影响PA6切片粘度的因素及其分析方法1.doc

福建交通职业技术学院工业分析与检验专业2013届毕业论文影响PA6切片粘度的因素及其分析方法以力恒化验室为例学 生： 梁丽雯 学 号： 0 专 业： 工业分析与检验 年级班级： 10（33）班 指导教师： 2012年9月工业分析与检验写作提纲引言1总论1.1不同粘度PA6切片的应用2力恒化验室的常规检测项目简介2.1切片的可萃取物含量2.1.1原理2.1.2装置2.1.3步骤2.1.4备注2.2切片的水含量（KF电位滴定法）2.2.1原理2.2.2卡菲试剂2.2.3步骤2.3切片的灰分含量2.3.1原理2.3.2用具2.3.3步骤2.4切片的氨基含量2.4.1原理2.4.2试剂和材料2.4.3步骤2.4.4备注2.5切片外观2.5.1切片外观分类3力恒化验室PA6切片黏度测定的具体介绍3.1黏度的定义3.1.1粘度3.1.2粘度分类3.1.2.1绝对粘度3.1.2.2运动粘度3.1.2.3条件粘度3.1.2.4相对粘度3.1.3粘度的测定方法3.1.4影响黏度的因素32乌氏粘度计的测量3.2.2乌氏粘度计测量实验用具3.2.3乌氏粘度计测量仪器组成3.2.4乌氏粘度计测量化学试剂3.2.5乌氏粘度计测量硫酸浓度测定3.2.6乌氏粘度计测量粘度计的校准3.2.7乌氏粘度计测量分析步骤3.2.8乌贝洛德毛细管粘度计使用注意事项4.0 DVS系列自动粘度仪测定粘度4.1上位机软件 参考文献影响PA6切片粘度的因素及其分析方法梁丽雯摘要：聚酰胺(PA，俗称尼龙)是美国DuPont公司最先开发用于纤维的树脂，于1939年实现工业化。20世纪50年代开始开发和生产注塑制品，以取代金属满足下游工业制品轻量化、降低成本的要求。聚酰胺主链上含有许多重复的酰胺基，用作塑料时称尼龙，用作合成纤维时我们称为锦纶。本研究是用己内酰胺来合成PA6锦纶切片。锦纶-PA6是合成纤维的第三大化纤，所以不管是在民用还是在工业用上都占着举足轻重的地位。切片的粘度是锦纶的重要测定指标及判等依据，不同粘度的切片应用的的领域也不同。在PA6切片的生产及测定过程中有许多原因导致相对粘度发生改变。所以，研究影响PA6切片粘度的因素及其分析方法有重要意义。关键词：PA6切片；相对粘度；分析引言聚酰胺简称PA(Polyomide)，聚酰胺纤维是指分子主链由酰胺键连接起来的一类合成纤维，各国的商品名称各不相同, 聚酰胺6纤维在中国称做“锦纶”，英美称尼龙6，德国称贝纶(Perlon)，苏联称卡普纶（），日本称阿米纶(Amilan)。1938年，聚酰胺66纤维以中间实验室规模开始生产，聚酰胺6纤维也于1941年开始工业化生产。接着其他类型的聚酰胺纤维也相继问世。由于聚酰胺纤维具有优良的物理性能和纺织性能，发展速度很快，在合成纤维产量中一直居首位，但从1972年开始为涤纶所超过而退居第二位。由于新纤维和新品种的开发以及老品种的改性，估计今后聚酰胺纤维的绝对产量仍会不断增长。聚酰胺纤维一般可分为两大类。一类是由二元胺和二元酸缩聚而得，另一类由w-氨基酸或由内酰胺开环聚合制得。1938年1月28日德国PaulSchlack(1897-1987)以己内酰胺(CPL)为原料在氨基己酸为触媒一起在180以上温度加热反应而聚合成功。而其工业化的实现有赖于在Agfa Wofen 的Hubert fink和Leo二位先生的帮助,精心设计的设备而成的。由于己内酰胺和锦纶切片价格低迷，造成锦纶民用丝后市成本的支撑仍显得不够。现在国内外己内酰胺和锦纶切片供应量持续下降的趋势已经有所明显，而锦纶厂家在下游纺织品企业年前采购低迷和库存消耗不明显下也维持低迷开工，很多工厂在春节内将完全停产使市场锦纶供应量彻底有所下降，缓和目前供货仍较为宽松的局面。预计短期内锦纶价格处于小幅偏软状态中，但随着库存量的下降，抛售行为减少，价格跌幅放大迹象不大。基于这样的市场前景，我们有必要研究锦纶6聚合切片生产。1总论聚酰胺（Polyamide，简称PA），俗称尼龙。大分子链中各链节通过酰胺键相连的成纤高聚物纺制的纤维，由-氨基酸缩聚或由己内酰胺开环聚合而得： NH(CH2)xCO n，具有许多重复酰胺基团的树脂性物质的总称。包括脂肪族聚酰胺、脂肪族-芳香族聚酰胺及芳香族聚酰胺。主要由二元酸与二元胺，或由氨基酸经缩聚而成。通常是白色至淡黄色的不透明固体物。熔点180280，密度1.051.15g/m3。不溶于乙醇、丙酮、乙酸乙酯和烃类普通溶剂，但溶于酚类、硫酸、甲酸、乙酸和某些无机盐溶液。耐油脂、矿物油和水，但在高温和压力下会导致水解。共同特点是耐燃、耐磨和拉伸强度高，熔融态树脂流动性高。主要用于制合成纤维、增强塑料等。锦纶的用途较为广泛，长丝可用于制作袜子、内衣、衬衫、运动衫、滑雪衫、雨衣，在工业上可作轮胎帘子线、降落伞、传送带、缝纫线、渔网、缆绳等。