Rietica精修步骤.doc

Rietica精修实例1、新建文件（进入File中的New Input对话框）如图：分别选择相数和原子数。XRD结果显示ErGa基本为单相，故相数为“1”，Er和Ga原子分别占据不同的晶位，故原子数选择“2”， 点击“ok”确定2、进入“另存为”对话框，取文件名，存盘3、点击“Model”，进入“General”对话框，如图输入各个参数4、点击“Model”，进入Phases对话框分别输入：结构名称，空间群，晶格参数，单胞内化学式个数（Z）；单击“Type”对话框下的单元格，选择原子名称，并输入原子占位；右键单击n所在列，选择“Set all atoms to full occupancies”，自动计算出n值。这是个与占位率有关的值，计算方法是（Mult*占有该晶位几率/Gen Mult），一旦选定空间群，Mult和Gel Mult值会自动给出（该例中分别为4和16）；晶格参数可通过Jade5.0进行初步拟合，原子占位需参考文献报导数据。5、点击“Model”，进入Histograms对话框输入测量起止角度，修改“步长”为0.02；Wavelength1和Wavelength2分别为1.54056和1.5444，Polarization为0.808，点击“ok”确定。6、点击“Model”，进入Sample对话框，检查各项设置是否如下（主要检查Peak Shape）7、先“保存”新建的inp文件，再点击“Rietveld”，进入Refine对话框导入刚建的.inp文件，再导入.cpi格式的数据（该数据可以通过Powdercell程序转换得到打开Powdercell程序，先导入raw文件，然后导出cpi格式的数据即可），一直保持该对话框为打开状态，直至精修完毕；注：所有的参数设置完毕后，一定要保存，最好再应另存为一个文件。因为精修完毕后，参数会发生改变。另存一个文件后，仅另存的文件中参数改变，原来的文件中参数仍是初始值，可以作为一个模板重复使用。但每次调出一个模板文件时，需注意测量角度是否与要精修的实验测试相吻合8、选择需要精修的参数，进行精修（1）选中比例因子“Phase Scale”（在对应的右侧框打勾） ，点击“ok”激活“refine”对话框，修改“Step”值至“90”，再选中“Dynamic Plotting”选项，出现下图，黑色十字叉为测量图谱，红线为计算图谱（还未修参数，所以是一条直线），蓝色为标准谱分别点击“Start”、“Step”按钮，开始修“比例因子”，误差值（Rwp）逐渐减小90次循环结束后，点击“Finish”重复刚才的过程，直至Rwp值变化不明显为止。注意：每次循环结束，检查误差值是否单调减小，需点击“Finish”保存精修的结果；如果出现误差值反弹的现象，千万不能点击“Finish”，直接点击“Start”，相当于取消刚才的操作。在修另外的参数时，如果出现误差值反弹的情况，取消精修的操作后，还要相应取消所选参数右侧框中的对勾号，等所有参数都修完后，再试着精修该参数。（2）修背底参数：保留修好的参数（不取消右侧框中的对勾），另外选中B0-B4五个参数，点击“ok”，然后开始修参数；（3）修好背底后，选中“Zero”，如图，修零漂；如无法进行，可先去掉相因子和背底参数右框中的勾，再修零漂（4）重新选中比例因子和背底参数，然后进入Sample对话框，选中峰宽参数U、V、W，精修这几个参数（5）修峰形参数：同时选中Asy1，Gam0、Gam1、Gam2进行精修（6）修晶格参数（7）修各向异性热振动参数B11，B22，B33 打开Phase对话框，选中相应参数（在原子占位参数右侧）（8）修“择优取向校正因子”（Preferred Orientation， PO）（Sample对话框中）以及整体的热振动参数（Overall Thermal）（Phase对话框中）（9）修原子占位（只修可变参数，例：对ErGa来说，文献所报道的Er和Ga的占位是（0，y，1/4），Er和Ga的y值不同，并且是不定值，需要修，但0和1/4是固定值，因此不需要修。所有参数精修完毕后结果如图所示，Rp=9.574，Rwp=12.083。注：1、若按此方法无法得到理想结果，请参照pdf文件所述方法；如果仍未达到理想结果，可适当增修别的参数。2、精修结果要求误差Rp值在10以内，最好的结果在47之间。Rwp