与磁钢机箱是用二根电缆 通过插头连接起来的 仪器安放好后 可先将 扫场电缆的三芯插头插入电子机箱扫场插座并旋紧 再将射频电缆插头插入电子机箱侧面的 射频插座并旋紧 注意在安装或操作时不要用力拉这二根电缆 以免拉断导线造成故障 3 4将电源线插入电子机箱后面板的电源插座上 在接通电源之前 应先检查供电电压 是否在允许范围之内后方可接通电源 仪器供电电源应为专线 不应接有产生较大干扰的用 电设备 在电源电压波动较大的地区或干扰较大的地区 建议使用 1000VA 精密净化交流稳压 电源 以便保证仪器正常稳定工作和仪器的测量精度 4操作功能说明 HCY 10 核磁共振含油量测量仪共有六个旋钮开关 十九个按键 六位数码管 八个发光 二极管和一个示波管 通过这些旋钮和按键可以对仪器进行操作 测量的结果和仪器的工作状 态可由数码管 发光二极管和示波管显示出来 4 1电源辉度开关 此开关的作用是接通或切断电源并调节示波管上波形的亮度 电源 开关是推拉开关 拉出时是接通电源 推入时是切断电源 顺时针旋转此旋钮增加波形亮度 逆时针旋转此旋钮降低波形亮度 关机前应将亮度调到最暗再关机 4 2位移旋钮 该旋钮是用来调整波形在示波管屏中的垂直位置 顺时针旋转波形下移 逆时针旋转波形上移 4 3幅度旋钮 该旋钮是用来调整示波管屏上波形的幅度大小 顺时针旋转此旋钮波形 幅度增大 逆时针旋转此旋钮波形幅度减小 4 4音频增益旋钮 用来调整共振信号的大小 顺时针旋转此旋钮增大共振信号的值 逆时针旋转此旋钮减小共振信号的值 4 5射频幅度旋钮 用来调整射频幅度的大小 出厂时已将射频幅度旋钮调至 150uA 的 位置上 可以满足不同的测量目的 用户不应随意旋转 4 6调谐旋钮 用来调谐基准振荡频率 使仪器进入共振状态 进入共振状态时 在示 波管上会显示两个重合的波形 失谐时显示的波形不重合或不显示波形 4 7键盘按键 HCY 10 共设有 19 个按键 它们是 总清键 0 9 这十个数字键 小数 点键 编号键 质量键 时间键 运行键 检查键 打印键和命令键 4 7 1总清键 按下此键并释放后 仪器首先在数码管上显示 HCY 10 然后进入调试状 态 并自动将采样时间级别设定为 4 级 见表 1 已测样品编号的内容不清除 在任何时候 3 都可以利用此按键使仪器返回到调试状态 4 7 2命令键 按下此键后 等待数秒钟 这时在最左一位数码管上显示 提示符 这时仪器进入待命状态 在进行各种参数输入和操作设定前应先进入待命状态 否则仪器便 不接收任何指令 如果在参数输入中 发现输入错误也可按下命令键后 重新输入 4 7 3数字键 0 9 在命令状态下按下数字键 则在数码管上显示对应的数字 4 7 4编号键 输入有效数字后再按下编号键 则将该数字定义为编号 有效的编号是 00 49 仪器规定 编号 00 为标样使用 编号 01 49 为被测试样使用 4 7 5质量键 输入样品的质量数据后 再按下质量键 则将其质量数据送入计算机内 样品质量是以克为单位 质量的有效值范围为 00 000 99 999g 4 7 6时间键 输入时间级别数后 再按时间键 仪器就将该时间级别数送入计算机内 时间级别共有 1 9 共 9 个级别 有关时间级别与采样时间的关系见 表 1 表 1 时 间 级 别123456789 采样时间 秒 1248163264128256 4 7 7小数点键 小数点键有二个功能 输入样品质量中的小数点和在打印时 