燃烧法合成纳米氧化锌材料的可行性分析研究.doc

无机材料测试技术综合实验燃烧法合成纳米氧化锌材料的可行性分析研究学 号：200910210226姓 名：邹发华专业班级：09无非2班指导老师：李家科 老师完成日期：2012-5-27材料科学与工程学院II燃烧法合成纳米氧化锌材料的可行性分析研究1、 前言纳米氧化锌材料是一种优良的光催化剂, 在光吸收、光敏感等方面具有很好的应用前景因而受到人们的广泛关注。纳米材料的制备在当前的材料科学研究中占据了非常重要的位置，新的制备工艺和过程的研究对纳米材料的微观结构和性能具有很重要的影响。纳米氧化锌的制造过程需要解决一些关键技术问题，主要有:尺寸、形貌和分布的控制、表面的形态、缺陷、粗糙度、团聚体的控制与分散、成分的控制，化学组分和微观结构的均匀性控制;纯度的控制;包括表面修饰和包覆;工艺稳定性、质量可重复性的控制;纳米材料的稳定性及保存、运输技术;环境保护。纳米ZnO的制备方法可以分为物理法和化学法。物理法是利用特殊的粉碎技术，将普通的氧化锌粉体粉碎得到纳米级的氧化锌，但是由于技术因素原因，物理法一般很难得到纳米级的氧化锌，通过该法，氧化锌的最细粒度只能达到0.lum，所以理想的合成方法还是化学法。化学法是在控制条件下，从原子或分子的成核、生成或凝聚成具有一定尺寸和形状的粒子。常见的化学合成法有固相法、液相法和气相法。目前制备纳米氧化新材料的方法有沉淀法、喷雾热解法、超声辐射热解法、水热法、氧化热爆分解法、微乳液法以及固相法等。但实验室常用的可行性方法是燃烧合成法，因为燃烧合成法不需要专用设备，原料成本低，工艺简单。本实验是验证燃烧合成法制备纳米氧化锌材料的可行性，本研究是以硝酸锌为氧化剂，以蔗糖为燃料，通过燃烧合成法制备纳米氧化锌。2、 实验过程1. 试剂与实验仪器和设备试剂：硝酸锌（分子量为297.49 ），蔗糖（分子量为342.3）两试剂均为分析纯试剂。实验仪器：电子天平，100ml量筒，烧杯各一个。实验设备：加热用高温反应炉一台，可以提前设置好反应所需温度，待试剂配好后可以直接送入反应炉进行反应。产品的晶相结构实验用德国Bruker D8 Advance型X射线仪进行分析（仪器主要技术指标额定输出功率3kW，电流电压稳定度优于0.005%，高精度步径式马达控制双圆测角仪，测角仪半径200mm，2转动范围-10168，可读最小步长0.0001，角度重现性0.0001；林格斯一维探测器，动态范围1109cps，背景0.1cps）晶粒形貌是用JSM6700F型扫描电镜来观察，加速电压20Kev，分辨率为1024X1024。磁力搅拌机一台，用于充分搅拌所配溶液，以便溶液在反应炉内能充分反应。2. 纳米氧化锌材料的制备2.1实验原理硝酸锌与蔗糖反应的化学方程式如下：24 ： 50.01mol ： x X=0.002mol所需的质量为1.8949g所需的质量为0.6846g故硝酸锌和蔗糖反应理论上可以获得氧化锌，实验室条件下可以根据此反应原理进行ZnO材料的制备。2.2制备过程按硝酸锌()与蔗糖（）按反应物系数比24:5配备含硝酸锌0.1mol/L的溶液100ml（经计算可知所需的质量为1.8949g，的质量为0.6846g。），将所配溶液放于磁力搅拌机上搅拌30min，使溶液混合均匀。30min后将所配置的溶液置于已经提前设置好的反应炉中（反应炉温度设置为500 ）进行反应，观察电炉烧杯中溶液的实验现象待反应进行完全后，取出烧杯，待产物冷却并观察样品粉末的颜色变化，最后把产物装袋贴上标签，并注明反应温度，反应试剂名称，反应物浓度等参数。此产物即所制备的粉末样品。将装袋好的样品送去工程中心检测进行XRD检测，扫描电镜观察。XRD检测的结果用于分析是产物中否具有ZnO，扫描电镜观察主要是分析所制备的材料是否达到纳米级材料，以及有无团聚现象发生。3、 结果分析与讨论3.1 蔗糖为燃烧剂时的反应现象反应初期，观察到电炉内烧杯中有黑色物质出现（蔗糖中的碳炭化后产生），并慢慢附着在烧杯壁上。一段时间后，蔗糖与硝酸锌反应非常剧烈，有红色的火光产生，反应时间比较短，且反应过程中蔗糖产生的炭呈蘑菇状大量涌现，说明蔗糖中的含碳量高，碳燃烧产生大量的热量使得反应相当剧烈。等反应结束后，取出烧杯，由于刚从电炉中拿出的粉末样品仍为冷却，高温下粉末样品对可见光的选择吸收作用使得刚取出来的粉末样品呈黄色粉末状，待冷却完后，制备的粉末样品呈白色粉末状，且细度较高3.2 XRD测试结果分析图1为硝酸锌与蔗糖燃烧法制备ZnO粉末的衍射图谱，从图一中可以观察到，ZnO的晶相峰都出现在最强的三条峰线上，说明制备的产物中有ZnO。衍射图谱的衍射峰强度，位置与标准氧化锌的PDF卡片基本一致，说明制备的产物是较纯的ZnO粉末。通过Jade软件计算三强线的峰面积得到它们晶粒尺寸分别为268 ，277 ，318 （1=m），都是纳米尺寸的晶粒。图1样品粉末的X-射线衍射谱3.3扫描电镜结果分析图2是采用蔗糖与硝酸锌燃烧法制备的ZnO粉末的电镜灰度照片，采集条件为加速电压20Kev,仪器的分辨率大小为1024X1024。由于仪器的放大倍数不是很高，观察电镜照片发现ZnO颗粒的分散度较差，尤其是右图照片中的ZnO颗粒大量聚集在一起，说明粉末团聚现象比较严重。左图有很细的颗粒，但是因为放大倍数不高，看不到明显的具有纳米尺寸的ZnO颗粒。造成ZnO颗粒发生团聚，主要是因为颗粒表面活性能较高，形成双电层结构而容易引起粉体团聚。 图2电镜灰度图像 采集条件:加速电压:20Kev, 分辨率:1024X10244、 结论（1） 蔗糖作为燃烧剂发生燃烧合成反应放出的热量大，燃烧温度低，容易制得纳米级的氧化锌粉体材料，比较其他方法，燃烧法具有简单，快速的优点。（2） 燃烧合成法只适合在实验室条件下进行小规模生产，不能大规模用于企业生产中，反应需要消耗大量的能量，需要大批量的燃烧设备，不符合当前节能减排的主提，而且燃烧合成法生产氧化锌粉体材料的产量较少。（3） 纳米氧化锌由于表面活性能较高，形成双电层结构而容易引起粉体团聚，因而在扫描电镜下观察会观察到纳米氧化锌有