火焰原子吸收光谱法间接测定碘.pdf

第20卷 第4期光谱学与光谱分析 Vol 20 No 4 pp537 539 2 0 0 0 年8月 Spectroscopy and Spectral AnalysisAugust 2000 火焰原子吸收光谱法间接测定碘 孙汉文孙智敏张德强 河北大学化学系 071002 保定 摘要在弱酸性介质中 I 与Cu 生成沉淀 经硫代硫酸钠溶解后 以火焰原子吸收法测定铜 从而间接求 得碘的含量 本方法的线性范围为0 800 g mL 1 回收率为99 9 100 3 相对标准偏差为0 7 将方法应用于碘盐 华素片 紫菜中碘的测定 结果满意 主题词间接测定 火焰原子吸收光谱法 碘 1999 12 13收 2000 04 28接受 孙汉文 1945年生 河北大学化学系教授 碘是人体生命活动中极为重要的微量元素之一 碘的测 定一直是分析化学工作者所关注的热点问题 常用的方法有 分光光度法 1 色谱法 2 比色法 3 电化学分析法 4 中子 活化法 5 化学荧光法 6 和原子吸收法 7 8 侯永根等 7 介 绍了用新铜试剂 铜 配阴离子与I 形成离子对 以氯代 苯进行萃取 通过测定有机相中铜的原子吸收信号 间接测定 了血清和海带煮沸液中微量游离I 刘英杰等 8 报道了用硝 酸汞与碘生成较难离解的碘化汞 以石墨炉原子吸收光谱法 间接测定了水中碘 本文建立了一种原子吸收光谱法间接测 定碘的新方法 在弱酸性介质中 以抗坏血酸将Cu2 还原为 Cu I 与Cu 定量反应 生成沉淀 分离后 沉淀经硫代硫酸 钠溶解 在空气 乙炔焰中测定铜的原子吸收信号 间接求得 碘的含量 1 实验部分 1 1 试剂与仪器 WYX 402 型原子吸收分光光度计 沈阳分析仪器厂 铜 空心阴极灯 衡水市宁强光源厂 X 64 01 型离心机 河北吴 桥电机厂 P S 2 型酸度计 上海第二仪器厂 全自动电光 分析天平 上海天平仪器厂 最佳实验条件列于表1 Tab 1W orking conditions 波长 nm灯电流 mA光谱通带 nm燃烧器高度 mm 气体流量 L h 1 乙炔空气 324 72 00 25100400 1 2 试剂 KI 标准溶液 1 000 g mL 1 I 准确称取 KI 固体 AR 0 130 9 g 溶于水 稀释到100 mL 铜标准溶液 1 000 g mL 1 Cu2 准确称取CuS04 5 20 晶体 AR 0 392 9 g 溶于水 稀释到100 mL 抗坏血酸溶液 1 000 g mL 1 称取抗坏血酸 AR 0 100 0 g 溶于水 稀释到100 mL 邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液 0 05 mol L 1 准确称取邻 苯二甲酸氢钾晶体 AR 1 021 0 g 溶于水 稀释到100 mL Na2S203溶液 0 1 mol L 1 称取Na2S203 5 20 AR 1 24 g 溶于水 稀释到50 mL 实验用水均为二次蒸馏水 1 3 实验方法 在10 mL离心管中依次加入0 50 mL CuS04溶液 0 8 mL抗坏血酸 0 40 mL标准KI 溶液或2 00 mL样品溶液 0 50 mL缓冲溶液 摇匀 静置5 m in 离心分离 弃去上层液 用3 mL水洗涤沉淀 再次离心 弃去水层 加入0 3 mL Na2S203溶液溶解沉淀 转入25 mL容量瓶 洗涤离心管三 次 合并洗涤液 用水定容至刻度 摇匀 在空气 乙炔焰中测 定铜的原子吸收信号 同时做空白 1 4 样品预处理 1 4 1 碘盐预处理 准确称取10 000 0 g市售碘盐于10 mL烧杯中 加少量 水溶解 将溶液转入100 mL分液漏头中 依次迅速加入 1 00 mL 3P04 5 00 mL KI 标准溶液 10 00 mL CC l4溶液 充分振荡 静置分层 将有机相转入另一100 mL分液漏斗 并加入0 50 mL Na2S03 0 1 mol L 1 10 00 mL水 充分振 荡 弃去有机相 水相转入50 mL 容量瓶 用水定容至刻度 摇匀备用 1 4 2 华素片预处理 准确称取华素片 北京四环制药厂 1 767 4 g 于50 mL烧杯 加入1 00 mL 0 1 mol L 1Na2SO3和少量水溶解 定容至50 mL 摇匀备用 1 4 3 紫菜预处理 取市售紫菜 洗净 并于40 C烘干 研细 准确称取 2 000 0 g 于坩埚中 加入3 00 mL1 mol L 1Na2CO3和少许 水 搅拌均匀 于80 C烘干 转入马弗炉内在450 C下灰化5 h 取出冷却后 加入少量水 溶解 过滤 定容至50 mL 摇匀 备用 2 结果和讨论 2 1 酸度的影响 考察了不同酸度对吸光度的影响 结果 图1 表明 水溶 液的 p 值在0 5 5 8之间溶液吸光度最大 