长沙环境保护职业技术学院张小云毕业作品.doc

长沙环境保护职业技术学院毕 业 作 品田湾核电站厂前区沉降物90Sr分析监测报告姓 名： 张小云学 号： 401073344 专 业： 核辐射检测与防护技术 班 级： 0731 指导教师： 刘柏青 指导教师单位： 长沙环境保护职业技术学院 二一年五月二十三日目 录一、项目概况11.锶90简述12.样品来源1二、检测目的1三、监测11.监测的项目12.分析方法23.原理24.试剂和材料25.仪器设备36.测量步骤37.计算公式4四、原始数据和数据处理5五、检验结果及评价5六、实习后的收获与体会5 田湾核电站厂前区沉降物90Sr分析监测报告一、项目概况1.锶90简述锶90是铀的裂变产物之一。主要来自核爆炸产物，一些微小的放射性灰尘能悬浮在大气中很多年。锶90在肺中的浓度，通常比在其他器官中大，因而肺组织一般受到较强的照射。肺部的巨噬细胞，在吞噬了放射性微粒后，可形成电离密度相当高的放射源。进入肺中的锶90能十分迅速地散布到全身。一般不会造成急性放射病，但核电站长时间释放锶90超过允许范围的小剂量外照射或内照射，也能引起慢性放射病或皮肤慢性损伤。锶90对人体更重要的影响是远期效应，包括引起癌变、不育和遗传的变化或早死等。 2.样品来源田湾核电站正常运行时会向大气释放放射性气载流出物，导致大气沉降物含有氚、14C、卤素等放射性元素和氪、氡等惰性气体，于是布置核电站厂前区、杨圩、高公岛、新浦四个监测哨，配备各种采样器采集沉降物，每季进行一次90Sr监测分析，本次实验在核电站厂前区监测哨进行采样。二、检测目的评价核电站控制90Sr向环境释放的设备效能，使其不超过本底值0.0012.44 Bq/（月m2）。向政府和公众提供科学、客观、公正的核电站环境影响信息，评估核电站对环境影响趋势。保证一个健康、安全、舒适的工作场所。三、监测1.监测的项目沉降物90Sr监测分析2.分析方法二（2乙基已基）磷酸萃取法（GB/T 11222.1-1989生物样品灰中锶-90的放射化学分析）3.原理锶和钇从试样中以硝酸浸取，再以草酸盐形成沉淀经灼烧后用硝酸溶解，三价钇离子在1.5mol/L的硝酸样品溶液中能被涂有二（2乙基已基）磷酸脂（HDEP）的聚氟氯乙烯（KEL-F）色层柱吸附，再以1.5mol/L硝酸淋洗色层柱，使钇与锶、铯、铈等离子分离，最后以6mol/L硝酸解吸钇，以草酸钇沉淀的形成进行称重和样品计数，实现锶90的快速测定。4.试剂和材料4.1锶载体溶液（50mgSr/ml）称取12.075g硝酸锶于100ml烧杯中，用少量0.1mol/L硝酸溶解后转移到100ml容量瓶中，用0.1mol/L硝酸溶液稀释到刻度，混合均匀，此溶液为50mgSr/ml。4.2钇载体溶液（20mgY/ml）称取2.54g氧化钇（Y2O3）置于100ml烧杯中，加少量6mol/L硝酸加热溶解，转移到100ml容量瓶中,用0.5mol/L硝酸稀释到刻度，混匀，此溶液为20mgY/ml。标定：取四份2.00ml钇载体溶液分别置于烧杯中，各加入30ml水和5ml饱和草酸溶液，用氨水调溶液PH至1.5，在水浴加热使沉淀凝聚，冷却至室温，沉淀过滤在置有定量滤纸的三角漏斗中，依次用水、无水乙醇各10ml洗涤，取下置于已恒重过的50ml瓷坩埚中，在电炉上烘干炭化后置于800马弗炉中灼烧1小时，取出5分钟后，放在干燥器中冷却30分钟，称至恒重。4.3浓硝酸（HNO3）, 6568% 4.4氨水(NH3H2O ), 2528%4.5饱和草酸(H2C2O4)：称取110g草酸溶于1L水中，稍许加热，不断搅拌，冷却后置于试剂瓶中。4.6无水乙醇(C2H5OH) 4.7铋载体（10mg/mL）配制：称取23.20g Bi(NO3)35H2O用6.0mol/L硝酸溶液溶解并稀释至1L。