CLVD快速致密CC复合材料的高温热物理性能.pdf

第2 5 卷第5 期 2 0 1 0 年l O 月 新型炭材料 N E WC A R B O NI V I A T E R I A L S V 0 1 2 5N o 5 O c t 2 0 1 0 文章编号 1 0 0 7 8 8 2 7 2 0 1 0 0 5 0 3 4 3 0 5 C L V D 快速致密C C 复合材料的高温热物理性能 刘晓荣 金鸣林 张琢 杨俊和 欧阳春发 上海应用技术学院材料科学与工程学院 上海2 0 0 2 3 3 摘要 以聚丙烯腈预氧丝整体毡为增强体 采用快速液气相沉积联合沥青浸渍一炭化增密制备高速列车用C C 复合制动材料 研究了所制材料在3 0 一8 0 0 时的热扩散率 比热容 导热系数等热物理性能 研究发现 随温 度升高 C C 复合材料平行于纤维叠层方向和垂直于纤维叠层方向的热扩散率均呈非线性降低 而比热容呈非线 性增大 材料的导热性能表现出明显的各向异性 平行纤维叠层方向的导热系数先升后降 在2 0 0o C 时出现极大值 1 8 6 7 W i n K 是垂直于纤维方向导热系数的5 8 倍 而垂直于纤维叠层方向的导热系数表现平稳 通过 W i e d m a n n F r a n z 比值的分析 认为所制C C 复合材料在低温区以声子导热为主 高温区以电子导热为主 采用本 制备工艺可获得导热性能优良的C C 复合材料 关键词 C C 复合材料 化学液相气化沉积 聚丙烯腈预氧丝 热物理性能 W i e d m a n n F r a n z 比 中图分类号 T B3 3 2文献标识码 A 1 前言 摩擦制动过程中产生的能量通常转化为热能 须在极短时间内散发出去 循环热应力是制动材料 产生热疲劳裂纹的主要因素 同时兼具优良摩擦磨 损性能和热物理性能一直是制动材料追求的目标 亦即研究制动材料的热物理性能至关重要 C C 复 合材料具有摩擦性能好 热膨胀系数低 抗热裂性能 好 高温强度高等优异性能 使其成为先进 理想的 制动材料 在军用 民用飞机上得以广泛应用 C C 制动材料的工程化制备工艺主要为等温压差C V I 法 由于制造周期长 成本高 很大程度上限制了其 广泛的商业化利用 因此 简化工艺 降低成本成为 C C 复合材料的主要研究方向之一 近十多年来 降低C C 复合材料制造成本的努 力集中于快速致密化工艺的研究 而从制备原料的 选择方面考虑降低成本的研究报道较少 已开发出 的快速致密化工艺包括快速定向流动C V I 压力强 制流C V I 复合感应加热热梯度C V I 直热C V I 脉 冲C V I 微波加热C V I 等离子增强低压C V I 触媒 催化C V I 以及化学液相气化沉积C L V D 或称为化 学液相气化渗透C L V I 等 引 其中 C L V D 技术 是目前致密化工艺效率最高 成本最低的一种 用 该技术生产C C 刹车片的效率可提高1 0 0 倍以 上 J 是一种具有商业化应用前景的快速致密化新 工艺 上世纪9 0 年代后对C L V D 的工艺 致密机 理 所制材料微观结构和力学性能的研究逐渐多起 来H 引 但对采用C L V D 工艺所制材料的热物理性 能的研究则报道较少 另一方面 对高温条件下C C 复合材料的导热性能研究也较少 为降低C C 复合材料制造成本 笔者选用价格 较低廉的2 4 k 聚丙烯腈预氧丝为增强纤维 通过快 速液气相沉积 C L V D 联合浸渍一炭化增密制备高 速列车用C C 制动材料 研究了该C C 制动材料在 不同温度下的热物理性能变化规律 2 实验 2 1 材料制备 采用2 4 k 聚丙烯腈预氧丝无纬布和6 k 短切聚 丙烯腈预氧丝网胎交替叠层 夹层针刺得D1 5 0m n l 2 5 m m 的整体毡 体积密度为0 6 8g c m 一 整体 毡经炭化处理后 形体收缩为D1 3 5 m m 2 0 m m 的 毡体 然后通过快速液气相沉积工艺 在9 0 0 9 5 0 下致密至坯体密度为1 5 9 c m 接着采用 沥青浸渍 炭化工艺增密 获得C C 复合试样 最后 将所制C C 复合试样在23 0 0 高纯氩气保护下进 行高温石墨化处理 制得高速列车C C 复合制动材 收稿日期 2 0 1 0 0 6 1 5 修回日期 2 0 1 0 1 0 1 9 基金项目 上海市科委科技发展基金重点资助项目 0 9 5 2 0 5 0 0 7 0 0 上海市重点学科建设基金资助项目 J 5 1 5 0 4 作者简介 刘晓荣 1 9 6 2 一 女 博士 教授 从事复合材料研究 E m a i l x r l i u s i t e d u c n 万方数据 新型炭材料第2 5 卷 料 密度为1 