对编号扩 展 即相当于 的作用 4 7 8运行键 输入样品的编号和质量之后 按下该键仪器即开始进行测量 在进行测 量时 当编号为 00时 标样 数码管上显示的是标样的信号量 当编号为 01 49 时 数码管 上显示的是试样的含油率 仪器会自动将每一次的信号量和测量结果存入计算机中 对于每 一个编号 仪器只保留最新的八次测量结果 4 7 9检查键 当仪器在待命状态下 按 0 标样 键后 并依次按检查键 可查看标 样的编号 质量 信号量平均值 按 01 49 任何编号后 依次按检查键 则可查看指 定编号试样的编号 质量 含油率的平均值和最新八次测量值 4 7 10打印键 当仪器处于待命状态时 输入一个编号后按下打印键 则打印出该编 号的内容 当先输入一个较小的编号再按两次输入 后再输入一个较大的编号按下打印 键 则可将指定编号区间的内容打印出来 0 编号 标样 的参数不能打印 在打印途中 按下 总清键 则可中断打印 5 测量方法 5 1测试前的准备工作 5 1 1接通电源 使仪器预热 0 5 1h 小时 5 1 2需用器皿的准备 A 天平 感量优于 0 001g B 烘箱 预热 至 130 oC C 干燥皿 两只 内放 防潮硅胶 D 小烧杯 一只 洗 净烘干 E 长度大于 180mm 的细玻璃棒 一只 洗净烘干 F 称量皿 直径 75mm 数只 洗净烘干 G 专 用试管 十只 标准配件 洗净烘干 5 2标样的准备 5 2 1纯油标样的制作 4 仪器使用纯油作标样时 应用同类作物提取的纯油 要求其含水率和杂质不低于二级精油 的水平 油标样需每年更换一次 A 取纯油约 50g 倒入小烧杯中 放入温度设置在 130 oC的烘箱内 烘 1 5H后放在干燥 皿中冷却至室温 然后将细玻璃棒与烧杯油一起称重 玻璃棒不能放入油中称重 称重结果 记为M1 保留小数点后三位数 B 将小烧杯中的纯油 沿着玻璃棒慢慢倒入试管内 直至油面接近试管刻线以下 2 3mm 处即可 注意 倒油时勿将油滴在刻线以上的试管内壁上 试管外壁应清洁无油 倒好后将 试管盖紧 用蜡将管口部密封好 便于长期使用 然后将玻璃棒 烧杯和剩余的纯油重新称 重 其结果记为M2 保留小数点后三位数 C 将M1与M2相减 其差值为试管内纯油的净含油质量 将净含油质量写入标签并贴在试 管外壁上部 此法为减量称重法 5 2 2油料作物标样制作 用已知含油率的作物作为标样时 应选取当年有代表性的同 类作物 其含油率应为干基 含油率 油料作物标样需六个月更换一次标样 A 取纯籽样品约 30g 装入称量皿 放入温度设置在 130 oC的烘箱内 烘至恒重后放在 干燥皿中冷却至室温 然后取出称重 其结果记作M1 保留小数点后三位数 B 将纯籽样品倒入试管刻度线以下 2 3mm即可 注意 粉状油料作物不能粘在刻度线 以上的内壁上 将试管盖紧并用蜡将管口部密封好 不用时存放于干燥皿内 便于长期使用 然后将称量皿和剩余的作物称量 其结果记为M2 保留小数点后三位数 C 将M1与M2相减 其差值为试管内纯籽样品的质量 然后用如下公式算出样品的净含油 质量 净含油质量 样品含油率 样品质量 将净含油质量写入标签并贴在试管外壁上部 5 3被测试样的准备 5 3 1被测试样的制作方法与油料作物标样的制作方法相同 5 3 2试样应选取有代表性的样品 30g 以装填至试管刻度线以下 2 3mm 为好 5 3 3试样需烘至恒重 对于无需保持活力的样品 可在 130 