超导材料的低温热电势.doc

高温超导材料的低温热电势高温超导材料的低温热电势 引言引言 热电效应是金属材料的基本物理现象之一 金属和合金的输运性质一直是人们关注的 研究的课题 长期以来主要集中于其电导行为的研究 自从 1978 年报道 Nagel 指出测量材 料的热电势率是研究电子散射机理极其灵敏的方法后 近几年来热电势的研究已引起人们 极大的兴趣 自 1987 年高温超导材料发现以来 科学工作者对高温超导体的超导机制作了 大量的研究的工作 发现当超导材料在超导相转变为正常相时 许多物理特性都会发生很 大的变化 因此 热电势的测量也是科学工作者研究高温超导材料低温物性的重要手段之 一 另外 测量材料的热电势对探索和寻找新的热电材料也具有非常重要的实际意义 热 电势率的测量对基础研究和应用研究都具有重要的意义 实验原理实验原理 1 塞贝克效应塞贝克效应 1821 年塞贝克发现在锑与铜两种材料组成的回路中 当两个触点处于不同的温度时 在回路中就有电流通过 人们把产生这种的电动势叫做热电动势 见图一 若两种材是均 匀的 那么热电动势的大小就与两个接触点温度有关 产生热电动势的原因主要由于 a 两种金属逸出功不同 b 两种金属的电子密度不同 从而产生电子从一种金属穿 过界面向另一种金属的迁移 在接点处形成了接触电势 它与温度有关 在两接点温度不 相同时 其接触电动势的代数和不等于零 所产生的接触电势差就是热电动势 在两个接 触点温度差不大时热电势与温度差成正比 EAB SAB T 式中 EAB为 A B 两种材料所产生 的热电动势 T 为两接点之间的温度差 SAB为 A B 两种材料的相对热电动势 SAB不仅取决于 A B 两 种材料的性能 也是温度的函数 2 温差电路的基本性质温差电路的基本性质 温差电路具有如下的基本性质 a 只有温度梯度不可能在成分和组织结构均匀的 同种材料组成的闭合回路中维持温差电流 b 如果整个电路的所有接头处在同一温度下 则任何不同的材料所组成的闭合回路的温差电动势都为零 因此可以推论 可以把第三种 均匀材料加到电路中 只要它的两端处在同样的温度下 就不会影响回路的总温差电动势 如图二所示 c 两种均匀金属 A 和 B 组成的回路 温差电动势具有可加性 EAB T1 T2 EAB T2 T3 EAB T1 T3 如图三所示 3 温差热电偶的基本连接方法温差热电偶的基本连接方法 根据温差电路的基本性质 温差热电偶一般可以采用如下的方法来连接 当测量某处 的温度 T 时 可以采用图四 a 所示的接法 其中 T0是参考温度 如果用一台仪器测量 数支温差热电偶的温差热电势 可以采用图四 b 的接法 在上述电路中 温差热电偶线 和铜线相接的两个接头必须维持在同一个温度 4 热电势率的测量方法热电势率的测量方法 测量材料的热电势率常用的方法有两种 积分法和微分法 用积分法测量只要把试样 X 与某一参考材料 A 低于室温 常用纯铅做参考材料 的一端相焊 组成热电偶的测两 端 插入恒温块中 试样与参考材料 A 的另一端与铜线相焊接 组成热电偶的参考端 与 液池保持良好的热接触 使之与液池的温度 T0保持不变 逐渐提高恒温快的温度 T 测量 积分热电势与温度 T 的关系 然后求微分也可以得到热电势率 SAXE T T T AXAX dTSE 0 若已知参考材料 A 的绝对热电势率 SA 便可由 SAX SX SA 求得试样 X 的绝对热电势率 SX 微分法测热电势率的原理图如图六所示 试样 X 两端分别于温度为 T1 和 T2的恒温块 C 和 D 保持良好的热接触 C D 之间的温度差 T T1和T2 测量样品 X 与参考材料 A 之间的热电势 E和温度差 T 则可由公式 EAX SAX T求得 SAX 为确保 SAX 为某一温度 T 的热电势 率 应使 T足够小 通常要求 T T为 5 以下 图六为用微分法测热电势率的实验装置 原理图 C D 分别为两个恒温铜块 中间由聚四氟乙烯 T 