锦纶短纤维可与棉、毛或其他化纤混纺，其混纺织物具有良好的耐磨性能和强度。尼龙-6切片随着质量和指标的不同，有不同的侧重应用领域。11不同粘度PA6切片的应用（1）高质量、粘度在2.42.45、消光切片、主要用于民用高速纺行业、短纤纺丝。（2）粘度在3.2以上的切片，主要用于帘子布纺丝，随着我国汽车工业的发展，对帘子线的市场需求量日益增加，是目前尼龙-6切片的另一个主要用途。（3）粘度在2.42.6的切片，主要应用于常规纺丝及部分质量要求不高的短纤防丝，在这方面的使用，因纺丝工艺落后，替代品增加，市场需求量逐渐萎缩。（4）粘度在2730的切片，主要应用于地毯骨架丝、鱼网丝，在这方面因下游产品质量参差不齐，对尼龙-6切片的质量要求也有很大的差别。（5）工程塑料和塑料薄膜用切片，是目前尼龙-6发展的一个重要发展方向。2力恒化验室的常规检测项目简介2.1切片的可萃取物含量2.1.1原理用热水萃取切片样品中的水溶性单聚物和低聚物成分，用折射法测出水中萃取物含量2.1.2装置用于萃取的串联式加热器，带有六个加热位，用于250ML圆底烧瓶进行回流，一般接串联式的冷凝管为上出下进。2.1.3步骤称取10.00g左右的切片有萃取简中，往圆底烧瓶中装入约800ML的水，组装仪器并加热圆底烧瓶开始萃取（一般为未处理仟维4H、切片为8H）。萃取完成后，将溶液转移到100ML的容量瓶中，一般为漏斗转移，并用少量的水冲洗使用过的圆底烧瓶（一般为15ML左右）定容到刻度、摇均。具体：在容量瓶上放一个漏斗，将圆底烧瓶内的液体转移进去，转移完用纯水润洗圆底烧瓶3次，漏斗也要润洗3次，尽量少量多次润洗，润洗完再用纯水定容到刻度。用一部分的萃取溶液用胶头滴管滴几滴到阿贝折光仪上面，测出切片折射率，一般测五次，取平均值。我们有一个表是折射率与含量的关系对应表，可以通过折射率查出可萃取物的含量。（工艺水测三个即可）2.1.4备注折射仪不宜加入太多的萃取水，以免测出数据不准。一般现在规定纯水的折射率为1.33251/1.33252萃取时间一定要够8小时一般定容不像我们学校用烧杯定容转移，而是直接用圆底烧瓶转移到容量瓶中。2.2切片的水含量（KF电位滴定法）2.2.1原理在马弗炉中加热切片到180。干燥的氮气蒸汽排斥水分到转满无水乙醇。2.2.2卡菲试剂A 卡菲体试剂 B 甲醇2.2.3步骤首先，先打开氮气阀门，在调节氮气黑色开关到两三个即可，调节转子流量计流量为80100,按绿色开关。点Start键，按开机键及打开界面，单击chip键，就进入做切片的界面，但界面的飘移值相对稳定即可按开始飘移、进行飘移，飘移值一般为10以下，就可以开始做水份。（关机顺序与此相反）做水份是点击开始样品在分析天平上称取35g样品（4g左右为宜），关掉中间的氮气阀，开始进样，进样时注意，想进样品时要轻推拉杆防止样品弹出，进样完毕后开启阀门，把样品重量输入，即可。待样品运样20min左右，把样品来出来打印。界面： 样品系列 cpc chip pump结果 退出 用户列表 开始设置手动操作 打印2.3切片的灰分含量2.3.1原理将要分析的样品炭化并在瓷坩埚中点燃后经过灰分化处理称出燃余残渣的重量。2.3.2用具干燥器.坩埚.及干燥器中的硅胶2.3.3步骤（1） 切片的灰分A. 称取坩埚+盖子的重量，记录下（m0）。B. 取下盖子关上天平的门归零，称取910g左右的切片于坩埚中（ms）精确到0.1mg.。C. 将装有样品的坩埚放置在高温炉上取下盖子，在旁边依次放好，将高温炉的温度调至最大炭化直至无烟为止。D. 将坩埚小心的用坩埚钳转移至马弗炉中盖子依次放入。在800条件下灰化 2h。灰化后把坩埚从马弗中用坩埚钳取出盖上各自对应的盖子放置在马弗炉旁的砖块上510min后，再移到干燥器中放置3540min即可进行称重。E. 称取坩埚+盖子+灰分的重量（m1)。F. 在必要时可进行回称操作。即用毛刷将灰分刷去，用滤纸擦干净，然后称取坩埚+盖子的重量（以此代替m0)。J计算公式： （2） PA6熔体的灰分。（方法同上）A. 称取坩埚+盖子的重量，记录下（m0）B. .取下盖子关上天平的门归零，称取910g左右的熔体于坩埚中（ms）精确到0.1mg.C. .将装有样品的坩埚放置在高温炉上取下盖子，在旁边依次放好，（将熔体向将坩埚底压防止炭化过程中熔体减少导致测定结果偏低）高温炉的温度调至最大炭化直至无烟为止。D. 将坩埚小心的用坩埚钳转移至马弗炉中盖子依次放入。在800条件下灰化2h。灰化后把坩埚从马弗中用坩埚钳取出盖子各自对应的盖子放置在马弗炉旁的砖块上510min后，再移到干燥器中放置3540min即可进行称重。E. 称取坩埚+盖子+灰分的重量（m1)下.在必要时可进行回称操作。