食品中重金属Cd、Pb的测定1.doc

食品理化检验学实验报告 实验内容：食品中重金属Cd、Pb的测定院系：农牧学院动科系班级：10食品姓名：曹溢学号：1010204003食品中重金属Cd、Pb的测定一、简述 本法系用电感搞合等离子质谱法对中牦牛乳中的铅、镉进行含量检测。电感藕合等离子体质谱法是将被测物质用电感搞合等离子体离子化后，按离子的质荷比进行分离，测量各种离子谱峰的强度的分析方法。二、仪器与用具1、本实验所用的仪器有：分析天平METTLER TOLEDO(0.0000g)、微波消解仪（型号：MARS XPRESS 制造厂商：美国CEM）、原子荧光仪、电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）2、洗瓶及量瓶尽可能使用耐腐蚀的塑料器具三、试药与试液1、标准液：单一金属Hg标准液、Se标准液以及混合Cd、Pb、Cr、As标准液，混合Co、Ni、Fe、Zn、Cu、Mn标准液2、样品：牦牛乳四、操作方法1、样品称量：称取样品及牦牛乳1g左右2、微波消解：将称好的样品放入消解管中，加入5mL硝酸，然后将消解管固定封严，放入消解仪内消解3、消解结束后，取出样品放入赶酸仪上赶酸4、赶完酸后，用标准定容管将样品定容25mL，用纯水定容5、标准液的配制：本实验所用的单一金属Hg标准液、Se标准液以及混合Cd、Pb、Cr、As标准液，混合Co、Ni、Fe、Zn、Cu、Mn标准液均是由检验局检测技术中心的赵桂莉老师配制完成的。其单一标液，混合标液的配制浓度如下：Se标准液：0.5ppb、1ppb、2ppb、4ppb、8ppb、12ppb混合Cd、Pb、Cr、As标准液：10ppb、30ppb、50ppb混合Co、Ni、Fe、Zn、Cu、Mn标准液：100ppb、200ppb、400ppb3. 1铅、铺、呻、隶、铜单元素标准溶液购于国家标准物质研究中心，用于制备标准曲线。6、上机检测：首先启动检测机器，点火，检查看机器是否运行正常，让后让其稳定运行10min（此过程中吸的为纯水）第二步，打开检测相关的程序，然后用专用性溶液测试机子，看测试出的性能参数是否在正常的范围之内。第三步，一切准备工作完成后，首先进行空白测试，用的为2%的硝酸液；然后进行标准液的测试，绘制标准曲线；最后进行样品检测第四步，根据样品的测试结果及标准曲线，求出样品中镉、铅的含量五、注意事项 1、进样系统，主要是雾化器须经常清洗。进样锥在使用一段时间后须清洗。 2、进样管一般不宜插入样品瓶底部，以防底部的沉淀吸入进样系统和堵塞流路。 3、样品测定值应在标准曲线的线性范围内，若测得的样品元素浓度超出线性范围，则须将样品溶液造当稀释或将标准曲线的线性范围道当扩大后再进行测定。 4、本法灵敏度很高，极易受到容器、试剂、实验室环境等的污染，因此每次测定必须随 行空白试验。样品测定结果应扣除空白值后再进行计算。若空白值过高，则测定结果可信性差。 5、测定完毕应将内标管和样品管均插人水中，冲洗管路至管路中残留元素的读数足够小。 6、若仪器调谐达不到要求，可检查管路是否连接完好，气路是否正常，或清洗样品锥和其他部件。六、实验数据1、样品质量编号123456质量1.00651.01961.01401.03601.01891.0172编号789101112质量1.01551.01031.03971.01831.01811.1358编号131415161718质量1.02371.00461.02461.03931.02181.0170编号192021222324质量1.02261.01541.00491.02661.00471.00412、测量结果样品Cd（mg/kg）Pb（mg/kg）牛乳0.00120.05653、线性回归分析Cd：R=0.999979Pb：R=0.999998七、实验总结1、通过此次试验，对ICP/MS有初步的了解，对其工作步骤及要求有一定的了解。