7 8 9 c m o 2 2 微观形貌观察 采用L E I C A 高温光学金相显微镜 在正交偏光 下观察C C 制动材料的光学显微形貌 2 3 热物理性能测量 2 3 1 热膨胀系数O t 的测定 在垂直于无纬布纤维方向上取D6 m m X1 5 m i l l 的样品 用D L 一1 5 0 0 型热膨胀仪测试样品的热膨胀 系数 测量温度为1 0 0o c 一8 0 0o C 热膨胀系数计 算公式为 一 乞一厶 a2 面 L1 J J L j 式中 厶为样品膨胀前长度 L 为样品膨胀后长度 t 为膨胀前后温度变化 2 3 2 导热系数A 的测定 采用激光脉冲法 0 1 用瓜一3 激光导热仪测定 比热容和热扩散率 导热系数A 根据以下公式计 算 A 4 1 8 6 8X O t C x p 2 式中 A 为导热系数 W m 一 K 一 a 为热扩散率 c m 2 s 1 C 为比热 c a l g K p 为样品表观 密度 g c m 3 分别在平行 垂直于无纬布纤维方 向上取D 1 0 m mX 3 4 1 1 1 1 1 1 的圆柱形试样 测量温 度区间为室温一8 0 0o C 3 结果与讨论 3 1 C L V D 致密C C 复合材料的显微结构 材料的热物理性能取决于其结构和成分 C C 复合材料的热物理性能与增强纤维种类及体积分 数 热解炭微观结构 坯体致密情况 界面结合情况 石墨化工艺及工作温度等因素密切相关 图1 为所 制C C 复合材料在偏振光下的光学显微结构 由图 可见环绕炭纤维的热解炭呈现出明显的十字消光条 纹 且同心圆状裂纹清晰可见 属于典型的光滑层结 构特征 沥青炭填充于C L V D 致密化后留下的孔 隙中 呈各向同性特征 3 2 温度对C C 复合材料热扩散率的影响 图2 为不同温度下C L V D 致密C C 复合材料的 热扩散率 可以看出热扩散率具有明显的各向异性 特征 在平行于纤维叠层方向 x Y 方向 的热扩散 率比垂直于纤维叠层方向 Z 方向 的高 且两者均 随温度升高而呈非线性降低 x Y 方向的热扩散率 随温度降低的趋势较z 方向的大 由于列车在制 动过程中 制动材料需经历温度急剧升高的非稳态 传热过程 制动材料的热扩散率直接影响其本身温 度场的强度和均匀性 而C L V D 致密C C 复合材料 x Y 方向的热扩散率高 温度趋向一致的能力强 z 方向热扩散率低 因此 C C 复合材料作为列车的制 动材料 在列车制动过程中热应力将会导致其体积 微裂纹无限制扩展而使层间剥落的可能性增加 图IC C 复合材料的微观形貌 F 碴 1 M i c r o s t t u e t u r eo ft h eC Cc o m p o s i t eu n d e r t h ep o l a r i z e dl i g h tm i c r o s c o p e 图2C C 复合材料在不同温度下的热扩散率 F i g 2 D e p e n d e n c eo ft h e r m a ld i f f u s i v i t i e so nt e m l m a t u r e f o rt h eC Cc o m p o s i t e 3 3 温度对C C 复合材料比热容的影响 比热容是材料储热能力的标度 与测试方向无 关 平行和垂直于纤维方向比热容相等 图3 展示 了材料比热容随温度升高呈非线性增大的变化规 律 根据德拜模型可知 低温下材料的比热容与绝对 温度丁的三次方成正比 随温度升高 比热容增大 而在较高温度下 热容与温度无关 C C 复合制动 材料作为高温蓄热材料 希望具有较高的比热容 以 期在使用中吸收更多的热量 L 妒H E b 奎 I 丁墼它IeE奄Ll卜 万方数据 第5 期刘晓荣等 C L V D 快速致密C C 复合材料的高温热物理性能 3 4 5 图3c c 复合材料比热容随温度的变化 F i g 3D e p e n d e n c eo fs p e c i f i ch e a tc a p a c i t yo nt e m p e r a m r e f o rt h eC Cc o m p o s i t e 3 4 温度对C C 复合材料导热系数的影响 图4 为材料导热系数在实验温度范围内的变化 曲线 导热系数表现出明显的各向异性 垂直于纤 维叠层方向的导热系数随温度升高波动不大 平行 于无纬布纤维方向的导热系数随温度升高而增大 在2 0 0o C 达到最大值1 8 6 7W I l l K 而后降低 平行于纤维叠层方向的导热系数远大于垂直方向的 导热系数 前者最大值是后者最大值的5 8 倍 图4C C 复合材料导热系数随温度的变化 F i g 4D e p e n