分散剂对纳米材料改性后的大豆蛋白聚乙烯醇复合薄膜性.doc

编号NO： 河北农业大学毕业论文 论文题目 分散剂对纳米材料改性后的大豆蛋白/聚乙烯醇复合薄膜性能影响的研究学生姓名 申利发 学 号 2007244030201 成绩 学 院 食品科技学院 专业班级 包装工程0702班 指导教师姓名 _陈志周_ 指导教师职称 副教授 材料目录：1、任务书 （ 1 ）份2、开题报告 （ 1 ）份3、文献综述 （ 1 ）份4、翻译文章及外文原文 （ 1 ）份5、开题报告记录表 （ 1 ）份6、阶段检查表 （ 1 ）份7、指导教师评阅书 （ 1 ）份8、专家评阅书 （ 1 ）份9、答辩评分表 （ 1 ）份10、答辩记录表 （ 1 ）份11、论文正文 （ 1 ）份12、其它材料：河北农业大学食品科技学院毕业论文任务书学 院： 食品科技学院 教师姓名： 陈志周 职 称： 副教授 二O一一 年 三 月 九 日专业名称包装工程0702班论文题目分散剂对纳米材料改性后的大豆蛋白/聚乙烯醇复合薄膜性能影响的研究题目来源老师指定目的意义：地球上现存矿物质、石油和天然气等资源的储量有限，在未来的几百年将有被耗尽的困境。以石油和天然气等为原料的塑料等造成“白色污染”的危害性和严重性已为世人认识，因此材料无公害化方向是发展所趋，为解决原料短缺和环境问题，人们逐渐把眼光转向可再生资源上的研究和应用上。据统计当今世界大豆年产量约为1.6亿吨，大豆作为粮油作物其分布面广、产量高，是人类不可缺少的重要资源之一。正因为有如此丰富的来源，而且价格相对低廉；它不仅是重要的食品原料，也在非食品领域有广泛的应用。大豆蛋白是大豆榨油后的豆粕俗称豆饼中的重要物质，大豆蛋白质有着较复杂的结构和特殊的氨酸含量。大豆蛋白生物可降解，而且是可再生资源。对大豆蛋白的研究也由来已久，特别是随着大豆蛋白纤维、大豆蛋白塑料的开发，人们对大豆蛋白的改性及材料化应用研究增多。大豆蛋白是少数几类可以通过小分子增塑剂热成型的天然高分子，但是在加工成型过程中以及成型的大豆蛋白塑料存在耐水性能差、流变性能差、刚性强等不足，同时由于石油基塑料的价格优势而使其发展受到限制。对大豆蛋白产品的应用最早始于1940年，目前主要在环境友好材料及粘合剂等方面得到快速发展。然而，制备大豆蛋白塑料需要多元醇或水作增塑剂以改善其脆性及加工性能，结果使得其强度剧烈降低。最近，通过纳米复合改性解决大豆蛋白塑料因增塑后强度降低的不足并提高其耐水性，是发展大豆蛋白塑料的热点。PVA是一种性能优良、用途广泛的水溶性聚合物。由于它制备的薄膜具有优异的阻氧性、阻油性、耐磨性、抗撕裂性、透明性、抗静电性、印刷性、耐化学腐蚀性和溶剂选择性等，并在一定条件下具有水溶性和可生物降解性。两者共混是制备兼具良好使用性能与可生物降解的材料的有效途径之一。由于大豆蛋白本身结构的原因，所制得的产品存在着力学强度低、耐水性不好和湿强度差等缺点，因而限制了其广泛应用。纳米材料粒径1100之间，具有表面效应、体积效应和量子尺寸效应等特点，其魅力突出体现在传统产品的改性上，这种改性成本低，但产品性能却能大幅度提高，极具市场活力。由于影响纳米改性大豆蛋白聚乙烯醇复合薄膜性能的因素众多，因此为提高其性能，需对个因素进行单因素实验，本课题就单独研究分散剂对纳米改性大豆蛋白聚乙烯醇复合薄膜性能的影响。实践的可行性：本试验已具备ZH4型纸与纸板厚度测定仪、JJ1精密增力电动搅拌器、GZX9140MBE数显鼓风干燥箱、WFJ22000型可见分光光度计、ALC210.4电子天平、托盘天平、ZL300A纸与纸板抗张试验机、HH2数显恒温水浴锅、SHD型循环水式多用真空泵、恒温恒湿干燥器等试验器材，实验条件已具备，因此以丰富的大豆蛋白和PVA为主要原料，找出成膜条件，加上不同的纳米材料及其浓度，分散剂和调膜液pH值，进而生产大豆蛋白PVA复合薄膜具有一定的可行性。预期结果：不同的分散剂对纳米材料改性后的大豆蛋白/聚乙烯醇复合薄膜的抗拉强度、伸长率、透光率、阻水率等的影响各有不同，通过比较找出最适合的分散剂，然后再确定分散剂的最佳浓度。可能存在的问题：由于本试验交联温度不易控制，交联时间、抽滤状态可能存在差异，以及烘干温度时间和恒温恒湿干燥器的条件不同，可能因此而造成膜性能的不同，影响成膜性质。进度安排：3.2-3.9 查阅资料确定论文题目，撰写开题报告，指导教师下达任务书；3.10-3.16 上网查阅资料，参看中英文文献，准备试验用的材料，仪器，着手做试验，并通过前期试验摸索确定试验方法和过程；3.17-5.10 初步完成分散剂对成膜特性的影响的实验，统计数据并确定最佳分散剂及其用量；5.10-5.25 系统进行试验统计，整理数据，并进行处理，做试验报告；5.25-5.31 撰写并在老师的指导下修改毕业论文，上交指导教师准备答辩；6.1-6.5： 毕业论文答辩。专家意见：该论文目的明确，可行性分析透彻，进度安排合理，同意立题。专家签字：年 月 日学院意见:院长： 年 月 日 食品科技学院 学院 包装工程0702班 专业 申利发 学生：现把 2010-2011 学年，第 二 学期的毕业论文安排下达给你，你本学期承担的毕业论文任务如下：1、依据本任务书中论文题目、目的意义、可行性分析的内容完成开题报告。2、按照开题报告的要求按期完成毕业论文各项工作的实施。3、完成毕业论文的撰写。4、完成毕业论文的答辩。 请按相关要求完成毕业论文任务。教师签字： 年 月 日河北农业大学毕业论文开题报告题 目： 分散剂对纳米材料改性后的大豆蛋白/聚乙烯醇复合薄膜性能影响的研究 学 院： 食品科技学院 学生姓名： 申利发 专 业： 包装工程0702班 班级学号： 200724430201 指导教师姓名： 陈志周 指导教师职称： 副教授 二O一一 年 三 月 十六 日学生姓名申利发专业班级包装工程学 号2007244030201指导教师陈志周职 称副教授所在学院食品科技学院论文名称分散剂对纳米材料改性后的大豆蛋白/聚乙烯醇复合薄膜性能影响的研究选题依据：随着现代化工业技术的飞速发展，环境污染问题越来越引起人们的重视。目前大多数包装材料所采用的原材料都是石化高聚物，它凭借生产成本低、产品的性能好等优点得到了广泛应用。