即用毛刷将灰分刷去，用滤纸擦干净，然后称取坩埚+盖子的重量（以此代替m0)计算公式（3）5F外排A称取坩埚+盖子的重量，记录下（m0）B.取下盖子关上天平的门归零，取下盖子用吸量管吸取10ML左右的样品于坩埚中（约910g）精确到0.1mg，（ms）C.将装有样品的坩埚放置在高温炉上，盖着盖子开小缝（防止液体挥发导致结果偏低）。将高温炉的温度调至左右炭化直至无烟为止。D.将坩埚盖子盖好，用坩埚夹到马弗炉旁的砖块上，将盖子和坩埚依次夹入马弗炉中盖子放置于对应坩埚旁，在800条件下灰化45min。灰分后把坩埚从马弗炉中取出放在旁边的砖块上510min后，再移到干燥器中放置3540min即可进行称重。E.称取坩埚+盖子+灰分的重量（m1)下.在必要时可进行回称操作。即用勺子将坩埚内的物体刮掉再用毛刷将灰分刷去，用滤纸擦干净，然后称取坩埚+盖子的重量（以此代替m0)计算公式m0空坩埚的重量m1灰分后含有残渣的坩埚重量ms样品重量2.3.4备注；1. 应在性能良好的通风柜中进行样品灰化。2. 有光材料必须使用铂制坩埚。3. 半消光或全消光材料可在瓷制坩埚中进行灰化。4. 烧5F外排的灰份时，记得电炉的温度要调低一点、再慢慢调高。5. 有光用铂金坩埚灼烧，用万分之一天平称。2.4切片的氨基含量2.4.1原理在沸腾热回流下将切片溶于间甲酚和甲醇溶液中，冷却至室温后，用电势测定法将氨基团滴定到0.02MOL/L的HCL-乙醇溶液中反应式；RCH2NH2+HCLRCH2NH3+CL-2.4.2试剂和材料间甲酚、甲醇、盐酸乙醇溶液C=0.02M0L/L2.4.3步骤（1）前处理：称取0.5g左右的切片于氨基瓶中，加入10ML的甲醇和30ML间甲酚，将样品放于一个装有回流冷凝器的容器上，在放置在一个加热板上，回流热沸腾80min,其间保持瓶内溶液在190左右。并且尽可能的受热均匀。（这样样品已完全溶剂）关闭电源，5min后冲无水甲醇，再过5min后、取下氨基瓶，盖上对应的盖子，冷却至室温。（2）后处理：把冷却好的两个平行样中分别缓缓加入一个搅拌子，加2mlkcl溶液，用滴定法测定样品。可以用电脑显示或从报告单上读取结果，单位为mmol/kg公式：V滴定到达拐点时（EQP1时）的体积。V0空白消耗的体积。CHCL-乙醇溶液的浓度结果是两次测定的平均值。如其一个结果与平均值的偏差超过1mol/L则需重新测定。2.4.4备注：1间甲酚和甲醇是有毒的，操作时要在性能良好的通风柜中处理样品。2. 所用溶剂在使用后需倒3. 倒入废有机溶液中，以便统一处理。4. 一旦被碰到间甲酚一定要用大量水冲洗，再用烫伤药涂。2.5切片外观2.5.1切片外观分类（1） 切片氧化率 （2）切片重 （3）异状切片A. 切片氧化率 ，取一些切片表面回中，到暗室在紫外灯下照，看切片是否氧化。如果是氧化切片为大部分白色，如果没有氧化一般为紫色。B. 切片重：数100粒切片与表面皿中，称一下切片的重量即可C. 异状切片：指切片中是否会有规则不一样的切片，是否有条形的切片。3.PA6切片相对粘度测定高质量、粘度在245249、消光切片、主要用于民用高速纺行业、短纤纺丝，由于锦纶-6丝具有优良的染色性能和耐磨性能，一直应用在织造高品质布和羊毛纺织上，这是尼龙-6切片最初的用途，也是目前尼龙-6切片的一个主要用途。判等标准：SD的判等标准2.470.02 AA级2.470.02 AA级（自用）2.51X2.49或2.45X2.43 A级X2.51或X2.43 B级BR的判等标准：2.480.02 AA级2.480.02 AA级（自用）2.52X2.50或2.46X2.41 A级X2.52或X2.46 B级FD的判等标准：2.470.02 AA级2.470.02 AA级（自用）2.51X2.49或2.45X2.43 A级X2.51或X2.43 B级3.1. .粘度的定义3.1.1. 粘度黏度：液体的粘稠程度，它是液体在外力作用下发生流动时，分子间所产生的内摩擦力。粘度的大小是判断液态食品品质的一项重要物理常数。粘度有绝对粘度、运动粘度、条件粘度和相对粘度之分。3.1.2粘度分类3.1.2.1 绝对粘度绝对黏度也叫动力粘度。它是液体以 1cms 的流速流动时，在每 l cm2 液面上所需切向力的大小，单位为 “Pas” 。3.1.2.2. 运动粘度运动黏度：也叫动态粘度。它是在相同温度下液体的绝对粘度与其密度的比值，单位为 “m2s ”。3.1.2.3 条件粘度条件黏度：是在规定温度下，在指定的粘度计中，一定量液体流出的时间(s)或将此时间与规定温度下同体积水流出时间之比。 3.1.2.4相对粘度相对黏度：是在一定温度时液体的绝对粘度与另一液体的绝对粘度之比，用以比较的液体通常是水或适当的液体。3.1.3粘度的测定方法按测试手段分为：毛细管粘度计法、旋转粘度计法、滑球粘度计法等。