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文档简介
不同二喹啉不溶物含量对煤沥青碳泡沫源于细胞结构的影响摘要以中间相沥青碳泡沫得到不同温度下传感器作为前兆的产生,通过发泡、炭化过程。中间相沥青的理化性质,以及微观结构和物理光学显微镜,研究了碳泡沫性能的红外光谱,热重分析仪(TGA),X-射线衍射仪(XRD),扫描电镜(SEM)和万能试验机,分别。结果表明,二喹啉不溶于中间相沥青用量的增加,随着热处理温度的提高,同时,碳泡沫细胞尺寸先增加后减少。此外,碳泡沫的抗压强度也表现出相同的变化趋势。碳蜂窝结构是由中间相沥青二喹啉不溶物的严重影响;因此,临界定制中间相沥青二喹啉不溶物的获得高性能碳泡。1. 介绍碳泡沫海绵状碳材料吸引了众多的关注,由于其令人兴奋的性能,如高强度,高导电性,密度低,热膨胀系数低,耐腐蚀的1 5 。多样的工程如换热器,散热器,电磁屏蔽,电极材料,催化剂载体和骨科手术中的应用 611 。碳泡沫通常是由聚合物 15 12产生,中间相沥青16,17和生物质材料 18,19 。原来最后碳泡沫制造的聚合物,但表现出适度的力学性能。然后海格等人。 20 第一个报道来自中间相沥青碳泡沫。独特的各向异性和中间相的流动性良好的他们一个很好的候选人作为碳泡沫体。中间相沥青制备碳泡沫提供了一个经济的路径和缩短生产周期的行业。此外,中间相沥青基泡沫碳(MPCF)相比具有较好的力学性能的聚合物泡沫炭。 一般来说,整体是从煤焦油沥青为原料,通过两步法石脑油琳恩沥青或石油。第一相准备通过原沥青。然后中间相沥青进行发泡工艺和炭化过程形成起因。虽然整体的力学性能与其他来源的碳泡沫相比有了很大的提高,其力学性能不满足作为结构材料。因此,很大的兴趣一直集中在如何提高整体4,21 24 的力学性能。众所周知,碳泡沫的力学性能主要取决于细胞结构。同时,细胞结构的影响主要是在发泡过程中会温度和压力,包括对发泡体 27 和塑性粘度。陈冲和共同作者 28 研究了发泡器的为前驱体灰黄色和扩张对发泡性能和泡沫结构。结果表明碳泡沫的密度可以通过调整前驱体的流动性和扩张,并具有较高的流动性产生较强的泡沫体。此外,他们还研究了喹啉不溶物的影响(七)煤焦油沥青。然而,很少有在中间相沥青次生QI含量影响的报告。二次齐表示中间相沥青不溶于喹啉溶剂含量。它产生的沥青热解,这是一个中间相沥青的重要性质。因此,有必要探讨二气含量的整体效果,更好的碳泡沫的性能调优。在本文中,不同次生QI含量对炭泡沫细胞结构的影响。各种中间相沥青是煤焦油沥青不同温度下制备。和不同的中间相沥青的二次齐量测试通过抽取方法。最后,得到的整体的整体二气含量对细胞结构的影响。据认为,这将有助于获得碳泡沫会议的具体要求。2。材料与方法2.1。商品煤焦油沥青材料(武汉,中国)作为原材料,以及具体的性能如表1所示。2.2。中间相沥青煤焦油沥青研磨大小为75 m和40磨球被放置在一个不锈钢高压氮气氛下制备(3 MPa)。然后,5个批次的中间相沥青在380C编写,400C,420C,440 C和450 C4 h后轻轻搅拌,分别。得到的中间相沥青标记MP1,MP2,MP3,MP4,MP5,分别。2.3。从中间相沥青使用发泡工艺和碳化工艺制备整体MPCF的制备。在该方法中,没有发泡剂和稳定的步骤是必需的,从而简化了发泡工艺,降低了生产成本。发泡工艺在不锈钢高压反应釜中进行。首先,中间相沥青后进行75米的大小。40克研磨中间相沥青放入反应容器充氮在3 MPa。然后,温度升高到500C和反应物,可以2小时得到的绿色泡沫被转移到炭化炉和加热到850C非氮性的气氛2小时得到的整体mpcf1标记,mpcf2,mpcf3过程,mpcf4和mpcf5。2.4。对中间相沥青材料次生QI含量特性测量的标准提取方法。在一个典型的过程,中间相沥青溶解于喹诺酮类。然后齐COM组件收集从悬浮液通过过滤。计算出的QI含量w %= m1/m100%(1)W %是气含量,M1的QI含量的重量,M是中间相沥青的重量。