靛蓝染液检测分析系统方案.doc

靛蓝染液检测分析系统方案（草稿）（一）主控板部分：选用性价比较佳的STM32系列（ARM7核）的单片机作为我们的信号采集核心部分，它的任务是通过ADC接口，把温度和PH值的模拟信号进行量化转换，暂存在系统中，同时通过485接口或是RJ45接口，响应PC发来的各种命令，如系统设置命令，提取数据命令等，从而在PC机和传感器之间起到桥梁作用，把采集到的温度、PH值数据依据PC机的软件指令。传送到PC机上来。（二）采集室温和染槽温度检测部分：由温度信号变送器将K型热电偶输出的温度（0200）信号转换为420mA的电流值信号，直接送给由单片机组成的信号采集系统中来。热电偶温度的测量范围（0200）温度信号变送器电流输出范围（4mA20mA）（三）采集染槽液体PH值检测部分：利用PH传感器和信号变送器，将印染的液体的酸碱度数据转换为420mA的电流信号，直接送给由单片机组成的信号采集系统中来。液体酸碱度测量范围（有效的PH值范围内）PH值传感器的信号变送器电流输出范围（4mA20mA）（四）靛蓝浓度检测部分用分光光度计测量靛蓝含量几乎是所有靛蓝染色工厂使用的方法。测量方法如下：配制一定数量的不同浓度的靛蓝标准溶液，利用可见光分光光度计分别测试各溶液的吸光度，以吸光度为纵坐标，以浓度为横坐标，可以看出靛蓝浓度和吸光度成正比例关系：C=KA，即K值为一固定值，当K值一定时，利用分光光度计测试溶液的吸光度A，就可以知道溶液的浓度C。用1mL移液管移取1mL靛蓝染液，放入500 mL容量瓶中，摇匀，取一定量的溶液倒入比色皿中（约放2/3比色皿），测试溶液的吸光度A（一般来说，靛蓝的最大吸收波长在665nm处（红光），在此波长处，K值为6.45）。计算公式：C=KA，即C=6.45A。分光光度计可以买到现成产品，也可以自制。现阶段建议买现成产品。（五）保险粉浓度检测部分保险粉浓度检测主要有以下几种方法：1、碘滴定法：将靛蓝溶液与甲醛的混合溶液（由15mL HCHO、25mL 2mol/L HAC、12mL 25% NaCl混合而成）进行化学反应，将保险粉转化成雕白粉，再用标准碘溶液和雕白粉反应，以淀粉溶液为指示剂，到终点时，过量的碘使淀粉溶液变色。反应式如下：Na2S2O4+2CH2ONa2S2O42CH2ONa2S2O42CH2O+H2ONaHSO3CH2O+ NaHSO2CH2ONaHSO2CH2O+2I2+2H2ONaHSO4+4HI+HCHO用100mL量筒取52mL甲醛混合液于100mL容量瓶中，用10mL移液管移取10mL靛蓝染液也放入100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，过滤，取50mL滤液于250mL锥形瓶中，加入一定量的淀粉指示剂，用标准碘溶液进行滴定，终点为溶液变成墨绿色。计算公式：假设I2溶液为c mol/L，消耗I2溶液为v mL，则Na2S2O4含量（g/L）：（cv10-32）174（10050）（1010-3）=17.4cv。如果I2溶液为0.05mol/L，则Na2S2O4含量（g/L）=0.87v 2、电位滴定分析法：靛蓝染液是个氧化还原体系，其还原电位一般在 -750mv-850mv左右,在这个体系中若加入氧化剂，优先反应的是保险粉，当保险粉消耗殆尽时才与其他电位更高的物质，如：靛蓝隐色体、硫化钠（电位-550mv左右）等。