但它的原材料不可再生，包装材料使用完废弃后，不能在环境中迅速有效地降解，我们称之为“白色污染”。若不采取特别措施，能在环境中存留很长时间不被消纳，对生态环境造成巨大的压力。包装废弃物对城市环境造成的威胁越来越严重。由于塑料废弃物的严重污染口益威胁人类赖以生存的环境，研究“绿色高分子”逐渐受到重视。淀粉是自然界丰富的可再生资源，它无毒无害，可完全生物降解，因此其开发应用是全生物降解材料领域研究的热点之一。当今流行的绿色包装概念就是针对解决这一问题而提出的，其实只是要求包装材料在使用后一定时间内迅速讲解，回归自然。它是顺应人们对食品包装的方便化和无公害化而迅速发展起来的新型食品包装，它既能对食品起保护作用，又能防止因抛弃包装袋而形成的环境污染。大豆蛋白是少数几类可以通过小分子增塑剂热成型的天然高分子，但是在加工成型过程中以及成型的大豆蛋白塑料存在耐水性能差、流变性能差、刚性强等不足，同时由于石油基塑料的价格优势而使其发展受到限制。对大豆蛋白产品的应用最早始于1940年，目前主要在环境友好材料及粘合剂等方面得到快速发展。然而，制备大豆蛋白塑料需要多元醇或水作增塑剂以改善其脆性及加工性能，结果使得其强度剧烈降低。最近，通过纳米复合改性解决大豆蛋白塑料因增塑后强度降低的不足并提高其耐水性，是发展大豆蛋白塑料的热点。PVA是一种性能优良、用途广泛的水溶性聚合物。由于它制备的薄膜具有优异的阻氧性、阻油性、耐磨性、抗撕裂性、透明性、抗静电性、印刷性、耐化学腐蚀性和溶剂选择性等，并在一定条件下具有水溶性和可生物降解性。两者共混是制备兼具良好使用性能与可生物降解的材料的有效途径之一。聚乙烯醇(PVA)是一种可完全生物降解的合成高分子材料，大豆蛋白是在各种环境中都具备完全生物降解能力的天然高分子材料。PVA/大豆蛋白共混塑料克服了淀粉填充聚烯烃塑料降解不完全的弱点，是真正意义上“绿色”环保型的完全生物降解塑料。为了改善薄膜性能，本课题选取分散剂为因素，研究分散剂及其浓度对薄膜性能的影响。研究方法、内容：本实验通过文献材料和试验确定最佳分散剂，然后再确定分散剂的浓度。试验主要分为两步：一确定最佳分散剂； 对分散剂进行单因素实验，通过加入不同的分散剂制出薄膜，然后性能测试，数据统计及数据处理，从吐温80，聚乙二醇，聚丙烯酰胺，六偏磷酸钠，四种分散剂中，找出最佳分散剂。二确定最佳分散剂使用的量； 对第一步中找出的分散剂的浓度进行进行单因素实验，制定一系列浓度梯度，成膜后进行性能测试，数据统计及数据处理，找出最佳的浓度。进度安排：3.2-3.9 查阅资料确定论文题目，撰写开题报告，指导教师下达任务书；3.10-3.16 上网查阅资料，参看中英文文献，准备试验用材料，仪器，着手做试验，并通过前期试验摸索确定试验方法和过程；3.17-5.10 初步完成分散剂对成膜特性的影响的实验，统计数据并确定最佳试剂用量及配比方案；5.10-5.25 系统进行试验统计，整理数据，并进行处理，做试验报告；5.25-5.31 撰写并在老师的指导下修改毕业论文，上交指导教师准备答辩；6.1-6.5： 毕业论文答辩。指导教师意见：指导教师：年 月 日文献综述纳米SiO2改性淀粉基生物降解塑料的研究发展塑料是人类在20世纪创造的一个奇迹。它的应用已经渗透到国民经济各个领域，与人们的生活息息相关。然而，塑料的广泛使用所带来的负面效应白色污染也与日俱增1。这一问题己经引起了国际社会的广泛关注和高度重视。另外，石油资源日趋枯竭，这将严重地制约高分子材料工业的发展2。淀粉基新型环保材料的开发和利用为彻底根治“白色污染”这一人类环保的“癌症”开辟了一条行之有效的新途径。但是，由于淀粉是一种强极性的结晶性物质，一般条件下热塑性差，难以加工成型，且所制得的产品存在着力学强度低、耐水性不好和湿强度差等缺点3。因此，如何提高淀粉材料的强度、韧性和防水性是淀粉类全生物降解材料能真正替代塑料原料的一个急需解决的问题。通过对淀粉进行一定的物理、化学改性可以在一定程度上改善其使用性能4。聚乙烯醇（PVA）是一种含有大量羟基的聚合物，它具有高度结晶性和吸水性5，也是一种性能优良、用途广泛的水溶性聚合物。由它制备的薄膜具有优异的阻氧性、阻油性、耐磨性、抗撕裂性、透明性、抗静电性、印刷性、耐化学腐蚀性和溶剂选择性等，并在一定条件具有水溶性和可生物降解性。由于二者本身都可以降解，PVA能溶于热水，与淀粉在溶液状态下容易共混均匀。因此，研究开发淀粉基PVA塑料一直以来就成为一个热门课题。纳米材料由于其自身的特殊结构而具有表面效应、体积效应(小尺寸效应)和量子尺寸效应6，其与基体材料复合后，纳米材料的分散相与基体相之间的界面面积特别大，能把分散相和基体的性质充分结合起来。纳米复合将使基体材料变得很致密，改进和大大提高材料的性能7。因而用纳米Si02改性淀粉将能大幅度地提高淀粉全生物降解薄膜的强度、韧性、透光性和耐水性，使淀粉代替塑料真正成为现实。1 淀粉基(Starch一based)塑料概况淀粉是一种天然的可再生高分子材料，它来源广泛，价格低廉，降解性能优良，能满足资源和环境的双重要求，是一种理想的塑料替代品8。淀粉基全生物降解塑料是以淀粉为主体，加入适量可降解添加剂共混制成的一类降解塑料9。这是一类能完全纳入自然界物质循环体系，对生态环境不造成任何危害的塑料材料，具有最理想的效果，是人们的最终追求目标，发展前景广阔。目前遇到的最大技术难题是解决制品防水、强度和韧性问题10 。工业化生产中采用较多的是淀粉与增塑剂共挤出11工艺，增塑剂为多元醇类化合物。意大利Montedison集团Novamont公司开发生产的“Mater Bi”品牌，是由变性淀粉与改性聚乙烯醇共混构成的互穿网络结构高分子塑料合金，具有良好的加工成型性、力学性能及优良的降解性能12。邱威杨等也研制出全淀粉塑料薄膜，但力学性能欠佳，且必须覆膜后才能达到防水，防油等功能，生产效率低且成本高13。总之，淀粉基全生物降解塑料的使用性能虽还不尽如人意(如耐水性差、强度差等)，但可加以改进，因此进一步提高制品的使用性能、拓宽其应用领域及实现工业化生产是今后研究的重点。2 纳米复合材料纳米材料是20世纪80年代中期发展起来的一种具有全新结构的材料，被誉为“21世纪最有前途的材料” 14。