毛细管粘度计法设备简单、操作方便、精度高。后两种需要贵重的特殊仪器，适用于研究部门力恒化验室主要使用的是毛细管粘度计法下面我们主要研究毛细管粘度计法测定PA6切片黏度。3.1.4影响粘度的因素粘度的大小随温度的变化而变化。温度愈，粘度愈。纯水在20时的绝对粘度为 103 pas。测定液体粘度可以了解样品的稳定性，亦可揭示干物质的量与其相应的浓度。粘度的数值有助于解释生产、科研的结果。3.2乌氏粘度计测量(力恒化验室PA6切片黏度测定的具体介绍)3.2.1乌氏粘度计测量原理简介乌氏粘度计结构如图1 所示，在测量管上下两条计时标度线M1、M2 处分别安装了传感器S 上和S 下；将被测液体抽入测量缓冲球（9）后，液体在重力的作用下，通过毛细管(7)自由下落；精确测量液面流经M1、M2两点所需的时间，即可得到液体粘度的量化信息。工作流程：将乌氏粘度计置于恒温箱内，由充液管（3）注入待测液体，将通气管（2）管口封闭；启动测试，在测量管（1）管口用真空将溶液从储液球（4）经参考水准管（5）、毛细管（7）、测量球（8）抽至测量缓冲球（9）顶部；停止抽吸后，释放测量管（1）和通气管（2），使之接通大气；参考水准管（5）内的溶液即回入储液球（4），使毛细管以上的液体悬空，形成上部液体自然下落的环境；当液面流经上标线M1时，被传感器S 上检测到，通知系统开始计时；当液面继续下降流经下标线M2时，传感器S 下发出的信号使系统计时停止；这个被测液体流经M1和M2所用的时间直接反映了被测液体的粘度特性。当被测液体为稀溶液，其密度和参照液体的密度近似时，相对粘度(又称粘度比)r可写成: (公式1)式中，T为被测液体(溶液)的流出时间；T0为参照液体(溶剂)的流出时间，即空白时间;在许多场合，还常用特征粘数来衡量溶液的粘度。即首先测出溶剂的流出时间T0,再测出溶液的流出时间t，由此得到相对粘度r，并由下式算出特征粘数： (公式2)特征粘数的单位为：分升/克（dL/g）。式中为溶液浓度，根据用户的实际样品称量而定3.2.2乌氏黏度计测量实验用具（1）水槽（2）用于控制水槽温度的浸渍自动调温计（含循环泵）（3）100ml黏度瓶（4）贝洛德计黏度计（为1.30，1.70）（5）粘度计架（6）喷水真空泵（7）自动电位滴定仪（用于溃液 硫酸）（8）一般化验室的分析设备等.3.23乌氏粘度计测量仪器组成（1）恒温水浴部分由恒温温槽、仪表控制模块、温控器、加热器、循环泵、温度传感器等组成，安装在不锈钢机箱里的恒温液槽内胆是透明玻璃缸，里面盛水作为恒温介质。750W 电加热器用来对恒温介质加热。开启温控部分电源后，打开辅助加热器，进行快速升温，当接近控制温点时，断开辅助加热，主加热器自动控温。左上部为仪表控制模块，用于控制测量模块的运行状态。电源开、关按键用于控制测量模块的电源，工位1-6用于选择当前控制的单元号，比如要控制1号单元，则选择工位1按键，数码管会显示1号位，上1次测量数据。按“启动或者停止”启动或者停止当前选择位的状态，当没有电脑或测量单元报错时，可选择此用户界面控制各单元位状态。（推荐）另：恒温水槽前面板的总电源并不控制仪表控制模块电源。系统总电源保险丝为10A。各测量单元在放置时，需将粘度计放在固定支柱上，且检查恒温水槽液位。请检查后再开机。（2）、测量单元部分包括单元仪表、乌氏管粘度计、光电传感器和固定支架等部分。乌氏粘度管被固定在支架上，在粘度管测量泡上下出口处的平直部分（即上下刻线处）各安装一对光电传感器用以检测管内试样的液面。（3）、上位机部分由主控制箱、PC机、显示器、键盘等部分组成。上位机是整个控制系统的核心部件。仪器的启动和停止，参数和数据的输入、光电信号的工作状态的检查、整机的运行都是在它的管理下进行的。打印机用以打印输出测量结果报告单3.2.4乌氏粘度计测量化学试剂（1）硫酸，浓度96%，分析级（2）氢氧化钠溶液，0.5mol/L3.2.5乌氏粘度计测量硫酸浓度测定（1）称出发烟硝酸球的皮重，精确到0.1mg。用本生灯小心加热排出其中的空气，将发烟硝酸球末端浸渍在浓硫酸中，并吸入少量硫酸。用过滤纸擦去毛细管外的硫酸，并熔合毛细管，称出装有硫酸的发烟硫酸球的重量，精确到0.1mg。这一重量减去发烟硫酸球的重量就等于硫酸的重量。应约为0.81g。（2）往一个300mL的锥形烧瓶中注入100mL的蒸馏水，将装有硫酸的发烟硫酸球放入烧瓶中，用玻璃棒小心并完全碾碎，不要溅出溶液，用蒸馏水冲洗玻璃棒，冲洗至烧瓶中。（3）滴入34滴甲醛酚酞溶液，一边振荡一边往溶液中滴入0.5 mol/L氢氧化钠直至颜色开始变粉红，颜色至少应维持15秒。记录下0.5 mol/L氢氧化钾溶液的用量。