支撑 每个恒温快上贴有蓝宝石 片 E 以保证试样 X 的端点与恒温快有良好的热接触和电绝缘 C D 上分别绕有锰铜丝作 为加热器和用作控温的热敏元件的铜电阻温度计和铑铁温度计 C D 的温度由计算机来进 行温度控制 并且用热屏 S 所包围 图中未画出来 置于由三根聚四氟乙烯支柱 G 支撑的 铜块上 K 为真空底座 真空室全部泡在液氮 或者液氦 中 所有引线都通过 K 上的真 空密封接头 M 引出真空室而引向测量仪器 该测量装置可以测量固体材料在 4 2K 300K 的 绝对热电势率 测量精度可以达到 0 2 V 微伏 K 1 实验装置 本实验采用积分法测量超导材料 YBa2Cu3O7 热电势 实验装置如图七所示 样品架 用德银管与黄铜真空室盖板 也就是真空室的上法兰 紫铜恒温块焊接而成 在恒温块与 真空室上法兰之间的德银管上有两个孔 作为引线和抽真空用的臭气通道 德银管的上端与 真空密封接头连接 恒温块上绕有锰铜加热丝 恒温块用电加热的方法由人工控制其温度 真空室用保险丝作密封圈进行密封 抽好真空后 将真空室的真空阀门关好 然后将真空 室缓慢放入盛有液氮的玻璃杜瓦瓶中预冷 放入的速度一定不能快 负责液氮溅出会伤害 人的 另外放入太快也会浪费液氮 本实验用的温度计是铜 康铜热电偶温度计 见铜 康 铜热电偶温度计温度定标表 温度计的参考点就贴在真空室的上法兰上 因为整个真空室 都泡在液氮中所以真空室的上法兰的温度就是液氮温度 将超导样品用铜线相连接 其两 端分别与恒温块 可以获得测量的温度 和从上法兰上引过来的紫铜杆 参考温度 相接 触 注意既要保持良好的热接触好要做到电绝缘 所有引线用铜漆包线 经德银管真空密 封接头引到室温测量仪器上 图 7 积分法测量热电势的实验装置结构图 样品热电势 E 和铜 康铜热电偶的热电势 Ecu con 分别由两台 KEITHLY 数字多用表来测量 该表的电压分辨率为 0 1 V 直流稳压电源为样品提供加热功率 测量线路的方柜图如图 8 所示 图 8 测量线路的方柜图 2 实验内容 为了使同学们对高温超导材料的超导特性有更进一步的了解 本试验直接测量的量是 对于固定的参考温度 液氮温度 在不同的测量点 即恒温块 温度下 高温超导材料 YBa2Cu3O7 样品在不同温度下的温差热电势 由于超导材料 YBa2Cu3O7 在其临界温度 附近存在一个从超导相到正常相的相变过程 其温差热电势在其临界温度附近也有一个突 然的变化 因此用测量温差热电势的方法也可以检测超导材料的 Tc 测量端的温度是用温差 热电偶 本实验用的是铜 康铜热电偶温度计 的温差热电势 Ecu con的值来确定的 可以常 看讲义中的铜 康铜热电偶温度计用液氮作为参考点的温度定表 也可以通过计算机用已经 拟合好的温度计算公式来进行计算得到温度 在 77 300K 的温度范围内 测量高温超导材料 YBa2Cu3O7 样品的温差热电势与温度 的关系 3 实验步骤 a 将待测样品用低温胶 导热比较好 粘贴到测量点和参考点之间 粘贴时要保证样品和 样品架 参考点之间的电绝缘 b 用保险丝将真空室密封 在室温下抽真空 当真空度达到机械泵的极限真空时 一般为 10 4mmHg 毫米汞柱 量级 关紧真空室的阀门 然后缓慢放入盛有液氮的玻璃杜瓦瓶内 让真 空室自然冷却到液氮温度 a b 两步在实验前又实验老师提前准备就绪 c 测量液氮温度时的铜 康铜热电偶温度计的温差热电势 Ecu con 并对其进行校准 若整 个恒温器都冷却到了液氮温度 说测量的铜 康铜热电偶温度计的温差热电势 Ecu con应该为 零 如果不为零 那么所测量的温差热电势则是由整个回路所产生的寄生电动势或者是数 字电压表的零点未调整好而引起的 这时可将数字电压表重新调整 令其输入为零 d 打开直流稳压电源 通过调整直流稳压电源的输出电压给恒温块上的加热器提供 加热功率以达到给样品升温的目的 由于超导材料 YBa2Cu3O7 样品相变温度范围 T T很 窄 