其粒径在1 1 00nm之间，具有表面效应、体积效应和量子尺寸效应等特点，其魅力突出体现在对传统产品的改性上，这种改性成本低，但产品性能却能大幅度提高，极具市场活力15。如在高分子材料领域，少量(占总量2%-5%)纳米粒子的加入，不但能使高分子材料的气体阻隔性、耐热性变好，而且使其力学性能、抗冲击性能得到了较好的改善，还能减少收缩和翘曲，这都在不明显提高混合料密度和降低透光性的条件下得到的16。虽然纳米材料能够大幅度提高聚合物材料的强度、韧性、耐水性、抗老化性等诸多性能，多种聚合物如聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、聚醋、聚苯乙烯等均通过纳米复合得到高性能材料17，但还没有见到以淀粉为原料制备纳米复合材料的报道。 3 结语以淀粉为主体的全降解制品，要求防水、防热，有一定的强度和柔韧性，这些使用特性与淀粉原始特性存在尖锐的矛盾，尤其是防水性，是国际上尚未解决的难题。本研究用纳米SiO2改性淀粉，同时对淀粉进行交联、增塑、增强处理，以提高淀粉薄膜的强度、韧性和防水性能，制备具有普通塑料薄膜力学性能和使用性能的全生物降解淀粉薄膜。参考文献1 熊汉国,曾庆想. 国内降解塑料的生产现状及发展中应注意的问题J.化工环保, 2000a, 20(3): 15-182 张钦,赵裕蓉. 可完全生物降解塑料J.化工新型材料, 1999, 27(6): 4-53 邱清华,田林等. 全淀粉热塑性塑料研究进展J.淀粉与淀粉糖, 1999, (2): 11-134 熊汉国,曾庆想等. 淀粉的塑化及其生物降解餐具性能研究J.中国粮油学报, 2002, 31(11): 894-896 ; 吴春华,安鑫南,刘应隆. 可生物降解的耐水性塑料薄膜的研究J. 南京林业大学学报（自然科学版）, 2002, 26(2). 49-515 黄锐.塑料工程手册M. 北京: 机械工业出版社, 2000. 4.6 曹茂盛. 纳米材料导论M. 哈尔滨: 哈尔滨工业出版社, 2001, 657 曲信松, 李凤岭, 于先锋. 无机纳米材料在高分子中的应用. 齐鲁石油化工, 2002, 30(2): 142-145 ; 江今朝, 涂向真. 纳米材料的性质与应用. 江西化工, 2002, (2): 17-198 徐润华, 刘国海等. 淀粉基生物降解树脂技术进展. 江苏化工, 2002, 30(3): 29-329 盛元坤. 淀粉基生物降解薄膜. 四川化工, 1990, (2): 25-2910 鲁江,许静雯. 完全降解性淀粉塑料材料的研究进展. 塑料科技, 2000, (6): 47-4911 Thomas M, Richard V. 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X-ray diffraction studies showed that relative crystallinity of the native and cross-linked starch were similar and were not affected by cross-linking. Different films were prepared by blending corn starch, cross-linked starch or glycerol modified starch in LDPE. The mechanical properties of the films were studied for tensile strength, elongation, melt flow index, and burst strength.The properties of the blend films were compared with LDPE films. It was observed that with the blending of 7.5% native starch, there was a decrease in tensile strength, elongation and melt flow index but burst strength increased. The tensile strength, elongation and melt flow index of the films containing cross-linked starch was considerably higher than those containing native starch but the burst strength showed a reverse trend. For native starch and cross-linked starch modified with glycerol, the elongation and melt flow index of the films increased but burst strength decreased. Surface scanning of the blend films were done by scanning electron microscope. Film containing cross-linked starch/glycerol modified starch in the blend was observed to be smoother than the native starch blend films.Keywords: Starch; Cross-linked starch; Glycerol modified starch; StarchLDPE blend films; Mechanical properties;1. IntroductionSynthetic materials like polyolefin are not degraded by microorganisms in the environment, which contribute to their long life and ever increasing