（4）计算：C=（V-Vo）M0.04904/m；V-0.5mol/L氢氧化钠的消耗体积；Vo-碱式滴定管的温度校正值；M-氢氧化钠溶液的摩尔浓度；m-硫酸的质量；（5）硫酸的浓度必须在96.00.15%；3.2.6乌氏粘度计测量粘度计的校准（1）将恒温水槽温度调为250.1，往乌贝洛德毛细管粘度计中加入硫酸（至刻度线）。（2）将乌贝洛德毛细管粘度计放入恒温水槽中恒温15至20分钟，测出硫酸通过乌贝洛德毛细管粘度计的时间，测试5次取平均值to。3.2.7乌氏粘度计测量分析步骤（1）称样，先将粘度瓶去盖清零，称取PA6切片0.25000.0002g两份，称完样于千分之一天平记下空粘度+样品的重量m1，移取25mL的96%硫酸，硫酸的质量应控制在45.50-45.65g之间，然后于万分之一的天平称重，记下数据m2，硫酸的质量为m2m1。将装有样品的粘度瓶拿至恒温槽（温度控制在45），调节其震荡频率进行震荡溶解4个小时。（一般为熔体震荡3个小时，湿切片和干切片震荡溶解4个小时）（2）、仪器使用前的准备 连接PC机电源，显示器电源，视频电缆。 连接打印机电源和打印电缆。用三芯电源线把220V电源送入主控箱。用通讯电缆连接PC机的COM1口和主控箱背面的COM口。连接恒温水浴电源电缆。向水槽中灌入适量纯水。打开恒温水浴电源开关和温控仪开关（必要时开辅助加热）。预热约半小时，待水浴温度达到设定值后即可开始测试。 准备好清洁的乌氏管。打开控制模块电源（按电源开）。用电缆连接主控箱和单元仪表.、将洗净的乌氏粘度计置入测试单元支架向乌氏粘度计的充液管滴入被测液体。仪表支架放入恒温槽。恒温20min，、打开上位机电源及显示器，运行程序，即可开启测量。进行五次测量。测出溶液的运行时间，每次测得的数据不超过0.2秒。、测试结束，切断主控器单元电源开关，依次拔出电源插头、橡皮管、取出仪表支架，取出乌氏管，倒出试样液体，清洗乌氏管。若需继续测量其它试样，请重复第4步以后的操作。公式为：y=t1/t2t1:样品溶液的运行时间t2：空白溶液的运行时间（2） 粘度仪的使用测量前先将仪器打开预热20min，在打开测量程序，将其调节到测量粘度的任务栏上，填写所使用的黏度计的编号以及在这瓶硫酸下所测量出的硫酸流经的时间（注：在测量硫酸流经的时间时应将其在传感器上的位号记录下来。一支粘度计只能够对应一个传感器）、测量人员及日期。到时间就可测量其流经粘度计的时间了，测量五次，取其平均值在除以空白硫酸的时间 ，即为它的相对粘度。注：（A）试样倒入粘度计时，不能倒的太满，应倒在粘度计上两刻线之间。（B）将粘度计放入传感器时应注意粘度计编号对应相同位号的传感器。（C）在测量时如果有气泡产生或者在向上抽硫酸时传感器无响应，应立即复位重新测量。（D）黏度测定都要制备两份样进行测定。（E）切片中的水含量应少于0.5%，否则导致测定结果偏低，因此没有进行干燥的样品测定前都要在真空干燥箱中抽真空，当压力0.1后再恒温80左右两个小时。（F）每次做样品我们都会做一批空白。（G）恒温槽未装入清水之前不得开启电源，（清水必须加到接近槽口）。（H）连续使用时应注意恒温槽中水位是否降低，如果太低应随时补充，水中如果有杂质应及时处理排除或换水。排水口在左测，（I）测量的抽吸过程中，试液的上抽速度由主控箱内的泄漏阀调节，调节方法是在抽吸过程中将螺钉慢慢调整，直到上抽速度合适为止，不可在测试之前将螺钉拧紧，否则上抽速度过快，可能把试液抽出粘度管外。（G）在自动测试过程中出现异常时，可点击 按钮，待乌氏管中的液面下降后，再点击 即可继续刚才的测试。（K）在连接电缆时，请务必注意关闭主控器上的单元开关，避免带电插拔。（3）计算公式t为试样流经粘度计所用的平均时间，s；to为空白硫酸在同一粘度计的时间，s；取平行测定结果的算数平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值小于0.02；一二三样品名称湿切片PA6熔体切片取样时间2012.10.20 14:002012.10.20 16:302012.10.20 16:30取样地点sp14Bsp12Bsp20B样品重(g)0.24990.24990.2500 0.2500 0.2500 0.2500 空瓶重(g)108.42100.37105.29 112.3296.97109.93瓶+溶剂重(g)154.11 146.04151.00158.01142.66155.58溶剂重(g)45.6945.6745.69 45.6945.69 45.65黏度计编号129#171#148#121#168#174#空白值(s)87.3986.4884.6484.6682.0884.45样品流经时间(S)199.78197.76149.64149.57204.79210.99199.72197.75149.65149.56204.84210.97199.77197.74149.64149.59204.87210.99199.78197.75149.65149.63204.86211.01199.72197.77149.65149.61204.85210.99相对黏度2.2862.2871.7681.7672.4962.498平均值2.2861.7682.497测定者备注3.2.8乌贝洛德毛细管粘度计使用注意事项： （1）硫酸具有强腐蚀性，应避免皮肤接触，操作一定要小心，要是被硫酸滴到一定要用大量的水冲洗，再用碱性溶液来清洗干净。