d e n c eo ft h e r m a lc o n d u c f i v i 6 e so nt e m p e r a t u r e f o rt h eC Cc o m p o s i t e 本研究所制C C 复合制动材料 其平行纤维方 向和垂直纤维方向的热扩散率和导热性能均优予以 小丝束聚丙烯腈炭纤维作增强纤维 采用C V I 酚醛 树脂或沥青浸渍一炭化或联合运用两种致密化工艺 所制C C 复合材料 1 1 1 6 可以认为 以较大丝束的 聚丙烯腈预氧丝作针刺整体毡增强纤维 采用 C L V D 联合浸渍 炭化增密制备工艺可获得导热性 能优良的高速列车用C C 复合制动材料 3 5 C C 复合材料导热机理分析 固体物质内部传热存在电子导热和声子导热两 种机理 哪种机理占主导地位可用W i e d m a n n F r a n z 比R W F 来评定 R 胛 字 3 式中 尺w F 为W i e d m a n n F r a n z 比 V 2 K 2 A 为导 热系数 W 1 1 1 K 一 为电阻 Q r 为温度 K 当材料的R 狮随温度升高接近于常数时 电 子导热占绝对优势 当R 狮随温度升高而剧烈变化 时 则导热机理以声子导热占绝对优势 J 沥青基C C 复合材料的电阻率r 与导热系数A 的关系可根据L a v i n 公式计算 8 r 羔 2 8 5 4 7 2 丽一厶 4 由电阻率r 与电阻 的关系及 4 式可推导出 R w F 与导热系数A 的关系为 R 了l 了A 罴 2 8 5 R 钰 5 式中 S 为材料的横截面积 Z 为材料长度 R 钰 尘r 塑一 R 气 r A 2 9 5 7 实验中所有测试样品的5 Z 相同 由 5 式计算 出材料的尺钰 并将其作为温度r 的函数作图 图5 即可反映出W i e d m a n n F r a n z 比的变化规 律 由图5 可见 x Y 方向 材料的R 钰在低温区降 低速度较高温区快 但未出现低温区急剧变化高温 区接近于常数的态势 由此可据W i e d m a n n F r a n z 比 推断本材料x Y 方向的导热机理是声子 电子共同 导热 低温区声子导热作用较电子导热大 高温区则 反之 对于z 方向 导热系数随温度升高缓缓降低 至6 0 0 K 后几乎不变 可推断其导热机理以电子导 热为主 在低温区声子导热也起部分作用 C C 复合材料的导热性能表现出各向异性归结 于其结构的各向异性 平行纤维方向的热传导在层 面内进行 主要以纤维轴向为主要的传热通道 由于 层面内晶格完善 故导热性好 而垂直纤维方向主要 是层间的热传导 由于层与层之间存在空隙 孔洞 界面等 阻碍了热的有效传导 故导热系数低 另外 相对于炭纤维 预氧丝含有的功能团 如 C o O H C o H 和C o 较多 这些功能团在 材料制备过程中作为梯形聚合物的主链 可与基体 的功能团充分反应 导致基体与预氧丝纤维之间结 合力非常强 l9 使得材料在热解过程中形成的空隙 被抑制 且和基体相关的纤维收缩也受到阻碍 因此 爻 1 5 18b 誊p墨8 嚣 o 9ds 加加 o j 1 1 芑el 墨Ieoo扫I 弓j毛 一再量霉LL 万方数据 3 4 6 新型炭材料 第2 5 卷 有利于改善C C 复合材料的热物理性能 因此 本 研究以2 4 k 聚丙烯腈预氧丝作针刺整体毡增强纤 维 采用C L V D 快速致密联合沥青浸渍一炭化致密工 艺 制备的C C 复合材料其平行纤维方向和垂直纤 维方向的导热性能均较高 莹 世 图5 材料R 铈与温度的关系 F i g 5 R 钸一t e m p e r a t u r ec u r v eo fC Cc o m p o s i t e 4 结论 1 采用较大丝束的聚丙烯腈预氧丝作针刺整 体毡增强纤维 C L V D 联合浸渍一炭化增密工艺 可 获得导热性能优良的高速列车用C C 复合制动材 料 2 所制C C 复合制动材料的导热性能表现出 明显的各向异性 与垂直于无纬布纤维方向相比 平 行于无纬布纤维方向的导热性能较佳 后者的导热 系数是前者的5 8 倍 3 随温度升高 C C 复合材料平行于纤维叠层 方向和垂直于纤维叠层方向的热扩散率均呈非线性 降低 比热容呈非线性增大 平行纤维叠层方向的导 热系数先升后降 在2 0 0o C 时出现极大值 1 8 6 7 W m K 而垂直纤维叠层方向的导热系 数随温度升高波动不大 4 W i e d m a n n F r a n z 比值法判定C C 复合材料 的导热机理为 x Y 方向为声子 电子共同导热 低 温区声子导热作用较电子导热大 高温区反之 Z 方 向导以电子导热为主 在低温区声子导热也起部分 作用 致谢 