2、仪器相关知识介绍电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）ICP-MS的检出限给人极深刻的印象，其溶液的检出限大部份为ppt级，。必须指出，ICP-MS的ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的，若涉及固体中浓度的检出限，由于ICP-MS的耐盐量较差，ICP-MS检出限的优点会变差多达50倍，一些普通的轻元素（如S、 Ca、Fe 、K、 Se）在ICP-MS中有严重的干扰，也将恶化其检出限。 ICP-MS由作为离子源ICP焰炬，接口装置和作为检测器的质谱仪三部分组成。如果是ICP-MS多元素分析技术的话（ICP-MS仪器用等离子体（ICP）作为离子源，质谱（MS）分析器检测产生的离子，所以叫这名字），那么它测重金属的原理便是使待测溶液雾化再被氩原子高能等离子体解离最后用质谱仪分析。这个测法可以同时测量周期表中大多数元素，测定分析物浓度可低至亚纳克/升（ng/l）或万亿分之几（ppt）的水平。四极杆质谱仪被分析离子由一组离子透镜聚焦进入四极杆质量分析器，按其质荷比进行分离。之所以称其为四极杆，是因为质量分析器实际上是由四根平行的不锈钢杆组成，其上施加RF和DC电压。RF和DC电压的结合允许分析器只能传输具有特定质荷比的离子。质谱质谱图非常简单。每个元素的同位素出现在其不同的质量上（比如，27Al会出现在27 amu处），其峰强度与该元素在样品溶液中同位素的初始浓度直接成正比。1-3分钟内可以同时分析从低质量的锂到高质量数的铀范围内的大量元素。用ICP-MS，一次分析就可以测量浓度水平从ppt级到ppm级的很宽范围的元素。应用ICP-MS广泛用于许多工业领域，包括半导体工业、环境领域、地质领域、化学工业、核工业、临床以及各类研究实验室，是痕量元素测定的关键分析工具ICP-MS定量分析 与其它定量方法相似，ICP-MS定量分析通常采用标准曲线法。配制一系列标准溶液，由得到的标准曲线求出待测组成的含量，为了定量分析的准确可靠，要设法消除定量分析中的干扰因素，这些干扰因素包括：酸的影响，氧化物和氢氧化物的影响，同位素影响，复合离子影响和双电荷离子影响等。样品中酸的影响当样品溶液中含有硝酸,磷酸和硫酸时,可能会生成N2+ 、ArN+、PO+、P2+、ArP+、SO+、S2+、SO2+、ArS+、ClO+、ArCl+、等离子，这些离子对Si、Fe、Ti、Ni、Ga、Zn、Ge、V、Cr、As、Se的测定产生干扰。遇到这种情况的干扰，可以通过选用被分析物的另一种同位素离子得到消除，同时要尽量避免使用高浓度酸，并且尽量使用硝酸，可减少酸的影响。氧化物和氢氧化物影响在ICP中，金属元素的氧化物是完全可以离解的，但在取样锥孔附近，由于温度稍低，停留时间长，于是又提供了重新氧化的机会。氧化物的存在，会使原子离子减少,因而使测定值偏低，可以利用Ce+和CeO+强度之比来估计氧化物的影响,通过调节取样锥位置来减少氧化物的影响。同时，氧化物和氢氧化物的存在还会干扰其它离子的测定，例如40ArO和40CaO会干扰56Fe，46CaOH会干扰63Cu, 42CaO会干扰58Ni等，因此，定量分析时要选择不被干扰的同位素。同位素干扰常见的干扰有40Ar+干扰40Ca+，58Fe干扰58Ni，113In干扰113Cd+等，选择同位素时要尽量避开同位素的干扰。其它方面干扰主要有复合离子干扰和双电荷离子干扰等。复合离子包括有：40ArH+，40ArO+等。对于第二电离电位较低的元素，双电荷离子的存在也会影响测定值的可靠性，可以通过调节载气和辅助气流量，使双电荷离子的水平降低。ICP-MS对整个周期表