且保持恒定 p 5 8吸光度显著下降 本实验以邻苯二甲酸氢钾为缓冲 溶液控制溶液 p 值为4 0左右 Fig 1Effect of pHon absorbance 2 2 试剂用量的选择 2 2 1Cu2 用量的选择 固定碘的量 溶液吸光度随着Cu2 加入量的增加而增 大 如图2所示 当Cu2 用量达到0 30 mL时 吸光度达到最 大 且恒定不变 为使I 沉淀完全 本实验选择Cu2 加入 量为0 50 mL 2 2 2 抗坏血酸用量的选择 本实验中抗坏血酸的作用是将Cu2 还原为Cu 不同 量抗坏血酸对溶液吸光度的影响如图3所示 实验表明 当 抗坏血酸用量大于0 5 mL时 溶液吸光度达到最大 且保持 恒定 本试验选择抗坏血酸用量为0 8 mL 2 2 3Na2S2O3用量的选择 按实验方法 对于0 40 mL的碘 用0 3 mL不同浓度 Na2S2O3溶解沉淀 0 05 mol L 1Na2S2O3 即可将沉淀完全 溶解 本实验选择Na2S2O3的浓度为0 1 mol L 1 2 3 共存离子的影响 为了考察方法的选择性 准确性和可靠性 对于0 40 mg I 1分别考察了不同共存离子对吸光度的影响 结果列于表 2 由 表2 可 知 0 080 mg Ag 3 20 mg C l 0 10 mg CNS 0 050 mg CN 0 10 mg C IO2 4 干扰碘的测定 对于 所测样品以上几种离子的实际含量远低于干扰实验的加入 量 实际测定中并不存在干扰 Fig 2Effect of amount of cu2 on absorbance Fig 3Effect of amount of ascorbic acid on absorbance Tab 2Effect of interference 共存离子加入量 mg 相对误差 共存离子加入量 mg 相对误差 N i 2 2 000SO2 3 1 000 2 0 800F 2 000 M n2 0 400C l 3 20 5 81 Cd2 0 800BI 0 40 2 31 M g 2 2 40 2 11CO2 3 0 10 1 36 CI3 1 60 2 22C 3COO 3 20 3 47 Co3 2 00 4 82CNS 0 10 9 66 Zn2 1 60 3 10CN 0 050 19 2 Fe2 0 40 4 92CIO2 40 10 46 7 Ag 0 080 8 15 835 光谱学与光谱分析第20卷 2 4 分析特性 在数支10 mL离心管中 依次加入不同量的I 标准液 在实验条件下测定溶液吸光度 并绘制标准曲线 结果表明 I 含量在0 800 g mL 1范围内呈良好的线性关系 曲线的 回归方程为 A 0 056 1 073c A 吸光度 c I 浓度 g mL 1 相关系数r 0 999 7 本方 法 的 特 征 浓 度 为0 056 g mL 1 检 出 限 为 0 019 g mL 1 对于0 4 mL碘的标液 按实验方法七次测 定的相对标准偏差为0 7 2 5 样品分析 为进一步考察方法的可靠性 对实际样品分析进行了回 收率实验 回收率在99 9 100 3 之间 同时测定了碘 盐 华素片 紫菜中的碘 结果列于表3 Tab 3Analytical results of samples and recoveries 样品测定值 g g 1 加入量 g g 1 回收率 碘盐 45 71 0 004 38 32100 3 45 98100 1 76 6399 9 华素片 2 945 0 022 2 546100 2 2 829100 1 4 244100 0 紫菜 22 13 0 001 12 50100 3 20 84100 1 31 26100 0 三次测定平均值 标准偏差 参考文献 1MS EL Shahaw i Anal Chi m A cta 1997 356 1 85 2KIto Y A riyoshi J Chromatorgr 1992 598 2 237 3Zhisheng S I 石志圣 Chinese J of Analytical Che m 1985 13 6 439 4C GSun J Zhao Talanta 1998 46 1 15 5R R Rao A Chata Analyst 1993 118 10 1247 6BJuskow iak SPectrochi m A cta 1993 49A 2 173 7Yonggen OUet al 侯永根等 Che m ical Journal of Chinese unioersities 高等学校化学学报 1988 9 2 118 8Y ingjie LI Uet al 刘英杰等 Physical T esting and Che m ical Analysis Part B Che m ical