感谢西安4 3 所为设备使用提供方便 我校张 睿老师对文章修改提出宝贵意见 在此表示诚挚感 谢 参考文献 1 毕燕洪 罗瑞盈 章劲草 炭 炭复合材料快速制备丁艺研究进 展 J 航空精密制造技术 2 0 0 8 4 4 5 3 2 3 5 B IY a h h o n g L U OR u i y i n g Z H A N GJ i n c a o S t a t eo fa r to f r a p i df a b r i c a t i o nt e c h n i c so fc a r b o n c a r b o nc o m p o s i t e s J A v i a t i o nP r e c i s i o nM a n u f a c t u r i n gT e c h n o l o g y 2 0 0 8 4 4 5 3 2 3 5 1 2 李伟 陈振华 张明 等 炭 炭复合材料致密化工艺研究 进展 J 炭素 2 0 0 7 1 3 2 4 1 4 一1 8 L IW e i C H E NZ h e nh u a Z H A N GM i n g e ta 1 D e v e l o p i n g t e n d e n c yo nd e n s i f i c a t i o np r o c e s s e so fC Cc o m p o s i t e s J C a r b o n C h i n e s e 2 0 0 7 1 3 2 4 1 4 1 8 3 孙万昌 李贺军 张守阳 等 快速液相气化法制备碳 碳复合 材料研究进展 J 硅酸盐学报 2 0 0 2 3 0 4 5 1 3 5 1 6 S U NW a n c h a n g L IH e j u n Z H A N GS h o u y a n g e ta 1 P r o g r e s si nr a p i dl i q u i d v a p o r i s e dd e n s i f i c a t i o np r o c e s s i n gf o rf a b r i c a r i n gC Cc o m p o s i t e s J J o u r n a lo ft h eC h i n e s eQ 穗I I I i cS o e i e t y 2 0 0 2 3 0 4 5 1 3 5 1 6 4 B r u n e t o nE N a r c yB O b e r l i nA C a r b o n c a r b o nc o m p o s i t e sp 廿 p a r e d b yar a p i dd e n s i f i c a t i o np r o c e s si s y n t h e s i sa n dp h y s i c o c h e m i c a l d a t e J C a r b o n 1 9 9 7 3 5 1 0 1 5 9 3 1 5 9 8 5 B r u n e t o nE N a r c yd O b e r l i nA C a r b o n c a r b o nc o m p o s i t e sp r e p a r e db yar a p i dd e n s i f i c a t i o np r o c e s si i s t r u c t u r a la n dt e x t r a l c h a r c t e r i z a t i o n J C a r b o n 1 9 9 7 3 5 1 1 1 5 9 9 1 6 1 1 6 孙万昌 李贺军 陈三平 等 C L V I 制备C C 复合材料的微观 结构及力学性能研究 J 无机材料学报 2 0 0 3 1 8 1 1 2 1 1 2 7 S U NW a n c h a n g L IH e q u n C H E NS a n p i n g e ta 1 M i c r o s t r u c t u r e sa n dm e c h a n i c a lp r o p e r t i e so fC Cc o m p o s i t e sp r e p a r e d b y C L V I J J o u r n a lo f I n o r g a n i c M a t e r i a l 2 0 0 3 1 8 1 t 2 1 1 2 7 7 Z H A N GX i a o h u H EX i a o x u M AB a i x i n e ta 1 C a r b o n c a r b o nc o m p o