（2）在用纯水冲洗黏度计时切勿将水开太大防止黏度计破碎。（3）在测定过程中一定要注意防止用光纤感应不到或电揽没有插好而使溶液抽入机箱造成机箱腐蚀。（4）空白时 点击测试类型选下拉菜单 测时间测试次数为 5精度为0.1测粘度时 点击测试类型选下拉菜单 浓硫酸测试次数为 3精度为0.2（5）样品抽液时间 38-41秒以内，当抽液时间超过时请方向微调后面气阀。（6）当某个位连续不正常时检查测量为不锈钢粘度计压头，看有没有水分，如有更换压头和里面的O型圈；用吸药球吹一下抽气管，然后继续使用（换下来的压头和O型圈清洗晾干后可继续使用）（7）恒温的液位与不锈钢盖板相平，当下落1.5CM时，必须补水。4.0DVS系列自动黏度仪测定黏度4.1上位机软件介绍1、进入系统(1) 安装程序之后，运行桌面快捷方式： ， 进入“粘度测试系统”欢迎界面，随后进入其登录界面，如图1，2所示：图1 系统欢迎界面图2 系统登录界面(2) 输入正确的用户名和密码，点击“登录”按钮，进入“参数设置”提示框，如图3所示；若密码或用户名错误，则给出警告并让用户重新输入，其中输入错误次数大于等于3时，程序自动退出。图3 参数设置提示(3) 选择图3中的“是”按钮，系统进入公共参数设置界面，如图4所示，待设置好参数之后，按“确定”按钮，进入“粘度测试系统”主界面，图5所示；若选择图3中的“否”则直接进入“粘度测试系统”主界面，图5所示。 (a) 测试环境 (b) 溶液浓度图4 当前测试公共参数设置图5 系统测试主界面2、菜单栏(1) 系统管理 用户管理 用户进行增/删/改操作，有权限限制，一般该权限只赋给超级用户和系统管理员，其它级别用户，只允许对自己的账户进行密码修改。各级用户权限：管理员：除正常测试和查看数据数据之外，还可增加/删除/修改其他用户；测试用户：测试、查看数据，修改密码；客户：只可查看数据。管理员增加用户之后，点击“确定”，系统会自动提示“注册成功”，并返回用户管理窗体，此时，可以点击工具栏上的“刷新”按钮，即可查看新增加的用户。重新登录 对用户密码进行修改之后，可改用新密码进行“重新登录”。软件注册 软件试用时间为30天，超过30天，需要重新注册软件，否者将不可使用该软件，详情请参见本说明书的后两页“软件注册”说明。退出系统 点击该菜单，则退出系统。 (2) 参数设置当前参数：修改当前测试的参数，如测试地点、测试液体、水槽温度、各单元溶液浓度（系统默认为0.5，如样品称量有变化，请进入参数设置进行修改，图4(b)所示）等公共参数。系统默认参数：修改系统的出厂设置的参数：测试时间、地点、测时间精度、测粘度精度（苯酚1:1、苯酚3:2、浓硫酸）、延时比例、各单元超时时间设置等，只有超级管理员和管理员才具有该权限，如图8(a)、(b)所示，其中超时设置: 用于控制粘度管中液体的抽液时间，避免液体溢出粘度管。进入测试主界面后，若各测量单元的公共参数设置不完整：测试时间、地点、测试人、测试液体，则点击 “开始”按钮时，系统会提示参数设置不完整，且自动跳转到图4所示的参数设置窗口，待用户将参数设置完整之后，方可开始测试。 （a）系统默认参数修改 (b) 抽液超时设置图8 默认参数设置(3) 数据报告查询历史可按测试时间、测试液体、测试地点、测试单元等参数，对历史测试结果进行组合查询如图9所示，查询结果按“样品编号”倒序排列。选中多行，单击“打印”/“删除”按钮，即可实现对查询结果进行打印或删除，“打印”是将选中的查询结果导入EXCEL中进行的，当数据量很大时，有一点的时间延迟，请用户耐心等待，打印输出结果如图10；其中查询结果中的“样品编号”栏中的内容为实际测量样品编号+“-”+“测量时间（小时分钟）”如：20110301-1-1340 表示2011年3月1日1号单元下午13:40的测量结果图9 查询历史记录图10 历史报告报告分析对同种液体，不同测试单元的测量数据结果以及同种液体不同测试时间的测量数据进行分析，了解同种液体，测量结果的差异。其中数据分析图表是分页进行显示的，每页显示的数据量固定，以免查询结果数据太多时，数据太拥挤而看不清楚，通过点击“下一页”按钮即可查看剩余页数的图标，图表的下方会自动显示当前页，以及共有多少页。 