火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜.docx

火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜陈景业（14322014）、陈锦锋、曹警予、徐培珮（中山大学化学与化学工程学院 广州 510275）摘 要 本实验采用乙炔空气火焰原子吸收光谱法，使用标准曲线法，通过测定一系列的标准浓度的ABS值，用最小二乘法拟合出相应直线，从而得出污水中的铜离子的含量。本次实验做出的拟合直线为y=0.0086x-0.0005，计算后得知待测水样中铜离子的浓度为0.3605g/mL，相关系数为0.9982。关键词 火焰原子吸收光谱 铜离子 测定方法1 引言铜元素广泛存在于空气、土壤以及水环境之中，是机体蛋白质和酶的重要组成部分，为人体健康提供了不可或缺的微量营养元素。体内缺铜会直接导致造血功能下降，胆固醇升高，酶的活性下降，产生冠心病等疾病的可能性也会大大增加。不过过量铜元素的吸收会抑制人体内众多酶的活性，使细胞膜受到严重损伤，并可能引起急性铜中毒、腹泻、脱发、失眠、老年痴呆等病症，所以工业污染引起的水体铜污染可能给人体带来伤害。12已有这些方法若要进行铜离子的在线分析检测，尚有一定的困难，因此建立一种快速、简便、灵敏度高、选择性好的在线测定痕量铜的新方法具有非常重要的现实意义。目前，测定痕量铜离子的方法最常用的为原子吸收光谱法。3原子吸收光谱法(atomic absorption spectrometry， AAS)是基于待测元素的原子蒸汽吸收从光源发出的特征谱线的强弱程度来进行定量分析的一种方法。待测元素经过高温或化学反应作用下进行原子化成为原子蒸汽后，由光源（主要是空心阴极灯）辐射出的待测元素特征光在通过原子蒸汽时被其吸收，在光路系统中将光信号转换为电信号，最后经过电路系统的处理及电脑分析计算而显示出待测元素的浓度和含量。原子吸收光谱法具有以下优点(1)灵敏度高，检测限低;(2)选择性较好，干扰小。每种待测元素都有其特征的原子吸收光谱，共存元素不对测定产生干扰;(3)操作简单，分析速度快;(4)精密度高，相对标准偏差一般在1%以内。42 实验方法2.1 实验仪器与试剂仪器：日立 Z-2000 火焰/石墨炉原子吸收分光光度计，Cu 空心阴极灯试剂：Cu 使用液：50g/mL2.2 实验步骤（1）仪器工作参数设置元素波长/nm等电流/mA狭缝宽/nm读数延时/s火焰性质Cu324.87.51.30贫燃焰（2）制作标准曲线与样品测定在4个25mL具塞试管中，各加入2滴1+1HNO3，按下表的数据配制标准系列，并根据此标准曲线检测水样中的铜。1. 标准系列浓度及配制方法元素使用液浓度(50g/mL)加入使用液的体积/mLCu500.000.400.801.202. 特征浓度配制铜0.20g/mL的标准溶液，用最佳实验条件重复测定6次，计算特征浓度和方法的精密度。（3）标准溶液吸光度的测定打开电脑及数据软件，输入仪器参数，点击ready，待电脑提示ready后将已按浅至深浓度，先将第一支具塞试管放入雾化器的导管中，注意导管伸入液面以下，待电脑读数稳定后，按下start键开始测定，待电脑读数再次稳定后，可取下试管，放入下一根试管。（4）未知水样中铜离子浓度测定步骤同（3），在测试完最后一根标准试管后放入水样试管，待电脑读数稳定后按下start键开始测定，再次待电脑读数稳定后即可得到图谱保存以上所有数据和图谱到指定位置，待进行处理。3 数据处理3.1 数据结果表1 测定标准样品和未知样品数据结果Sample IDSample nameConc.RSD(%)ABSREFSTD10.00N/A-0.0003-0.0005STD20.403.700.00270.0015STD30.801.590.00630.0037STD41.200.000.00990.0072UNK-001Cu-0.20.267.690.0018-0.0018UNK-002Cu-sample0.362.780.0026-0.00153.2 数据处理（1）特征浓度的计算根据公式 c0=C0.00434A计算可得特征浓度值为c0=C0.00434A=0.26g/mL0.004340.0018=0.626(g/mL(1%) )（2）数据图表图1 铜离子浓度-吸光度示意图通过最小二乘法拟合得到线性方程为y=0.0086x-0.0005，相关系数为R2=0.9982，通过计算得到水样中铜离子的浓度为0.3605g/mL。3.3 思考题1、 原子吸收分光光度计为何应采用空心阴极灯作光源？答：原子吸收分光光度计必须使用锐线光源，而空心阴极灯是一种良好的锐线光源。2、 雾化器的提升量和雾化效率为什么会影响分析方法的灵敏度？答：雾化器的作用是将分析样品雾化。具有一定压力的压缩空气作为助燃器进入雾化器，从样品毛细管周围高速喷出，被通入的助燃气飞散成雾滴（气溶胶）。雾化效率越高，雾滴越细越易干燥、融化、汽化，生成自由原子也就越多，测定灵敏度也就越高。3、 富燃性火焰适合于哪些元素分析？举例说明，并解释原因。答：富燃性火焰特点是燃烧不完全，具有还原性，对于易形成难解离氧化物的元素，如 Al、Ba、Mo、Cr 等元素可使用富燃性火焰进行分析。4、 原子吸收定量分析时为什么要采用标准溶液浓度校准？答：依据朗伯-比尔定律可推导出吸光度与溶液浓度为正比，比例常数为定值，因此须采用标准溶液浓度校准，以计算出比例常数，用以求出未知浓度水样的浓度。5、 为什么有高的灵敏度不一定有低的检出限？ 答：灵敏度是指某方法对单位浓度或单位量待测物质变化所致的响应量变化程度，检出限是指能够以 95%的置信度检出待测元素的最小浓度。检出限要考虑噪音的影响，灵敏度高但由于噪音的原因检出限不一定低。6、怎样测定检出限？答：取含铜0.20ugml-1的标准溶液，用最佳测量条件，以去离子水调零，测量不少于10次，记下吸光度，取其平均值按下式计算出检出限DL；或用校准曲线的斜率S计算DL，4 参考文献1 苑鹤 分析测试学报 第32卷第1期 2013年1月 69-73 磁性石墨烯固相萃取_原子吸收法测定环境水样中的痕量铜2 廖国庆. 火焰原子吸收光谱法直接测定印制电路板废水中的铜J. 科技创新与应用, 2015(20):68-68. 3 屈颖娟 翟云会 王亚妮 光谱实验室 第30卷第5期 2013年9月 2283-2286 水中铜离子的高选择性检测方法4 王芹, 汪怡, 王露,等. 磁性固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定工业废水