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仪器分析练习题B一、名词解释1. 分离度R2. 蓝移(紫移或短移)3. 调整保留时间tR4. 碎片离子二、 单项选择题1.吸光度读数在 范围内,测量较准确。 A01 B0.150.7C 00.8 D0.151.52. 原子吸收光谱分析中,乙炔是 A.燃气助燃气 B.载气C.燃气 D.助燃气 3. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力 A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分4. 符合吸收定律的溶液稀释时,其最大吸收峰波长位置。A. 向长波移动 B. 向短波移动C. 不移动 D. 不移动,吸收峰值降低5. 红外光谱法中的红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度, 可以用来A. 鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团及进行定量分析与纯度鉴定 B. 确定配位数 C. 研究化学位移 D. 研究溶剂效应6. 在下列因素中,不会使NMR谱线变宽的因素是 A. 磁场不均匀 B. 增大射频辐射的功率 C. 试样的粘度增大 D. 种种原因使自旋-自旋弛豫(横向弛豫)的速率显著增大三、简答题1.简述色谱分离过程。2. 分光光度法中偏离朗伯比尔定律的主要原因是什么?3. 紫外及可见分光光度计和原子吸收分光光度计的单色器分别置于吸收池的前面还是后面?为什么两者的单色器的位置不同? 4.荧光分析中的测定波长有哪几种,它们是如何测定的?四、 计算 一液体混合物中,含有苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯。用气相色谱法,以热导池为检测器进行定量,苯的峰面积为1.26 cm2。甲苯为0.95 cm2,邻二甲苯为2.55 cm2,对二甲苯为1.04 cm2。求各组分的百分含量?(重量校正因子:苯0.780,甲苯0.794,邻二甲苯0.840对二甲苯0.812)。 仪器分析练习题B答案一、名词解释5. 分离度R:相邻两组分色谱峰保留时间之差与两色谱峰峰宽均值之比6. 蓝移(紫移或短移):当化合物的结构改变或受溶剂影响使吸收峰向短波方向移动。7. 调整保留时间tR:某组分由于溶解(或被吸附)于固定相,比不溶解(或不被吸附)的组分在柱中多停留的时间。8. 碎片离子:当分子在离子源中获得的能量超过其离子化所需的能量时,分子中的某些化学键断裂而产生的离子。二 单项选择题1.吸光度读数在 范围内,测量较准确。(B)A01 B0.150.7D 00.8 D0.151.52. 原子吸收光谱分析中,乙炔是(C)A.燃气助燃气 B.载气C.燃气 D.助燃气 3. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力(C) A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分4. 符合吸收定律的溶液稀释时,其最大吸收峰波长位置(D)。A. 向长波移动 B. 向短波移动C. 不移动 D. 不移动,吸收峰值降低5. 红外光谱法中的红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度, 可以用来(A)A. 鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团及进行定量分析与纯度鉴定 B. 确定配位数 C. 研究化学位移 D. 研究溶剂效应6. 在下列因素中,不会使NMR谱线变宽的因素是 ( B ) A. 磁场不均匀 B. 增大射频辐射的功率 C. 试样的粘度增大 D. 种种原因使自旋-自旋弛豫(横向弛豫)的速率显著增大三、简答题1.简述色谱分离过程;答:色谱分离过程是组分分子在流动相和固定相间多次分配的过程,若两组分分子之间存在结构和理化性质的差异,则经过反复多次的两相间分配,迁移速度不同,形成差数迁移,从而使两组分得到分离。2. 分光光度法中偏离朗伯比尔定律的主要原因是什么?偏离Beer定律的主要因素表现为以下三个方面:(一)化学因素:Beer定律适用的一个前提稀溶液。吸光粒子是独立的,彼此之间无相互作用。浓度过高会使C与A关系偏离定律。(二)光学因素:Beer定律应用的重要前提入射光为单色光。 (三)透光率的测量误差:在不同吸光度范围内读数也可引入不同程度的读数误差。3. 紫外及可见分光光度计和原子吸收分光光度计的单色器分别置于吸收池的前面还是后面?为什么两者的单色器的位置不同? 紫外及可见分光光度计的单色器置于吸收池的前面, 而原子吸收分光光度计的单色器置于吸收池的后面。 紫外及可见分光光度计的单色器是将光源发出的连续辐射色散为单色光, 然后经狭缝进入试样池。原子吸收分光光度计的光源是半宽度很窄的锐线光源, 其单色器的作用主要是将要测量的共振线与干扰谱线分开。4.荧光分析中的测定波长有哪几种,它们是如何测定的?有激发波长和发射波长。固定发射波长,以不同波长的入射光激发荧光物质,记录荧光强度对激发波长的关系曲线,得到激发光谱,F lex 。固定激发光的波长和强度,检测发射波长下相应的荧光强度,记录荧光强度对发射波长的关系曲线,即荧光光谱,F lem 。四、计算 一液体混合物中,含有苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯。用气相色谱法,以热导池为检测器进行定量,苯的峰面积为1.26 cm2。甲苯为0.95 cm2,邻二甲苯为2.55 cm2,对二甲苯为1.04 cm2。求各组分的百分含量?(重量校正因子:苯0.780,甲苯0.794,邻二甲苯0.840对二甲苯0.812)。解:A苯=1.26cm2 A甲苯=0.95cm2 A邻=2.55cm2 A对=1.04cm2 归一化法:f 苯=0.780 f甲苯=0.794 f邻=0.840 f对=0.812 Y= f 苯A苯 + f甲苯A甲苯 + f邻A邻 + f对A对 =0.7801.26 + 0.7940.95 + 0.8402.55 + 0.8121.04 =0.9828 + 0.7543 + 2.142

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