图11 分析类型选择图12 数据分析窗口(4) 窗口对已打开的窗口进行垂直/水平平铺以及层叠等排列，并显示当前已打开的窗口(5) 帮助对如何使用该软件进行说明3、工具栏用户管理、参数设置、查询、帮助、退出的工具按钮的功能见菜单栏的说明 测时间/测粘度（苯酚1:1、苯酚3:2、浓硫酸）控制所有测试单元的测试类型为测时间或测粘度，具体介绍详见“4、各测量单元”介绍。4、各测量单元(1) 参数设置开始测试之前，需设置各单元的参数，包括：样品编号、测量误差、测试类型、测试次数等，若参数这些参数设置不完整或测试次数超出最大值，系统自动报错。(2) 测试类型点击“测试类型”下拉框，选择测试类型：测时间/苯酚1:1/苯酚3:2/浓硫酸，如图13所示。图13 测试类型选择测时间：用于测量溶剂或标准液的在毛细管中的流经时间；苯酚1:1/苯酚3:2/浓硫酸测量溶液与溶剂的相对粘度(即粘度比)r和溶液的特征粘度。(3) 测试次数系统默认的测试次数最大值为5，若超过最大值5，系统自动提示出错，且将测试次数恢复成默认值5。图14 测试次数超过最大值此外，T1(S)T5(S)文本框的有效性将随测试次数值的改变：图15 测试文本框有效性(4) T0(S)溶剂或标准液流经时，测得的时间值。若该项为空白，系统会在该轮测试完毕后，自动将测试结果填入T0处。(5) 校正值即在被测液体的粘度为已知的情况下，本系统测得的粘度值与已知值之间的偏差，可为正数或负数。在测试类型为“苯酚1:1/苯酚3:2/浓硫酸”时，用户只要在此输入校正值就能使随后的测量得到准确的读数。通常：测标准溶液的粘度时，校正值=0；非标准溶液（即样品粘度）： 校正值=厂家给定的粘度系数（A） 实验室测量标准溶液的粘度 如A=0.624；B=0.625，则校正值为：A-B = -0.001(6) 开始/停止测试l 开始测试 参数设置完毕之后，点击“开始”按钮，则相应的单元开始进行测试，同时按钮切换成“停止”，测量状态由“待机中”转变成“正在测试”，如图16所示。 图16 开始测试l 抽液超时测量过程中，若粘度管内的抽液时间大于预先设定的“超时控制”值，则系统将自动进行判断，并提示用户：测试状态显示为“抽液超时”，且对应的“重测”按钮生效，用户可通过点击对应的重测按钮，可重新测量当前数据，系统会将“重测”自动填入对应的文本框，继续完成剩余的测量次数。图17 开始测试l 测试完毕T1(S),T2(S).T5(S)：根据参数输入中的测试次数，分别为本轮测试中第一次，第二次第五次的测得时间，单位为S，在单元仪表每完成一次测试时，自动填入新的数据，且在当前单元测试次数完成之后，系统将自动判断测量数据之间的误差，如果误差超出设定值，则系统将给出如图18所示的提示框（持续3秒钟），请用户自行决定是否需要进行重测处理，且测试状态将显示红色字体的“误差超出”，如图19所示。图18 测量数据误差判断 图19 测试完毕+误差提醒如误差提示对话框弹出（持续3秒钟），3秒钟之内，选择“取消”，当前测量单元串口将显示成如图20所示，此时系统将测试数据保留到数据库中。图20 测试完毕如误差提示对话框弹出，3秒钟之内，选择“确定”按钮，或是超过3秒钟，没有对提示框做出任何选择，则系统都会默认选择“确定”按钮，并将“重测”按钮置为有效状态，如图19所示。用户可以根据需要，自行决定是否对有误差的数据进行重测，若不“重测”，可直接点击图19所示“停止”按钮，即可进入如图20示的状态，此时系统不会将测量的数据保存到数据库中；若需对某组数据进行重测，则可点击图19所示的“重测”按钮，系统将清空当前需重测的数据，并直接进入图21所示的重测状态。图21 重测中l 停止测试测试过程中，如需停止测试，则只需点击“停止”按钮，该单元马上停止测试，且按钮切换成“开始”，测试状态变为：“测试停止”。l 当前报告 每单元一轮测试完成后，测试记录会被系统自动保存， “当前报告”按钮有效，如图20所示，点击即可查看或打印本次测试报告，如图22，其中，在点击“打印”按钮时，请确保打印报告的上边沿和下边沿的字体都在可视范围之内，如图22中的标示所示。若图中所示的特性粘度值的小数点之前的0未显示，即0.056，显示成：.56，用户可通过设置电脑的配置参数即可：控制面板区域与语言选项自定义（自定义区域选项）数字零起始显示将.7改为0.7图22 查看/打印当前报告4.2PV-60精密恒温槽的使用PV60精密恒温槽是上海鲁玟科学仪器有限公司根据合成纤维、塑料橡胶、石油化工、生物医药等行业生产和科研的需要,根据商品检验的需要而研制生产的新型设备,有制冷、制热两大功能,对环境无特殊要求,自动化程度高,控温精度高,为各种检测和科研提供了可靠的恒温条件。