聚丙烯酰胺的合成与水解.doc

中国石油大学化学原理（）实验报告 实验日期：2013.04.17 成绩： 班级：石工111班 学号：110姓名： 教师： 王增宝 同组者： 实验六 聚丙烯酰胺的合成与水解一.实验目的1.熟悉由丙烯酰胺合成聚丙烯酰胺的加聚反应。2.熟悉聚丙烯酰胺在碱溶液中的水解反应。二.实验原理聚丙烯酰胺可在过硫酸铵的引发下由丙烯酰胺合成：由于反应过程中无新的低分子物质产生，所以高分子的化学组成与起始单体相同，因此这一合成反应属于加聚反应。 随着加聚反应的进行，分子链增长。当分子量增长到一定程度时，即可通过分子间的相互纠缠形成网络结构，使溶液的粘度明显增加。聚丙烯酰胺可以在碱溶液中水解，生成部分水解聚丙烯酰胺：随着水解反应的进行，有氨放出并产生带负电的链节。由于带负电的链节相互排斥，使部分水解聚丙烯酰胺有较伸直的构象，因而对水的稠化能力增加。 聚丙烯酰胺在钻井和采油中有许多用途。三.仪器和药品1仪器恒温水浴锅，沸水浴，烧杯，量筒，搅拌棒，电子天平。2药品 丙烯酰胺（化学纯），10%过硫酸铵，10%氢氧化钠。四.实验步骤1丙烯酰胺的加聚反应（1）用台秤称取烧杯和搅拌棒的质量。然后在烧杯中加 入 2g 丙烯酰胺和 18mL 水，配成 10的丙烯酰胺溶液。（2）在恒温水浴中，将 10丙烯酰胺加热到 80，然后加入 15 滴 10过硫酸铵溶液，引发丙烯酰胺加聚。（3）在加聚过程中，慢慢搅拌，注意观察溶液粘度的变化。（4）10分钟后，停止加热，产物为聚丙烯酰胺。2.聚丙烯酰胺的的水解（1）称量制得的聚丙烯酰胺，计算要补充加多少水，可配成 5聚丙烯酰胺的溶液。（2）在聚丙烯酰胺中加入所需补加的水，用搅拌棒搅拌，观察高分子的溶解情况。（3）称取 20g 5聚丙烯酰胺溶液（剩下的留作比较用）加入 2mL 10氢氧化钠，放入沸水浴中，升温至 90以上进行水解。（4）在水解过程中，慢慢搅拌，观察粘度变化，并检查氨气的放出（用湿的广泛pH试纸）。（5）20分钟后，将烧杯从沸水浴中取出，产物为部分水解聚丙烯酰胺。（6）称取产物质量，补加蒸发损失的水量，制得 5的部分水解聚丙烯酰胺。比较水解前后 5溶液的粘度。（7）将制得的聚丙烯酰胺倒入回收瓶中。五.结果处理解释实验中观察到的各种现象。表1 聚丙烯酰胺的合成与水解数据表烧杯+棒重（g）1号烧杯52.13g 2号烧杯54.25g药物重(g)2.00合成加水计算（一）聚丙烯酰胺在合成加聚过程中质量不变，m1=2.00g。烧杯+产物=68.80g, 则产物质量为m2=68.80g-52.13g=16.67g。根据可解得m3=23.33g，即需要加水23ml。水解后补水计算（二）烧杯2+产物=71.83g，产物m1=17.58g。聚丙烯酰胺开始质量为1.0g，在水解过程中质量不变，m2=1.0g。根据m2/(m1+m3)=5%,解得m3=2.42g，即需要加水2.42g。实验观察现象及结果1、加聚过程中，恒温水浴加热，溶液逐渐变粘稠。 1.在丙烯酰胺中加入过硫酸铵后，引起丙烯酰胺加聚，随着加聚反应的进行，分子链增长。当分子量增长到一定程度时，分子相互纠缠形成网络结构，使溶液的粘度明显增加。2、 溶解过程（加水）中，聚丙烯酰胺溶液逐渐变稀，粘稠度下降。2.加水后，聚丙烯酰胺高分子溶解，溶液密度减小，溶液变稀，粘度降低。3、加NaOH水解过程中，恒温水浴加热，用湿润的pH试纸在烧杯口检验放出的气体，试纸变蓝，证明有氨气的放出。3.聚丙烯酰胺可以在碱溶液中水解，生成部分水解聚丙烯酰胺，随着水解反应的进行，有氨放出并产生带负电的链节。4、水解过程中溶液的粘稠度先减小后又增加。4. 恒温水浴加热时，温度的上升开始占主导因素，粘度先下降。聚丙烯酰胺水解，聚合物中有带负电的链节，由于带负电的链节相互排斥，使部分水解聚丙烯酰胺有较伸直的构象，因而对水的稠化能力增加。六.思考题1过硫酸铵用量对合成聚丙烯酰胺的分子量有何影响？答：过硫酸铵用量过大，会导致聚合速率加快，反应不易控制，而且易产生很多副反应，影响实验效果；过硫酸铵用量过小，则聚合程度低，反应缓慢，使丙烯酰胺无法完全聚合，影响聚丙烯酸铵的纯度。2为什么聚丙烯酰胺合成时，要将温度升到 60？答：如果温度过高，会导致引发剂过硫酸铵溶液的分解速度加快，从而导致聚合速率加快，反应不易控制；如果温度过低，会导致反应速率缓慢，难以生成大分子链聚合物。因此，将温度升到 60，为反应最适温度，有助于生成大分子链聚合物。3试分析影响部分聚丙烯酰胺分子量的因素有哪些？答：影响部分聚丙烯酰胺分子量的因素有：丙烯酰胺的浓度、过硫酸铵的用量、氢氧化钠的浓度及用量、加聚反应时的温度、加聚反应的时间、搅拌速度等。七、实验总结通过本次实验，我学到了在实验中怎样由丙