中间相沥青的光学结构是通过一个以olypums-b061交叉偏光光学显微镜观察各向异性材料的特点形成。样品被嵌入在环氧树脂中,切割和抛光粒子的显微镜检查煤焦油沥青的表面化学性能进行室温红外威望21红外光谱仪进行。一个tg-sdta851e热重分析仪(TGA)是用来衡量煤沥青中间相沥青的重量损失作为温度的函数。样品被加热在N2气氛下,和升温速率为10Cmin,X射线衍射仪(xrd-7000)使用CuK辐射(= 0.15406 nm)分析了中间相赋予碳泡沫的晶体结构。X射线衍射图案记录在角范围1580与0.02步长。一个jsm6700场发射扫描电子显微镜(SEM)也被用来观察样品的形貌。此外,对万能试验机进行抗压强度试验(试验3382)室温。样品(直径20毫米和20毫米的高度)是压缩两不锈钢挡板与5毫米/十字头速度之间及压缩屈服强度3。结果和讨论3.1。煤焦油沥青的特性图1显示了煤沥青的红外吸收光谱。光谱显示的特征吸收带对应的芳香结构和脂肪族结构。在3040厘米是分配给了芳香基团的伸缩带,在2915厘米是由于饱和脂肪烃的伸展模式。乐队在1444区1377厘米1由于受饱和脂肪烃和带at16301470厘米模式1分为芳香C组分别拉伸。这些结果表明,在目前的工作中使用的煤焦油沥青含有大量的轻组分。其他的特性如表1所示。选择合适的热处理温度,煤沥青中间相沥青的重量损失测量是温度的函数。图2显示了煤沥青的热分解曲线。TG曲线表明,当煤焦油沥青被加热到300C,减肥开始。随着温度的升高,煤焦油沥青的重量不断失去它急剧减小,当温度为300 C和550 C当温度达到550C之间,总重量损失约55%。这主要是由于聚合反应发生在热处理,而形成的多环芳烃烃图2。TG和DTG曲线的煤焦油沥青。分子并释放大量小分子。当温度超过550C,失重几乎没有变化。这种热行为也在失重峰出现在250 C和600 C最大失重率位于360这之间的DTG曲线证明表明,煤焦油沥青的热解率达到最大并释放光元件。基于热分析,加热温度对中间相沥青的制备应高于360C.3.2。从煤焦油沥青中间相沥青中间相的形成,生长和发育是由沥青的化学组成的物理性能的综合影响,以及工艺条件 29 。最初,多环芳烃生成平面分子通过在各向同性沥青一系列反应。然后那些平面分子平行平面层堆栈。然而,平面层不稳定,他们会自发地为小球减少表面能量。在那之后,中间相小球变大直到两中间相小球相互联系和合并过程中的反应。经过几次合并,中间相小球表面生长保持自己的形状。最后,大部分的中间相形成时的中间相小球瓦解。偏振光的光学图像的各种中间相沥青呈现在图3。得到了浸泡时间4 h均五中间相沥青。可以看出,中间相小球少量存在于直径40 m以下者,如图1所示。3(一)。相比之下,MP2有更多的中间相小球,以及更大的直径。图3(c)(E)清楚地表明了结构重排反应过程。此外,MP2MP5形态领域,这是由于液晶分子的流动和结构重排合并中间相小球。因此,较高的反应温度下容易获得域纹理中间相沥青,当浸泡时间为中间相沥青MP1MP5固定的XRD谱图如图4所示。从图中看出,MP1MP5的曲线显示了两个宽峰坐25.8和43.5分别,这是特征值2对于像碳材料石墨。和两峰(0 0 2)和(1 0 0)都归因于无定形碳。相对峰强度随着热处理温度的增加而增加。此外,半高全宽(FWHM)的(0 0 2)随着温度从380C至450 C范围,根据Scherrer公式,推导出了平均晶粒尺寸的增加而增加的热处理温度。这些结果表明,结晶度,改善热处理温度的升高。在发泡过程中,细胞的形成是受中间相沥青的热处理温度。因此,有必要探讨液晶螺距热稳定性,选择合适的发泡温度。此外,它有助于更好地理解中间相沥青的发泡过程中的化学变化。本文分析了中间相沥青的热解行为MP5 MP1。图5显示了MP1MP5的TG曲线。中间相沥青在热处理过程中,他们首先内可以软化和然后成为流体温度升高时。随着温度上升,流动性增加,达到最大值,然后下降,在最后重新凝固。