如果想要得到很好的热电势随温度变化的曲线则要求数据点越多越好 所以本实验不 要求控温 用两台数字电压表同时读出样品和温度计的热电势值 这样就可以测量出更多 的数据 测量顺序为铜 康铜热电偶温度计的热电势 Ecu con 高温超导材料 YBa2Cu3O7 样 品的温差热电势 记录铜 康铜热电偶温度计的热电势和超导样品的热电势 以便测量完毕后 作图 e 在 77K 300K 温区测量高温超导材料 YBa2Cu3O7 样品的温差热电势 由于该材料 的 Tc在 90K 附近 因此要求从 77K 到 120K 样品上的热电势每变化 1 V 测量一个点 试 验讲义后面有一个用液氮作为参考点的铜 康铜热电偶的温度计定标表 标准的液氮温度为 77 35 因为在此温区超导样品产生相变 样品的热电势变化比较快 而超导相变温度以下 其热电势理论上应该为 0 所以要求该温区测量点要密一些 以作图时能比较清晰的反映 出超导相变的过程 120K 以后样品的热电势时线性变化的 所以 120K 以后不必测量的和 上述温度区间的一样密了 要求样品上热电势每变化 2 V 测量一个点 一直测量到 200K 就可以结束测量 4 由于此实验是升温测量的 所以在升温过程中切勿加热过快 以免错过需要测量 的数据 如果错过了测量的数据那就只好耐心等待样品的温度自然的降下来 实验要求和思考题实验要求和思考题 1 将所测量的数据输入计算机 并利用计算机内已经拟合好的温度计算公式将所测量 的温度计的热电势换算成温度 2 用作图软件将所测量的结果绘制成高温超导材料 YBa2Cu3O7 样品的温差热电势 与温度关系的曲线图 同时求出该材料的临界温度 Tc 3 回答下列思考题 a 试讨论用微分法和积分法测量热电势各有哪些优缺点 假如所测量的样品在你 所测量的温区内存在相变 哪种方法测量其热电势更为合适 b 若测量线路中存在乱真电动势 对于计分法测量是否有影响 对于微分法测量 呢 若有影响如何消除 d 说说你做完这两个实验后的收获 对这两个实验的提出您的意见和建议 以液氮为参考点的铜 康铜热电偶温度计定标表 液氮温度为 77 35K T K E V T K E V T K E V T K E V 70 5 110 38127 0 995 67183 5 2510 74240 0 4358 63 71 0 102 56127 5 1007 37184 0 2525 77240 5 4376 24 71 5 94 70128 0 1019 09184 5 2540 82241 0 4393 89 72 0 86 80128 5 1030 85185 0 2555 90241 5 4411 95 72 5 78 87129 0 1042 65185 5 2571 01242 0 4429 24 73 0 70 90129 5 1054 47186 0 2586 14242 5 4446 94 73 5 62 89130 0 1066 33186 5 2601 30243 0 4464 67 74 0 54 85130 5 1078 22187 0 2616 49243 5 4482 43 74 5 46 77131 0 1090 14187 5 2631 70244 0 4500 20 75 0 38 65131 5 1102 09188 0 2646 93244 5 4518 00 75 5 30 49132 0 1114 07188 5 2662 19245 0 4535 82 76 0 22 30132 5 1126 09189 0 2677 48245 5 4553 67 76 5 14 07133 0 1138 14189 5 2692 79246 0 4571 54 77 0 5 81133 5 1150 22190 0 2708 13246 5 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