4.8硫化钠溶液（0.3mol/L）4.9精密试纸，PH为0.55.0范围4.10 过氧化氢(H2O2)，30% 4.11草酸(H2C2O42H2O)5.仪器设备5.1 LB-770低本底测量仪5.2 HDEHP-kel-F色层柱（柱内径810m，柱高150mm） 装柱：色层柱下部用玻璃棉填充，取3.0g60100目的HDEHP-kel-F色层粉放入小烧杯中，加入适量的0.3mol/L的硝酸溶液，反复搅拌，放置过夜，用0.3mol/ L的硝酸溶液过柱，每次使用前用20mL(PH=0.5)硝酸溶液洗柱。使用后用6mol/L硝酸50ml以1ml/min的速度淋洗柱子，再用水洗至流出液PH=0.5备用。5.3分析天平(型号：AG204)5.4可拆式漏斗 (型号：4280)5.5电炉(型号：1600G)5.6马弗炉（型号：Furnace,62700）5.7 烘箱(型号：BIBDER)5.8长颈漏斗（型号：D4）5.9烧杯（100ml和250ml）5.10坩埚（100ml）6.测量步骤6.1检查已处理好的沉降灰是否经过灼烧，如果没有灼烧，放入马弗炉内600灼烧1小时。6.2冷却后，将沉降灰转入100ml烧杯内，加入锶、钇、铋载体各称1ml，加入50ml6mol/L硝酸，滴加1mlH2O2，煮沸15分钟，稍冷抽滤。用40ml1.5mol/L的硝酸和热水分别洗涤，洗涤液并入浸取液中，弃去残渣。6.3向浸取液中加6g草酸，用氨水调PH至3.0,如有红褐色沉淀产生，再继续加入少量草酸，再调节PH至3.0。将沉淀置于沸水浴中陈化半小时，使草酸盐沉淀凝聚，放置冷却3小时以上。检查沉淀是否完全和PH值相同。6.4抽滤，沉淀用20ml0.5%的草酸洗涤三次。6.5将沉淀连同滤纸转入100ml瓷坩埚中，在电炉上炭化至无烟，转入马弗炉中600灼烧一小时。6.6取出坩埚冷却至室温，用少量1:1的硝酸溶解沉淀，直至不再产生气泡为止，先加几滴双氧水再加入40ml1.5mol/L的硝酸继续加热至沸, 直至无气泡为止。6.7放置室温，然后加入0.5ml硫化钠，产生黑色沉淀，过滤，弃去残渣。6.8将滤液以2ml/min流速通过HDEHP-kel-F色层柱，用少量1.5mol/L硝酸洗涤烧杯并转入柱中，记录从开始上柱到过柱完毕的中间时刻为锶钇分离时间，流出液保持在150ml的烧杯中。6.9用40ml1.5mol/L硝酸溶液以2ml/min流速洗涤色层柱，用45ml6mol/L的硝酸以1ml/min流速解吸钇，解吸液收集于100ml烧杯中。6.10 往烧杯中加入5ml饱和草酸，用氨水调节PH至1.52.0，出现沉淀并在沸水浴中陈化30分钟后放至室温。6.11沉淀在铺在已恒重的慢速定量试纸的可拆式漏斗中抽滤，依次用10ml0.5%草酸溶液、10 ml 蒸馏水、5ml无水乙醇洗涤沉淀。6.12沉淀在4550下烘干20min，在干燥器内冷至室温，称至恒重，以草酸钇Y2(C2O4)39H3O形式计算钇的化学回收率.6.13将样品放在样品盘内用薄膜封好，在LB-770低本底测量仪上进行计数，测量时间为1440分钟。7.计算公式式中： A-样品中锶90比放（Bq/季m2）；N-样品净计数率（cpm）；Yy -钇的化学回收率（%）；E-仪器对钇-90准源的探测效率（%）；S-采集器的截面积(m2)；I0-刻度仪器时参考源的净计数(cpm)；I-测量样品时参考源的净计数(cpm) ； -钇-90的衰变因子，此处（t2-t1）是指90Sr90Y分离至测量时刻的时间间隔；-钇-90的衰变常数，等于,此处的T为90Y的半衰期64.2h。