volume of plastic waste. Therefore, recycling and degradations of plastics is an important issuefor environment and economic reasons. Blending has become an economical and versatile route to obtain polymers with a wide range of desirable properties. Partially biodegradable polymers obtained by blending biodegradable and non-biodegradable commercial polymers can effectively reduce the volume of plastic waste by partial degradation. They are more useful than completely biodegradable ones due to the economic advantages and superior properties, imparted by the commercial polymer used as a blending component. In orderto ensure homogeneity in the blends at microscopic level, it is necessary to reduce the interfacial tension, so that the characteristics of the blend components are improved or at least retained.Pure starch does not form a film due to hydrophilic nature. The extrusion and viscous behavior of the starch is known to depend on temperature, moisture and thermo-mechanical treatment. Starches could be blended with various plastic materials up to a certain amount and sheets or films could be made by conventional process. Since the starch is biodegradable, it would be metabolized by a wide array of organisms. Modified plastics derived from blend with biodegradable agricultural feed stocks, like starch offers an elegant approach to meet the requirements of responsible and ecologically sound utilization of resources and to guarantee at least a partial degradation. Different types of biodegradable fillers used in the blend were dry granular starch in LDPE , gelatinized star, plasticized starch in polyethylene, hydroxypropylated starch in polyethylene, and corn starch in recycled LDPE. Native corn starch and hydroxypropylated starch based plastic films by using short pulp fiber as reinforcement and glycerol as plasticizer have also been prepared. Cross-linked starch has been employed in various studies . The effect of cross-linking depended on the botanical source of starch and the cross-linking agent . It has been observed from the previous studies that blending of starch with LDPE drastically reduced the mechanical properties of the film and was difficult to increase the concentration of starch. Behind the poor quality film, one of the problems identified was that the immiscible mixture of hydrophilic starch and hydrophobic LDPE. It is interesting to study the interfacial properties between starch and polyolefins to improve their hydrophilic and hydrophobic characters, respectively, responsible for mechanical properties.Chemical modification of starch is being used to introduce desirable