的条件下烘 1 2h 至恒 重 样品粒度较小时 可适当减少烘干时间 样品粒度较大时 可适当延长烘干时间 对某些 含易挥发物的样品 可在 105 条件下烘干 对于需保持活力的样品 如科研育种所用样品 则可在 60 条件下烘至恒重即可 5 4测试操作步骤 5 4 1接通电源 将 辉度 旋钮向外拉出 仪器便接通电源并进入调试状态 将 辉 度 旋钮顺时针旋转 在仪器的示波管屏上应出现一条水平亮线 如无亮线 可旋转 移位 旋钮 并把水平亮线调至示波管屏的中间 5 4 2 共振状态的调试 将标样插入磁钢机箱的试管孔内 并将 音频增益 旋钮从零点 顺时针旋转至三圈处 幅度 旋钮从零点处顺时针旋转至 1 4 圈处 再朝同一方向旋转 调 谐 旋钮 使示波管屏上出现两个凹形波 并使两个凹形波重叠 即共振波 此时仪器便进入 了共振状态 可再调整一下 幅度 和 位移 使波形视觉适中 5 4 3信号值的调试 仪器测试时需将标样的含油率转换为信号值 在两个凹形波重叠 条件下 即共振条件下 旋转一次 音频增益 旋钮 顺时针增大 逆时针减小 使仪器采 集信号并鸣响一次 直至调整到数码管显示的信号值 标样含油率 1000 如果是用纯油作标 样 则使数码管上的显示数值为 1000 左右 如果是以含油作物的种子作标样 则根据标样的 含油率来调整 例如标样含油率为 50 时 可将显示数值调到 500 左右 如果标样的含油率 为 36 37 时 可将显示的数值调到 364 左右 取整数 待仪器信号值稳定后按 命令 键 等待数秒后数码管上显示 提示符 仪器便处于待命状态 5 4 4 空白信号测试及采样时间设置 将标样试管从试管孔中取出 依次按 5 键 时 5 间 键 键 键 运行 键 仪器便开始采样测试 每测试一次便鸣响一次 数码 管并显示数值 待仪器鸣响八次后 按 0 键 仪器就会显示一次测试值 接着出现一个空 白信号的平均值 随即仪器数码管显示 提示符 返回待命状态 同时仪器将采样时间 级别设定为 5 级 有关时间级别与采样时间的关系见表 1 5 4 5设置标样信号值 将标样试管插入仪器中 将两个凹形波调重叠 共振波 依次 按 0 键 编号 键 再按 标样的净含油质量数字和 质量 键 最后按下 运 行 键 这时蜂鸣器鸣响 在数码管上显示出标样的信号值 如果是用纯油作标样 则使数码管 上的显示数值为 1000 左右 如果是以含油作物的种子作标样 则根据标样的含油率来调整 如标样含油率为 50 时 可将显示数值调到 500 左右 如果标样的含油率为 36 37 时 可将 显示的数值调到 364 左右 待仪器鸣响八次后 按下 命令 键 仪器显示平均信号值 数 秒钟后 数码管上显示 提示符 仪器返回待命状态 完成上述测试操作步骤后 仪器就结束了对其内部参数的设置和调整 并把参数写入仪 器的 RAM 存储器中 如果仪器中途关机和断电必须再重复上述的测试操作步骤对其内部参数 重新设置和调整 5 4 6测定油料作物含油率 将两个凹形波调重叠 共振波 取出标样试管后 将试样 的试管插入仪器之中 按 1 49 中任一键 再依次按 编号 键 试样质量 数字键 质量 键和 运行 键 仪器开始测试 仪器鸣响并在数码管上显示 P 即 为试样的含油率 这里 表示标样的含油率 P 代表 待仪器鸣响八次后 按下 命令 键仪器再测试并鸣响一次 随后数码管上显示出测量的平均值 数秒后便会显示 提示 符 仪器返回到待命状态 对同一个试样的测量次数不受限制 