水和废水监测分析方法.doc

一、 水温（一）、水温计法1.仪器水温计：-6+40，分度为0.2。2.步骤将水温计插入到一定深度的水中，放置5min后，迅速提出水面并读取温度值。当气温与水温相差较大时，应该立即读数，避免受气温的影响，必要时，重复插入水中再一次读数。3.注意事项1) 当现场温度高于35或者低于-30时，水温计在水中的停留时间要适当延长，达到温度平衡。2) 在冬季的东北地区读数应该在3s内完成，否则水温计表面形成一层薄冰，影响读数的准确性。（二）颠倒温度计法二、色度水的颜色定义为：“改变透射可见光光谱组成的光学性质”，可区分为“表观颜色”和“真实颜色”。真实颜色：是指去除浊度后水的颜色。表观颜色：没有去除悬浮物的水所具有的颜色，包括了溶解性物质及不溶解的悬浮物所产生的颜色。水的色度单位为度，即在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴（）（相当于0.5mg钴）和1mg铂（以六氯铂（）酸的形式）时产生的颜色为1度。1. 方法的选择测定较清洁的、带有黄色色调的天然水和饮用水的色度，用铂钴标准比色法，以度数表示结果。对受工业废水污染的地表水和工业废水，可用文字描述演的色种类的深浅程度，并以稀释倍数法测定色的强度。2. 样品的采集和保存注意水样的代表性，应为无树叶、枯枝等漂浮杂物。将水样盛于清洁、无色的玻璃瓶内，尽快测定。否则应在约4冷藏保存，48h内测定。（一）、铂钴标准比色法1.方法原理用氯铂酸钾与氯化钴配成标准系列，与水样进行目视比色。2.干扰及排除如水样浑浊，则放置澄清，也可用离心法或用孔径为0.45m滤膜过滤除去悬浮物，但不能用滤纸过滤，因为滤纸可以吸附部分溶解于水的颜色。3.仪器50mL具塞比色管，其刻度高度应一致。4.试剂铂钴标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾（相当于500mg铂）ji1.000g氯化钴（相当250mg钴）溶于100mL水中，加100mL盐酸，用水定容至1000mL。此溶液色度为500度，保存在密塞玻璃瓶中，放于暗处。5.步骤（1）标准色列的配制向50mL比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00、3.50、4.00、4.50、6.00、6.00及7.00mL铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为0、5、10、15、20、25、3.、35、40、45、50、60和70度。密塞保存。（2）水样的测定分取50.0mL澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0mL。将水样与标准色列进行目视比较。观测时，可将比色管至于白瓷板或白纸上，使光线从管底部向上透过液柱，目光字管口垂直向下观察。记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。6.计算色度（度）=A50/B式中：A稀释后水样相当于铂钴标准色列的色度。B水样的体积（mL）。7.注意事项1) 可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配制标准色列。方法是：称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴溶于少量的水中，加入0.50mL硫酸，用水稀释至500mL。此溶液的色度为500度，不宜久存。2) 如果样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明的水样时，则只测“表观颜色”。（二）、稀释倍数法1.方法原理为说明工业废水的颜色种类，如：深蓝色、棕黄色、暗黑色等，可用文字描述。为定量说明工业废水色度的大小，采用稀释倍数法表示色度。即，将工业废水按一定的稀释倍数，用水稀释到接近无色时，记录稀释倍数，依次表示该水样的色度，单位为“倍”。2.干扰及排除如测定水样的“真实颜色”，应放置澄清取其上清液，或用离心法去除悬浮物后测定；如测定水样的“表观颜色”，待水样中的大颗粒悬浮物沉降后，取上清液测定。3.仪器50mL具塞比色管，其标线高度要一致。4.步骤（1）取100-150mL澄清水样于烧杯中，以白瓷板为背景，观测并描述其颜色种类。（2）分取澄清的水样，用水稀释成不同的倍数。分取50mL分别置于50mL比色管中，管底部衬一白瓷板，由上向下观察稀释后水样的颜色，并与蒸馏水相比较，直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。三、臭水样应采集在具磨口塞的玻璃瓶中，并尽快分析。如需要保存水样，则至少采集500mL于玻璃瓶并充满，4以下冷藏，并确保冷藏时不得有外来气味进入水中。不能用朔料容器盛水样。（一）、文字描述法1.方法原理水样采集后，最好在6h内完成臭的检验。检验人员依靠自己的嗅觉，在20和煮沸后稍冷闻其臭，用适当的词句描述臭的特性，并按六个等级报告臭强度。2.方法的适用范围本法适用于天然水、饮用水、生活污水和工业废水。3.仪器（1）250mL锥形瓶。（2）0-100温度计。（3）1000W变阻电炉。4.试剂无臭水5.步骤1) 量取100mL水样置250mL锥形瓶中，用温水或者冷水在瓶外调节水温至202，振荡并闻水的气味，必要时用无臭水对照，用适当文字描述臭的特征，并记录其强度。2) 取一个小漏斗放在瓶口，把瓶内水样加热至沸腾，立即取下，稍冷后，再闻水的气温，用适当文字描述，并记录其强度。6.结果表示1) 文字定性描述。