s i t e sp r e p a r e db yar a p i dd e n s i f i c a t i o np r o c e s s c h e m i c a ll i q u i d v a p o ri n f i l t r a t i o n J N e wC a r b o nM a t e r i a l s 1 9 9 9 1 4 3 I 6 8 嵇阿琳 霍肖旭 马伯信 C L V D 法制备炭氇 炭复合材料 J 新型炭材料 2 0 0 2 1 7 1 4 1 掣 J IA l i n H U OX i a o X B M AB o x i n D e n s i f i c a t i o no fc a r b o n f e l t c a r b o nc o m p o s i t e sw i t hC L V D J N e wC a l b o nM a t e r i a l s 1 7 1 4 1 4 4 9 李克智 李新涛 李贺军 等 化学液相汽化沉积法制备炭 炭 复合材料的湿态摩擦磨损性能研究 J 摩擦学学报 2 0 0 8 2 8 1 5 0 5 5 L IK e 一咖 L IX i n t a o L II I e j u n e ta 1 F r i c t i o na n dw e a rp e r f o r m a n c eo fc a r b o n c a r b o nc o m p o s i t e sb yC LV lp r o c e s su n d e r w e tc o n d i t i o n s J T r i b o l o g y 2 0 0 8 2 8 1 5 0 5 5 1 0 薛健 张立 激光脉中法测量热扩散率技术在材料科学中的 应用 J 粉末冶金材料科学与工程 1 9 9 7 2 3 1 6 3 1 6 8 X u eJ i a n Z h a n gL i AL a s e rF l a s hm e t h o do fm e a s u r i n gt h e r m a ld i f f u s i v i t ya n dI t sa p p l i c a t i o nt Om a t e r i a l ss c i e n c e J M a t e r i a l sS c i e n c ea n dE n g i n e e r i n go fP o w d e rM e t a l l u r g y 1 9 9 7 2 3 1 6 3 1 6 8 万方数据 第5 期刘晓荣等 C L V D 快速致密C C 复合材料的高温热物理性能 3 4 7 1 1 O h l h o r s tCW V a u g h nWL R a r l s o B eP0 e ta 1 T h e r m a l m l y t i cc a r b o ns t r u c t u r eo nt h e r m o p h y s i c a lp r o p e r t i e so f2 Dc a r c o n d u c t i v i t yd a t a b a s eo fv a i l O U Ss U m c t u r a lc a r b o n c a r b o nC O r l l o b o n c a r b o nc o m p o s i t e s J C J A 2 0 0 4 5 l1 2 一I1 8 p o s i t em a t e r i a l s C N A S AT e c h n i c a lM e m o r a n d u m4 7 8 7 o f 1 6 徐惠娟 熊翔 易茂中 等 薄毡叠层炭 炭复合材料的高温 f e r e db y L a n g l e yR e s e a r c hC e n t e r N a t i o n a lA e r o n a u t i c sa n d 导热性能 J 中南大学学报 2 0 0 8 3 9 3 5 0 0 5 0 5 S p a c eA d m i n i s t r a t i o n 1 9 9 1 X UH u i j u a n X I O N GX i a n g Y IM a o z h o n g e ta 1 T h e r m a l 1 2 赵建国 李克智 李贺军 等 碳 碳复合材料导热性能的研究c o n d u c t i v i t yp r o p e r t i e so fc a d o n c a r b o nc o m p o s i t e sw i t ht h