四、原始数据和数据处理 田湾核电站 二零一零 年第 一 季度沉降物样品90Sr测量记录表采样地点采样天数采集桶截面积季度沉降灰量测量日期样品用量测量时间厂前区90天0.071m21.037g3月27日0.984g1140min化学回收率探测效率参考源初计数参考源计数测量分离时间本底计数样品计数76.247.6346.57cpm331.30cpm1326min0.569cpm1.501cpm =4.70(Bq/季m2)A= =1.57(Bq/月m2)五、检验结果及评价由于田湾核电站前期工作测量沉降物90Sr本底值为0.0012.44 Bq/（月m2），表明2010年第一季度田湾核电站向大气释放放射性气载流出物90Sr很少在本底范围之内，核电站设备处理效能很好，对自然界大气沉降物几乎不产生影响，客观上保证了空气质量，提供了一个舒适的工作场所。六、实习后的收获与体会三个月在大学三年中或许只是短暂的一小部分，但所学到的却远远地超过了时间所能包含的。实习期间，我紧张过、挫败过、努力过、开心过、醒悟过、自信过。这些从未有过的经历让我们进步了、成长了，学会了一些在学校以前从未学过以后也学不到的东西。下面是实习期间的一些主要收获与体会：通过实习，我才有了机会去面对着专业性人员，听着他们对专业知识的讲解。这些都有助于我们对知识的理解以及与实际相联系，很益于我以后的工作。实习让我体会核电站发电在国民经济发展中所处的地位和所起的作用，加深对核技术的感性认识，巩固了所学理论，培养了初步的实际工作能力和专业技术能力。 此次实习通过各种形式让我了解当前核电站发展现状以及美好的前景。通过这次实习，我发现大学生与合格的员工相差甚远。且不谈技术上从理论到现实的差别，或者是与人的交往能力的差距，光是大学生需要进行的角色转变就已经相当大了。 从学校走向社会，从教室走向工作岗位，由学生变成员工，无论生活方式，还是生活环境；无论是思维方式，还是思考方法，都要发生很大的变化才能更好的适应企业。在实践过程中，我们通过和员工的交谈，再加上处长的点拨，以及各自的观察，总结出了下面几条。要想成功的从学生变为员工，至少要做到以下几点：第一，由“是什么”转变为“做什么”校园里的学生更喜欢探究了解事物的本质，非要弄出一番道理才知足；但公司里更注重的是以实践为前提，可行性与成本效益一旦作出合理评估，即可采取行动。换句话说，校园型思考喜欢冠以抽象的概念，而公司工作者更侧重做什么，从何时做，何处做，并如何达到最佳效果。一句话：学生喜欢抽象具体，但员工需要具体抽象。第二，由“别人提出问题”转变为“自己发现问题”校园里面，我们一直都在解决一些问题，但是很多时候那些问题是别人提出来之后，然后我们才去思考如何解决这些问题。在这段实习期间，刚开始实习负责人提出一些问题让我们去解决，我们刚开始也是跟着他的指点去做。后来，他就放手让我们去做，他告诉我们，很多问题要我们自己去发现，然后寻找最好的解决办法。自己发现问题的过程是非常重要的，让我们积累了非常多的经验。以后处理类似事件的时候，我们就可以规避这些已经发现的问题。第三，关于心态刚进入公司，自己应该是公司最无知的一个，对于具体实施毫无经验，从学校中的佼佼者到公司的菜鸟级人物，这个落差所带来的巨大失落可能只有自己才知道。不过想想到公司就是来学的，要是本来就都会，那也就不用实习了，只有多学、多想、多写、多问，才能积累更多。姜还是老的辣，公司的前辈这么多年摸爬打滚，毕竟还是有自己的一套。这样明确之后，我们就不难理解为何在实习中必须抱谦虚的心态，以“求学者”姿态进行实习的我们，只有更谦逊，才能看到别人的长处和自己的不足，也才能在实习过程中取长补短。也只有这样我们才能在实习中收获更多。生活中总是有那么一种压力亦或是动力要我们做出改变，实习让我明白了自我反省是为了更好的去适应，适应环境的改变，适应激烈的社会竞争，适应原本我所不能适应的一切。是为了不再犯同样的错，经常提醒自己，是为了让自己在生活面前更好的做出抉择。反省过后，总是会认识一个新的自己，发现自身存在的诸多问题，接着就是对自己的一个