properties to starch. Cross-linking of starch with epichlorohydrine is the most common method used in polysaccharide industry. Cross-linking of starch by reaction with bi- or poly-functional reagents is widely used in numerous industrial applications of wet-rub-resistant starch paper coatings, permanent textile sizes and water resistant adhesives. In this paper, systematic studies has been done to see the effect of compatibility of LDPE on addition of cross-linked starchglycerol modified starch separately and also by using cross-linked starch further treated with glycerol in the blend by measuring the mechanical properties and morphological properties of the films.2. Materials and methods2.1 MaterialsLow density polyethylene (LDPE) used in this study was made by Indian Petrochemical Corporation Ltd., Baroda and Starch (corn starch) was made by Sukhjit Starch and Chemicals Ltd., Phagwara (India). Epichlorohydrine, sodium hydroxide, acetic acid, acetone, glycerol used were all reagent grade chemicals.2.2 Cross-linked starchCross-linked starch was prepared from the corn starch by the treatment of cross-linking agent epichlorohydrin under alkaline conditions. Corn starch was suspended in distilled water at 60% (w/w) and slurry was prepared by high speed impeller agitation for 2 h. Epichlorohydrin was added to the solution to give 2% final concentration based on the starch dry weight and pH adjusted to 10.5 with NaOH solution. The mixture was stirred for 24 h at room temperature. The pH of the slurry was adjusted to 5.5 with acetic acid. The slurry was filtered and washed with distilled water and subsequently with 85% acetone. The cross-linked starch was dried at 40 in a hot air oven for 48 h to the constant weight.2.3 Glycerol modified starchGlycerol modified starch was prepared by treatment of glycerol with the starch/cross-linked starch in a Tumbler mixer. It is a vertical double cone mixer, having maximum diameter of 55 cm at the center. Feed opening was at the 60 cone and the discharge opening 30 cone. A batch was charged into the mixture to 50% full and the ends were closed. The partly filled mixture was rotated about the horizontal axis with 30 rpm speed. The time of mixing for each batch of feed was 15 min.2.4 Degree of cross-linkingThe degree of cross-linking of the modified starch was determined from the viscosity values, accordingto the method of Chatakanonda et al. The peak viscosity of the starch samples were recoded using a rotating spindle viscometer (Brookfield DV II, spindle no. 1, speed 200 rpm). The starch slurry (10% by weight) was heated from 50 to 95 at 12 /min wit