PL专题实验讲义.doc

重庆邮电大学数理学院PL专题实验2010-8 光激发光谱（photoluminescecne，PL）当能量高于原子内层电子结合能的光子与原子发生碰撞时，驱逐一个内层电子而出现一个空穴，使整个原子体系处于不稳定的激发态，激发态自发地由能量高的状态跃迁到能量低的状态，这个过程成为弛豫过程。弛豫过程既可以是非辐射跃迁，也可以是辐射跃迁。记录该辐射跃迁即为荧光光谱或磷光光谱（磷光光谱请参考理论部分PPT）。如图一所示。图一、辐射跃迁示意图。荧光法的固有灵敏度高、取样量少、检测限通常比吸收光谱法第1-3个数量级，可达ng/ml级，线性范围也常大于吸收光谱，还有荧光寿命、荧光量子产率、激发波长、发射波长等多种参数，因而有较好的选择性。但也由于荧光法的高灵敏度，使得定量荧光法引入严重的基体干扰，因此，荧光法在定量分析的应用不如吸收光谱法。荧光分析法广泛应用于生化、化学、药物分析、食品检验、地理、冶金、环境科学和生命科学等各个领域。实验一、荧光光谱仪的结构及基本操作（建议学时：2）荧光光谱仪一般由光源、激发光源、发射光源、样品池、检测器、显示装置等构成。其结构示意图如图二所示。光源：荧光光谱仪的光源应具有强度大、适用波长范围宽量大特点。常用光源有高压汞灯、氙灯、氙汞弧灯等。此外，紫外激光器、固体激光器、高功率连续可调染料激光器和二极管激光器等荧光光源可也以作为荧光光谱仪的光源。滤光片和单色器：在荧光光谱仪中，通常采用干涉滤光片和吸收滤光片违法激发光束和荧光辐射的波长选择器。在荧光光谱仪中至少选用一个，而常常用的是两个光栅单色器，且均有可调狭缝，以供选择合适的带通。理想的单色器应在整个波长区间内有相同的光子通过效率，不幸的是实际使用的单色器都做不到这一点。检测器：普通的荧光光谱仪都采用光电倍增管作为检测器。它是很好的电流源，在一定条件下其电流量与入射光强度成正比。此外，还有光导摄像管、电子微分器、电荷耦合阵列（CCD）检测器。图二、荧光光谱仪结构框架图。图三、实验所用仪器结构示意图。该实验所用仪器为英国Fluorosecence 9000系列仪器，光源为150W氙灯，仪器的工作波长范围为200nm900nm，系统具有自检功能，可以记录发射光谱、激发光谱、动态实时光谱等，具有定量分析测量功能和谱图处理功能。各种扫描方式、谱图处理及数据分析等由实验老师讲解，实验者自行记录操作步骤并练习。思考题：解释激发光谱和发射光谱，并说明激发光谱和发射光谱有什么关系。实验二、维生素B2溶液的荧光光谱（建议学时：2）在一定波长的紫外光的照射下，维生素B2会发出荧光，且荧光强度与VB2溶液的pH值相关。在pH6-7的溶液中荧光最强，在溶液pH值达到11时荧光消失。1、 在本实验中由实验老师提供VB2溶液，用365nm光激发，记录从200-700nm的发射光谱，找出荧光光谱中最大峰值对应的EMmax。2、 检测EMmax，记录对应激发光谱。思考题：1、 在记录VB2溶液的发射光谱时，为什么要用365nm的光激发？用其他波长的光激发可以吗？如果可以，得到的光谱与用365nm激发得到的发射谱可能有什么区别？2、 从VB2溶液的激发光谱中可以得到什么信息？实验三、YAG：Ce3+粉末样品的荧光光谱（建议学时：2）YAG：Ce3+是一种成熟的商用白光LED荧光粉，在白光LED产业中有重要地位和作用。白光LED作为照明光源与传统照明光源相比有很多优点，如体积小、能耗低、响应快、寿命长、无污染等，因此被喻为第四代照明光源，广泛应用于移动通讯、城市景观照明、汽车灯、交通信号灯、LCD背光源、室内外普通照明等，并受到国内外的高度重视。目前白光LED的主要制作方法是用高效InGaN/GaN蓝色半导体芯片发出蓝光激发铈激活的钇铝石榴石YAG：Ce3+稀土荧光粉。YAG：Ce3+稀土荧光粉成为白光LED的一大关键。在UV专题实验中，我们已经研究了YAG：Ce3+稀土荧光粉的吸收光谱，请根据实验结果，选择记录该荧光粉的激发波长EX。并记录样品的发射光谱和激发光谱。预习题：从UV结果分析