Analysis 理化检验 化学分册 1998 34 6 273 Indirect deter m ination of Iodide by Flame Atom ic Absorption Spectrometry anwen SUN Zhi m in SUNand deCiang Z AN D ePart m ent of Che m istry ebei unioersity 071002Baoding AbstractAnew method was developed for theindirect deter m ination of iodide by flame atom ic absorption spectrometry FAAS pre cipitation of CuI obtained w ith the reaction of Cu w ith I was dissolved in Na2S2O3 Copper content in the solution was deter m ined by FAASand the iodide content was calculated using the content of copper the linear range of the proposed method is 0 800 g mL 1of I and the relative standard derivation at 0 4 mLof I level is 0 7 the proposed method was applied to deter m ination of iodide in iodized tablets salt cydiodine tablets and laver w ith a recovery range of 99 9 100 3 KeywordsIndirect deter m ination F lame atom ic absorption spectrometry Iodide Received dec 13 1999 accepted April 28 2000 935 第4期光谱学与光谱分析 火焰原子吸收光谱法间接测定碘火焰原子吸收光谱法间接测定碘 作者 孙汉文 孙智敏 张德强 Hanwen SUN Zhimin SUN Deqiang ZHANG 作者单位 河北大学化学系 071002 保定 刊名 光谱学与光谱分析 英文刊名 SPECTROSCOPY AND SPECTRAL ANALYSIS 年 卷 期 2000 20 4 被引用次数 15次 参考文献 8条 参考文献 8条 1 M S EL Shahawi Extraction equilibrium of the ion associate of periodate with amiloride hydrochloride and simultaneous spectrophotometric determination of periodate and iodate by liquid liquid extraction 外文期刊 1997 01 2 K Ito Y Ariyoshi 查看详情 1992 02 3 石志圣 查看详情 1985 06 4 C Q Sun J H Zhao 查看详情 外文期刊 1998 01 5 R R Rao A Chata 查看详情 外文期刊 1993 10 6 B Juskowiak 查看详情 外文期刊 1993 02 7 侯永根 查看详情 期刊论文 高等学校化学学报 1988 02 8 刘英杰 查看详情 1998 06 本文读者也读过 5条 本文读者也读过 5条 1 孙孝祥 修长泽 孙秀云 孙韶岩 火焰原子吸收光谱法间接测定食品中碘 期刊论文 理化检验 化学分册2001 37 11 2 范哲锋 靳晓涛 王亚峰 电感耦合等离子体发射光谱法测定碘的研究 期刊论文 光谱学与光谱分析2001 21 3 3 谭江涛 Tan Jiangtao 食用盐及品种盐中碘测定方法的讨论 期刊论文 中国井矿盐2009 40 3 4 张根红 李素梅 谷云有 王培桦 郭晓尉 张志忠 孙凡 乔雪梅 停供碘盐对不同水碘含量地区重点人群尿碘水平的影 响 期刊论文 中国地方病学杂志2009 28 6 5 杨彦丽 林立 寇琳娜 YANG Yan Li LIN Li KOU Lin Na 电感耦合等离子体质谱 离子色谱法检测食盐中的碘 期刊论 文 分析化学2010 38 9 引证文献 15条 引证文献 15条 1 魏永巨 刘翠格 默丽萍 碘 碘离子和碘三离子的紫外吸收光谱 期刊论文 光谱学与光谱分析 2005 1 2 杨景芝 孙衍华 刘连伟 苏秀荣 标准加入法快速测定精制食盐中加入的碘 期刊论文 山东农业大学学报 自然