TG曲线制备的中间相沥青具有明显的体重从400C和温度的重量损失急剧增加。这相当于轻烃分子化合物挥发分解。当温度上升到近550C,MP1MP5达到最大总重量损失,和值约为60%,50%,30%,25%和15%,分别。图6显示了制备中间相沥青的DTG曲线。可以清楚地看到,所有制备的中间相沥青展示中石化的主要减肥水碳分解相关分子,分别。此外,还有其他一些小的失重峰在所有标本中除了MP5。这些小的重量损失是由光化合物挥发。因此,TG和DTG数据表明主要减肥MP1MP5之间发生的200C至550 C在热解过程中的。然而,考虑到轻馏分挥发会毁了地下室结构剧烈,温度,需要较低的温度下。因此,500C被建议作为优化发泡温度实验后。3.3。次生QI含量对mpcfas蜂窝结构的影响是众所周知的,MPCF的性能取决于细胞结构和细胞结构的影响同时是中间相沥青的性能。因此,中间相沥青二气含量的影响。使用标准的提取方法,测定所制备的中间相沥青的次生QI含量。测试结果显示在图7。MP1次生QI含量最低值为17.2%。二气含量逐渐上升的中间相沥青的加热温度,和最高的次生QI含量是MP5的值为93.9%。这主要是因为高分子量多环芳烃平面分子产生交联,在加热处理的中间相沥青缩聚和环化反应。整体形态的扫描电镜研究。图8是整体SEM(mpcf1,mpcf2,mpcf3,mpcf4和mpcf5)。图8(a)和(b)显示无明显的细胞结构中存在的mpcf1和mpcf2。这是因为只有低分子量组分在煤焦油沥青在热解过程中释放的,很少形成中间相低于400C. 整体形态的扫描电镜研究。图8是整体SEM(mpcf1,mpcf2,mpcf3,mpcf4和mpcf5)。图8(a)和(b)显示无明显的细胞结构中存在的mpcf1and mpcf2。这是因为只有低分子量组分在煤焦油沥青在热解过程中释放的,很少形成中间相低于400C然而,球形细胞结构清楚地在图8(c)(E)。孔径分布是100200 m,500 m和30050150 m,分别。这些SEM图像显示,整体细胞的尺寸先增加后的次生QI含量的增加而减小。因为二气是一种混合物中含有多种成分,包括各种分子与六元环,该。在热处理过程中,中间相沥青是一种均质各向异性复合组成的多组分。这些各向异性区域流动的方向平行于蜂窝面,从而使阵列,这源于流动的各向异性区域,可以影响细胞结构。另一方面,大分子和二次齐不同分异构体的发泡温度下液化。所以吉布斯的能量图3。各种沥青的光学结构。(a) MP1, (b) MP2, (c) MP3, (d) MP4, and (e) MP5图4。不同沥青的XRD图谱图5。中间相沥青的MP1MP5的TG曲线。图6。中间相沥青的MP1MP5 DTG曲线。图7。对不同沥青的二次齐直方图分布图8。泡沫炭的SEM图像:(a) MPCF1, (b) MPCF2, (c) MCFP3, (d) MPCF4, and (e) MPCF5.表2碳泡沫材料的性能研究二次齐低于均质系统。最小化的吉布斯自由能,反应总是发生在吉布斯朝的方向能量减小,因此大量的轻组分和微分子聚集在大分子和同分异构体,然后扩大和挥发。由碳泡沫最后的细胞结构。因此,可以看出,二气的分布和二次气含量对碳泡沫细胞结构的显著影响。为了更好地研究的影响,体积密度和抗压强度得到的泡沫炭的COM的测定提供进一步证据的第二气含量在细胞结构影响。表2列出了体积密度和抗压强度的不同来源的中间相沥青碳泡沫。对mpcf4容重低于另两样本,这主要是由于细胞大小的变化。抗压强度范围从8.6到9.9兆帕。对mpcf4抗压强度低于mpcf3和mpcf5,而mpcf5具有最高的抗压强度。显然,测量结果容重碳泡沫的抗压强度与细胞结构的变化。4。结论以中间相沥青不同次生气含量制备的碳泡沫进行了研究。随着热处理温度的升高,二气含量的增加逐渐,值的范围从17.2%到93.9%。当碳
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