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文档简介
氟离子选择性电极使用氟離子電極的注意事項。1. 测量标准溶液时,浓度应由稀至浓,每次测定后用被测试液清洗电极、烧杯及搅拌子。2. 测定过程中,更换溶液时,测量键应断开,以免损坏离子计。3. 测定过程中,搅拌溶液的速度应恒定。4. 氟离子电极暂不用时,宜于干放。5. 使用前,应注意观察参比电极外观,有无裂痕、接线是否良好?内充液是否灌满至注入孔?有无气泡?管内为饱和KCl溶液(GR级,杂质少,否则引起漂移),并KCl溶液液面高于管内汞球体,管内有少量KCl结晶物。6. 使用前,应将电极注入孔的小橡皮塞取下,以维持一定的流速,并保持KCl 液面与待测液面的高度差。7. 用后立即清洗干净液接部位,以防止堵塞。不用时在加液口和液接部套上橡胶帽。长期不用,应充满内参液。在电极盒中或氯化钾溶液中静置保存。8. 离子计或酸度计的精度要求0.1mV。在进行测试之前,先要检查一下使用的仪器和电极对是否处于使用状态,仪器开机预热。9. 电极活化:氟离子选择性电极使用前应置于相应的标液中浸泡活化一段时间(尿氟、水氟测定时的电极活化可用10g/mL氟标液),12h或几十分钟。新的长久未用的时间长些,经常使用的活化时间短或不活化。(较长时间不用的氟电极宜采用干存放,不要泡在纯水中) 10. 检查氟电极,若发现其内充液中有气泡附于氟电极内膜表面,应采取措施排除,否则也会造成电极内导体接触不良而影响电位正确测量。11. 测量过程中应注意:搅拌的速率稳定;电极对置入试液的深度基本相同;固膜电极测量时,一般搅拌速度为中慢速为佳,可在搅拌中读取数值。 12. 在测量过程中如何判断电极是否达到平衡电位是极其重要的,根据IUPAC推荐响应时间定义,电位变化1mV/min可认为响应达到平衡。重要的是,在标准液与样液测量中,应按完全一样的方式进行。尿氟测定方法中的规定是电位读数稳定后读取(即30s内电极电位变动小于0.1mV),同时记录测定时的温度。13. 磁力搅拌器长时间运转后,可能造成搅拌器机体温度升高并传入测量杯,给测定带来误差,故测量杯下常加绝热垫,并在测量间隔中替换绝热垫。14. 注意仪器的屏蔽与接地及避免电磁干扰。如果开机后仪器电位读数不停变动(抖动),可能原因之一是仪器接地不良。15. 由于电极有“记忆”效应,在测含较高氟的样品后,一定要将氟电极洗至要求的空白电位。16. 标准加入法计算所用的电极斜率(s),要用被测液加标前、后所测得的E1和E2所对应的氟标准液浓度范围内的电极实测斜率。即电极的实测斜率s取与被测液相接近的浓度范围的标准液的测定值,而不能以理论斜率或实测的标准系列的平均斜率(指全区间)的s值计算。17. 氟电极使用前,需在纯水中浸泡48小时以上,连续使用时间间隙可浸泡在水中,长期不用则风干后保存。18. 电位平衡时间随F-浓度的降低而延长。而在同一数量级内测定水样,一般在几分钟内达到平衡。在测定中以平衡电位在两分钟内无明显变化时读数。19. 测量过程中,需要更换测试溶液或更换电极时,必须松开“测量”按键后方可进行,否则极易损坏仪器。20. 氟离子选择电极使用时在去离子水中与饱和甘汞电极组成电池,电动势达320mv后才能正常使用.21. 氟离子选择电极在测定时, 试样和标准溶液应在同一温度22. 在测量时,电极用蒸馏水清洗后,应用滤纸擦干后进行测试,以防止引起测量误差.23. 在测量试样较多浓度相差较大时,建议用二支氟离子选择电极,以免引起误差.24. 氟标准液建议存放在清洗后的聚乙稀塑料瓶中,对使用的容量瓶,移液管,玻璃容器应及时清洗.25. 氟电极在使用完毕后建议用去离子水清洗至320mv后干放,这样可以延长电极使用寿命,并且可以不影响下一次测量.26. 电极斜率理论值s=0.1985*(273+t) 氟离子选择性电极与普通电极区别离子选择性电极是一类利用膜电势测定溶液中离子的活度或浓度的电化学传感器,当它和含待测离子的溶液接触时,在它的敏感膜和溶液的相界面上产生与该离子活度直接有关的膜电势。离子选择性电极也称膜电极,这类电极有一层
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