PV60精密恒温槽设有液晶显示,连续地显示恒温槽的实际温度，数显分辨率、温度分布及波动均控制在0.01以内，自95年科研成果产业化至今，仍是国内精度较高、功能较全的恒温槽，为执行ASTM、ISO、JIS等国际标准及新国标创造了条件。PV60精密恒温槽由恒温槽主机及由压缩机制冷机组组成的冷源（F25制冷循环槽）组成，不论环境温度如何，都可方便地获得低于室温的恒温要求，不但保证了在高温季节的使用，还保证了在低温时仍然具有的高精度，而且没有半导体温差电制冷技术所产生的低功效、必须外接保证一定压力的冷水源等的缺陷。冷源另可作独立的冷源使用，向外方提供的最低温度可达15以下。PV60精密恒温槽，喷塑机身，不锈钢面，造型美观，操作方便。按下电源开关，恒温槽在机内微电子系统的控制下，即自动按照预置的温度进行恒温；面板上发光二极管指示了机内加热的情况，恒温槽前后两侧均设有大面积观察窗，通过后侧背景灯箱乳白色光源，可清晰地观察到槽内整个实验进程。安置在槽顶部的样品架配件，可配合各类实验方便地进行（可能需要协议提供、定作）。4.1技术指标控温范围 : 080 分 辨 率 ：0.01槽温波动 : 0.01 (室温30内) 槽温分布 : 0.01 (室温30内) 数显修正值: 0.1 恒温槽容积: 42 L 工作室尺寸: 64cm19.5cm34cm （长宽高）环境温度 : 室 温 电 源 : 主机 220V 6A 50Hz 冷源 220V 35 50Hz（系F25，制冷循环槽） 制 冷 量 ：250kcal/h 冷源最低温度：15以下 加热器功率 : 1kW 观察窗尺寸 ：47.5cm27cm 整机外形尺寸：主机 75cm26cm61cm （长宽高）冷源 34cm25cm41.5cm（长宽高）4.2 工作原理主机电气系统包括温度设定，温度检测，软件非线性校正，比较差值放大，A/D转换，PID调节驱动执行等单元。在自动工作状态时，预置值由设定单元处理后，其输出与自传感器检测到的、经精密放大后的具有非线性的温度电信号同时送入单片电脑。不论若检测温度高于或低于设定温度, 单片电脑都会使执行电路工作在PID调节状态,加热功率随调节量的变化而变化。因此能获得相当高的精度而无大幅度的振荡现象。 冷源（制冷循环槽F25）安置了一台250kcal/h的全封闭制冷压缩机组，制冷机组独立控制，只要接通电源，打开电源开关，即自动运转，进入制冷状态。冷凝器冷却风扇同时投入工作，将制冷工作时由能量转换产生的热量排出机外。冷源在设置温度高于室温5以下时，是必须开启的，开启后冷源即向主机内的冷循环封闭管道输送冷液。此时控制系统将自动地控制加热量，以抵消制冷量。 当冷源（循环槽）用水作介质时（恒温槽设置温度应在10以上，否则应使用2：1的水与乙二醇的混合液配比与温度有关作介质），冷源开关开启，循环工作开关也应开启，否则，槽内水将会冻结而影响制冷循环。 当恒温值高于室温以上5时，可不开启冷源。因此，在正常运转中，随意开关冷源，将引起恒温槽槽温的波动。在恒温时，不应改变制冷状态。 开关冷源电源时，必须保证停止启动的间隔时间不少于3分钟。恒温槽内设有自动液位开关。当液面低于操作面10mm时，加热器将停止工作。屏幕右边显示“液位不够，请添加”，同时会发出间断的鸣叫声。温度传感器为铂电阻,设置在工作区左侧。微电子系统工作在恒温的小环境中,以保证温度的稳定。4.3前期准备及检查1检查电源线,检查主机及冷源电源开关处于关闭位置，检查外壳安全接地，接通电源。2.自上方向槽内注入蒸馏水（或其它洁净的水），并使液位接近样品架板。3.将冷源进液出液口用胶管连接至主机背侧连接端口。注意用劲勿大，当开机时，搅拌器有与其它硬物碰撞的声响时，是由于装胶管时转动了胶管接头，使内部制冷管道与搅拌装置碰擦所致，可轻转接头，以消除之。4.合上操作面板上电源开关，指示灯亮，搅拌器运转。5.合上冷源“电源”开关，合上“循环”开关，压缩机运转，风机运转，循环泵动作。有关F25制冷循环槽的使用，请仔细阅读其说明书。如主机不需制冷，冷源可以不工作。 4.4 操作使用方法1.打开电源开关，搅拌器运转，背景灯亮，仪器按上次设置的温度自动恒温。2.温度设定。按 键，修改SV温度。修改完毕10s内不按任何键，仪器自动保存设置值，修改成功。3.经过相应的调节时间，实际温度即可稳定到设置值。4.5 槽温读数方法4.5.1. 标准温度计的示值槽温的标准值以插在样品架上的标准温度计为依据，标准温度计均附有检定证书，并给出相应的各检定点的修正值。如标准温度计的读数为20.00，查检定书，其修正值为+0.05，则此点的读数为20.05。4.5.2. 标准温度计的露径校正标准温度计要求使用全浸方式，但在实际应用中，有时无法达到，此时可采用露径校正计算来修正，计算公式为： t=Kn(t观