check-cif常见错误解决.docx

Check cif1 吸收校正问题Info on Absorption Correction Method Missing . ?解决：将cif文件中的_exptl_absorpt_correction_type ?问号改为multi-scan（一般是改为这个）同时，将cif文件中的_exptl_absorpt_process_details ?问号改为 SADABS只改第一项，会出现这样的错误提示：An _exptl_absorpt_correction_type has been given without a literature citation. This should be contained in the exptl_absorpt_process_details field. Absorption correction given as multi-scan2 空间群问题No _symmetry_space_group_name_H-M Given . ?解决：在ins或是res中找，titl一栏就是 空间群名称，一般没有做过空间群的转换，这里就是了。最保险的方法是在生成的check cif页面上就有，例如Space groupC 2/m 这个绝对不会搞错3 No sus on H-atoms, but refinement reported as . mixed 报告中显示对H原子的修正方法是混合模式但没有列出H原子相关的偏差。 解决：将mixed改为constr如果H只是通过Hadd加到C上，而没有H加到游离的氧原子上，则Refine-ls-hydrogen-treatment constr(而不是填写mixed)4Ratio of Maximum / Minimum Residual Density . 2.72 正负残留峰的双值应该接近1，出现这样的错误表明精修不到位，可能还有残余峰。 5 ADDSYM Detects (Pseudo) Centre of Symmetry . 95 PerFi解决：有95个伪对称，可能是空间群错了，解析完用palton升一下空间群应该就可以了。（出现上述错误时是由于电脑自动默认的非心空间群，此时CFOM=0.026,现在我人为改为有心空间群，CFOM=0.15）6 Low Bond Precision on C-C Bonds (x 1000) Ang . Low Bond Precision on C-C Bonds .解决:1 在ins中加入 damp 5000 (5008000之间的数，具体可尝试，ZGM-h用5000，该问题解决，但同时出现问题11)2 在ins中加入shel 999 0.83 (没试过)3 删除一些坏点（该方法有待验证） 7 Large Non-Solvent N Ueq(max)/Ueq(min) . 3.76 Ratio 解决：N原子无序，可能指认原子错误，也有可能需要进一步精修无序8 9PLAT053_ALERT_1_B Minimum Crystal Dimension Missing (or Error) . ?PLAT054_ALERT_1_B Medium Crystal Dimension Missing (or Error) . ?PLAT055_ALERT_1_B Maximum Crystal Dimension Missing (or Error) . ?解决：这是涉及晶体的（长、宽、高）尺寸，在晶体信息文件里面有的，或者在文件中有如果没有，可以根据目测填写就行.(老师建议的范围是0.0X（最小0.02，即薄片状）0.2X，大块状0.X也可) 数据的大小不影响任何计算结果及cif文件的检查。但对于懂晶体的，下载你的cif文件的人来说,数据要合理，比如，立方体，三边应尽量相等；片状，则应有一边很长，此外还要注意菱形，三角锥形都应该什么数据合理等等)直接在ins文件中的PLAN20下输入 size ,保存并XL一次，则在cif 文件中就会出现。10_diffrn_measured_fraction_theta_full Low 0.93解决：采集数据的完成度偏低，通常要在0.97以上。最好是重新收集数据。在生成的cif文件中可以找到如下内容： _diffrn_reflns_theta_min 2.00 _diffrn_reflns_theta_max 30.99（收集的最低角度与最高角度）_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.870(数据的完成度)可以通过忽略衍射点方法提高数据的完成度。具体做法是：在ins文件中输入 omit -1（或-2或-3，代表波动范围） 60（58,56例60，代表忽略q30度的所有衍射点）具体数值或具体组合可以通过xl之后根据goof等值的变化，及新生成的cif中数据完成度值的变化进行调整及最后确定。经验证，该方法还比较有效。忽略完点以后，goof值会升高，这时应再次修改权重，以降低goof值。另一种使用omit的情况（经验证，不改变角度及数据完成度，goof值虽有所下降，但R1及wR2值上升）在lst文件中，每次精修一轮都会生成50个坏点。如Most Disagreeable Reflections (* if suppressed or used for Rfree)H k l Fo2 Fc2 Delta(F2)/esd Fc/Fc(max) Resolution(A)0 -6 1 -1.82 412.48 6.44 0.224 1.270 2 -6 -2.01 337.77 6.43 0.202 1.370 5 -2 -1.61 584.10 6.43 0.266 1.38 将这些数据拷到word中处理成只剩下h,k,l对应的数据（将所有空格处用逗号替换，插入表格-将文字转换成表格，将生成的表格删除相应的列即可，拷到ins中，表格自动消失）在ins中输入 omit 0 -6 1 omit 0 2 -6 (omit后一定要有数字，第二行的数字一定与上行数字对齐)保存ins，xl之后，数值也会变得好一点，但出现了上面说的问题。即使将又生成的坏点在这样处理一遍，结果不变。所以没必要再进行omit 50个坏点了。 11 Hirshfeld Test Diff for N10 - N11 . 9.0 su Hirshfeld Test Diff for C1 - C2 . 8.0su（两个原子取向不一致）解决： 1 ins 中加入 delu 0.02 c1 c2 精修后仍有该类错误，但数值由8.0将为7.5 2 ins中加入 delu 0.01 0.005 c1 c2 问题解决 3 或者将数值改为0.005试试（从目前经验看，0.02-0.01-0.005数值越小，错误中提示的值越小，或消失） 12Short Intra XH3 . XHn H7A . H26A . 1.79 Ang.解决：在ins中加入 dfix 2.35 0.01 h7a h26a 尝试添加比1.79 大的数值 但精修后goof稍