i n J 航空学报 2 0 0 5 2 6 4 5 0 1 5 0 4 f e l tl a m i n a t ea th i g h t e m p e r a t u r e J J C e n tS o u t h U n i v 2 0 0 8 Z H A OJ i a n g u o L IK e z I l i L IH e j t m e ta 1 R e s e a r c ho n3 9 3 5 0 0 5 0 5 t h et h e r m a lc o n d u c u v i t yo fC Cc o m p o s i t e s J A c t aA e r o 1 7 S a v a g e G C a r b o n C a r b o nC o m p o s i t e s M L o n d o n C h a p n a u f i e aE tA s t r o n a u f i c aS i n i c a 2 0 0 5 2 6 4 5 0 1 5 0 4 m a l l H a l l 1 9 9 3 3 0 9 3 1 6 1 3 于澍 刘根山 李溪滨 等 炭 炭复合材料导热系数影响因素 1 8 L a v i nJG B o y i n g t o nDR L a b j a mJ e ta 1 C o r r e l a t i o no f 的研究 J 稀有金属材料与工程 2 0 0 3 3 2 3 2 1 3 2 1 5 t h e r m a lc o n d u c t i v i t yw i t he l e c t r i c a lr e s i s t i v i t yi nm e s o p h a s e Y uS h u L i uG e n s l u m L i b i n e ta 1 T h em a i nf a c t o r so np i t c h b a s e dc 幽nf i b e r J C a r b o n 1 9 9 3 3 1 6 1 0 0 1 h e a tc o n d u c t i v i t yf o rc a r b o n c a r b o nc o m p o s i t e s J R a r eM e t 一 1 0 0 7 a lM a t e r i a l sa n dE n g i n e e r i n g 2 0 0 3 3 2 3 2 1 3 2 1 5 1 9 柯泽豪 卢盈壬 P A N 基预氧化纤维不织布增强酚醛树脂制 1 4 Z H A N GW e i Y IF a q u n H A NJ i e c a i E x p e r i m e n t a ls t u d yo n作炭 炭复合材料 J 新型炭材料 2 0 0 2 1 5 4 1 4 t h e r m o p h y s i c a lp r o p e r t i e so fC Cc o m p o s i t e sa th i g ht e m p e r a K OT s e h a o S L UY i n g t e n D e v e l o p m e n to fc a r b o n c a r b o n t u r e J J o u m a lo fH a r b i nI n s t i t u t eo fT e c h n o l o g y N e wS e c o m p o s i t e sb yp h e n o f i cr e s i na n do x i d i z e dP A Nf e l t s J N e w r i e s 2 0 0 6 1 3 3 2 8 6 2 8 8 C a r b o nM a t e r i a l s 2 0 0 2 1 5 4 l 4 1 5 L U OR u i y i n g C H E N GY o n g h o n g E f f e c t so fp e r f o r ma n dP Y H i g ht e m p e r a t u r et h e r m o p h y s i c a lp r o p e r t i e so fc a r b o n c a r b o n c o m p o s i t e sp r e p a r e db yc h e m i c a ll i q u i d v a p o rd e p o s i t i o n L I UX i a o r o 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