滴定剂可以用碘溶液、次氯酸钠溶液、铁氰化钾溶液等，在此我们用铁氰化钾溶液。铁氰化钾溶液作为滴定剂具备许多优点，铁氰化钾纯度高，不吸湿，当量大，本身可作为基准物质。铁氰化钾的水溶液很稳定，0.1mol/L K3Fe(CN)6溶液避光保存，数周内浓度不变，它的碱性溶液在较高温度下也很稳定。铁氰化钾是一个比较弱的氧化剂，它具有强氧化剂所没有的选择性氧化性能，能将 S2O42-氧化为 SO32-。铁氰化钾溶液在碱性介质中能将S2O42-氧化为SO32-，反应式如下： 4K3Fe(CN)6+2Na2S2O4+8NaOH3K4Fe(CN)6+4 Na2SO3+Na4Fe(CN)6+4H2O取100mL染液 于250mL 烧杯中，放入搅拌子，将烧杯置于电磁搅拌器上，插入铂电极（指示电极）和饱和甘汞电极（参比电极）或者复合电极，开动搅拌器搅拌以不起漩涡为宜，慢慢加入0.1 molL或 0.5 molL铁氰化钾溶液进行自动电位滴定。在进行电位滴定时，每加入一次滴定剂测量一次电位，当电位发生突变后再加入少量滴定液得到一系列的滴定剂用量(V)和相应的电位(E)数据。以加入滴定剂的毫升数(V)作横坐标，电位(E)作纵坐标，绘制E V曲线，曲线上 的转折点即为等当点，滴定终点通过电位突跃来控制。曲线转折点所对应的体积即是终点所需滴定剂的体积。也可以用二阶微分法求出铁氰化钾溶液终点时的准确体积数。 计算公式：铁氰化钾溶液为c mol/L，消耗铁氰化钾溶液为v mL，则Na2S2O4含量（g/L）=（cv10-324）174（10010-3）=0.87cv 3、耗氧法：利用染液中的保险粉在强起泡剂的作用下消耗部分氧气，使瓶内产生负压，负压的大小决定染液中保险粉的浓度。反应式如下：2Na2S2O4+ O2+ 4NaOH4Na2SO3+ 2H2O每克Na2S2O4在有烧碱存在下耗氧的体积为：22400（1742）=64.37mL 在500mL 锥形瓶中加入200mL蒸馏水，滴入几滴强起泡剂，然后注入50mL染液。用插有精密气压传感器探头的橡皮塞子将锥形瓶口塞紧。将锥形瓶摇动振荡2分钟，使瓶内保险粉与空气中的氧气作用完全，锥形瓶内产生负压。为了不影响正确性，应尽量防止手的温度使锥形瓶加温。根据气压变化的大小，和气温即可计算出消耗氧气的体积，进而计算出染液中保险粉的浓度。计算公式：假设水位上升量为v mL，则Na2S2O4含量（g/L）=v64.37（501000）=0.3107v4、还原电位测量法靛蓝染液是个氧化还原体系，其还原电位一般在 -750mv-850mv左右，当保险粉消耗殆尽时，测得的为靛蓝隐色体、硫化钠的还原电位，一般在-550mv左右。由测得的还原电位就可大致判断出保险粉的浓度。取100mL染液 于250mL 烧杯中，插入铂电极（指示电极）和饱和甘汞电极（参比电极）或者复合电极，即可测出此时的还原电位。5、几种保险粉浓度测量法的比较：碘滴定法是大多数工厂使用的方法，此方法大多数情况下比较准确，但在做黑套蓝品种时有局限性，正常情况下靛蓝染液主要成分是靛蓝、保险粉、氢氧化钠、硫酸钠。但在做黑套蓝品种时，刚开始还可以，随着时间推移硫化钠和硫化黑浓度在靛蓝染液内愈来愈高，会使碘滴定法测定的保险粉浓度愈来愈高，如果此时调低保险粉浓度，可能会破坏染液稳定性，导致颜色波动。电位滴定法的终点控制则是通过电位突跃来实现，首先消除了靛蓝颜色干扰而产生的误差，其次