但仪器只保留最新八次测量结 果 5 4 7重复步骤 5 4 6 可测量其它编号的试样 5 4 8如果需要打印测试结果 可参照 4 7 10 条操作 在打印机工作时 不要按其它操作 健 以免影响仪器正常工作 5 4 7如果需要检查测试结果 可参照 4 7 9 条操作 6 注意事项 6 1仪器应安放在紧固的木制工作台上 在距仪器 1m 的范围内不应有较大的铁磁物质 如搬手 锣丝刀等 操作仪器时不应佩带机械手表 仪器工作时不应受到较大的机械振动 和冲击 6 2仪器应安放在通风 干燥的环境中 仪器工作时 环境温度和湿度不应有较大的变 化 6 3试管应使用专用试管 试管中的样品不得超出试管的刻度线 试管壁上不应沾有被 测样品或油 6 4测试过程中 应保持示波管屏上的凹形波重叠 测试过程中不得旋动 音频增益 和 射频幅度 这两个旋钮 6 5在连续测量时 应每隔 度 4H 左右重新采集一次标样的数据 以保证有足够的测量精 6 6采样的时间级别是可以选择的 采样时间级别越大 测量的重复性越好 当时间允 许时可优先选用较长的采样时间 通常使用的采样时间级别为 5 6 7仪器的供电电压应在 220 AC 5 范围内 仪器工作时不能突然断电 否则仪器 内的所存测试数据全部丢失 6 8仪器在长时间闲置状况下 应保证每隔半月不少于 2H 的通电时间 6 7 故障与维修 表 2 序号故 障 表 现 方 式排 除 方法 1接通电源开关后 电源指示灯不亮 数码管无显示 1 检查电源线是否接好 2 是否有供电电压输入 3 220 AC 1A 保险管是否良好 2接通电源开关后 电源指示灯亮 但数 码管上无显示 检查 5 的保险管是否良好 3接通电源开关后 电源指示灯亮 数码 管上有显示 但蜂鸣器不响 检查 24 保险管是否良好 4接通电源开关后 电源指示灯亮 但示 波管上无亮线 1 调整 移位 和 辉度 旋钮 看是否有 亮线出现 2 检查 240 AC 0 5A 保险管是否良好 5接通电源开关后 电源指示灯亮 示波 管上有亮线 但无共振波形 1 检查是否将油样插入磁钢机箱的测试孔 中 2 察看 音频增益 旋钮是否在零点的位置 请将其顺时针旋转至二圈位置 3 察看 幅度 旋钮是否旋在零点处 调试 时可将幅度旋钮旋至 1 4 圈位置 4 调整调谐旋钮看是否有共振波出现 5 检查扫场电缆和射频电缆是否接插良好 拔下扫场电缆和射频电缆 测量扫场电缆 插头的 1 2 孔之间电阻值是否在 100 之 内 如果大于所给值 则应检查电缆是否 有断裂 拔下射频电缆插头 测量中心轴 与外壳之间的电阻是否小于 1 如果大 于 1 则应检查射频电缆是否折断 6接通电源开关后 过载指示灯常亮 且 无共振信号 检查射频电缆是否断裂或没有连接 7仪器读数不稳定或显示波形不稳定 1 检查供电电压是否在 220 AC 5 的范围 内 2 检查周围是否有较大的干扰源或高频加 工设备 3 供电电压不稳定地区最好是能配备一台 功率为 1000VA 的精密净化交流稳压电源 对于用户不能自己排除的故障不要盲目调动仪器内部的线路 以免扩大故障而带来不必 要的损失 7 附录 包装清单 序号名称数量 1HCY 10 电子机箱1 台 2HCY 10 磁钢机箱1 台 3250V 6A 电源线1 根 440ml 专用试管10 只 5250V0 5A 保险管3 只 6250V1A 保险管6 只 7250V1 5A 保险管3 只 8说明书1 本 选配件清单