2) 臭强度见表如下：等级强度说明0无无任何气味1微弱一般饮用者难以觉察，嗅觉敏感者可以觉察。2弱一般饮用者刚能觉察。3明显已能明显觉察，不加处理，不能引用。4强有很明显的臭味。5很强有强烈的恶臭。7.注意事项1) 本法是粗略的检臭法。由于个人的嗅觉灵敏度不同，结果不同。2) 每个人因自己的情况不同，结果各不相同。3) 水样存在余氯时，可在脱氯前、后各检验一次。可用新配的硫代硫酸钠溶液脱氯，1mL此溶液可以出去1mg的余氯。（二）、臭阈值法此法适用于近无臭的天然水至臭阈值达数千的工业废水。1.方法原理用无臭水稀释水样，直至闻出最低可辨别臭气的浓度，表示臭的阈限。一般情况下，至少5人，最好10人或更多，可用邻甲酚或正丁醇测试检臭人员的臭觉敏感程度。2.仪器全部仪器应该洗涤干净，用无臭水淋洗。1) 500mL具塞锥形瓶2) 0-100温度计3) 恒温水浴锅3.试剂无臭水4.步骤1) 不要让检验人员制备试样或知道试样的稀释浓度。样瓶编暗码。先给以最稀的试样，最近升高浓度。试样温度保持在601。2) 吸取208、8、12、50和200mL水样分别放入500mL锥形瓶中，各加无臭水使总体积为200mL，于水浴锅内加热至601。3) 检验人员取出锥形瓶的时候，手上不能有异臭，不要触及瓶颈。振荡锥形瓶2-3s，去塞后，问其臭气，与无臭水对比，记录肯定闻出最低臭气的水样浓度。4) 从上述粗侧结果，依据肯定闻出最低臭气的水样体积，自行配制水样稀释系列，各瓶编暗码。5) 将样瓶加热到601，从最低浓度开始，按同样方式闻样品的臭气，闻出臭气的水样记录“+”，未闻出的记“-”。5.计算用臭阈值表示结果。闻出臭气的最低浓度称为“臭阈浓度”，水样稀释到闻出臭气浓度的稀释倍数称为“臭阈值”。臭阈值=(A+B)/A式中： A水样体积（mL）。B无臭水体积（mL）。当测试的人数多于1人时 臭阈值为其几何平均数（等于几个数字积的几次方根）。6.注意事项1) 如水样含氯，应在脱氯前后各测一次。用新配置的硫代硫酸钠（3.5g硫代硫酸钠溶于1000mL水中，1mL此溶液可以出去0.5mg余氯）脱氯。2) 臭阈值随温度变化，报告中必须注明检验时的水温。四、浊度样瓶收集于具塞玻璃瓶内，应在取样后尽快测定，如需保存，可在4冷藏、暗处保存24h，测试前要激烈振摇水样并恢复室温。（一）、分光光度法1.方法原理在适当温度下，硫酸肼和六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物。以此作为浊度标准液，在一定条件下与水样浊度相比较。2.干扰及排除水样应无碎屑及易沉淀的颗粒。器皿不清洁及水中溶解的空气泡会影响测定结果。如680nm波长下测定，天然水中的淡黄色、淡绿色干扰。3.方法的使用范围本法适用于测定天然水、饮用水的浊度，最低监测浊度为3度。4.仪器1) 50mL比色管2) 分光光度计5.试剂1) 无浊度水：将蒸馏水通过0.2m滤膜过滤，收集于用虑过水荡洗两次的烧瓶中。浊度贮备液a) 硫酸肼溶液：称取1.000g硫酸肼溶于水中，定容至100mL。b) 六次甲基四胺溶液：称取10.00g六次甲基四胺溶于水中，定容至100mL。c) 浊度标准液：吸取5.00mL硫酸肼溶液和5mL六次甲基四胺溶液于100Ml容量瓶中，混匀。于253下静置反应24h。冷却后用水稀释至标线，混匀，此溶液浊度为400度，可保存一个月。6.步骤（1）标准曲线的绘制吸取浊度标准溶液0、0.50、1.25、2.50、5.00、10.00、和12.50mL，置于50mL比色管中，加无浊度水至标线。摇匀后浊度即为0、4、10、20、40、0、100、的标准系列。与680nm波长，用3cm比色皿，测定吸光度，绘制标准曲线。（2）水样的测定吸取50.0mL摇匀水样（无气泡，如浊度超过100可酌情少取，用无浊度水稀释至50.0mL），与50.0mL比色管中，按绘制标准曲线步骤测定吸光度，由标准曲线上查到水样浊度。7.计算浊度（度）=A(B+C)/C式中： A稀释后水样的浊度（度）；B稀释水体积（mL）；C原水样体积（mL）。8.注意事项硫酸肼毒性较强，属致癌物质，使用时注意。（二），目视比浊法1.方法原理将水样与由硅藻土（或白陶土）配制的浊度标准液进行比较。相当于1mg一定粒度的硅藻土（或白陶土）在1000mL水中所产生的浊度，称为1度。2.仪器100mL具塞比色管。250mL具塞无色玻璃瓶。风光光度计3.试剂浊度标准液称取10g通过0.1mm筛孔（150目）总磷的测定污染来源：化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水和生活污水。水样总磷可溶性正磷酸盐可溶性总磷酸盐消解用0.45m滤膜过滤的滤液消解方法的选择：离子色谱法、钼锑抗光度法、氯化亚锡还原钼蓝法。孔雀绿-磷钼杂多酸法、罗丹明6G荧光分光光度法。样品的采集和保存：总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何保存剂，于2-5冷处保存，在24h内进行分析。水样的处理：采集的水样立即经0.45m微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。取混合水样也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。过硫酸钾消解法仪器：医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅。1-1.5kg/cm2.电炉2kW。调压器，2kVA，0-220V。50mL（磨口）具塞刻度管。试剂：5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100mL。步骤