常用试剂配制.doc

操作规程安徽科威金属材料股份有限公司质保部化验室溶液配制规程编号 ZB-03-311 版本: 1.0生效日期: 05-01-01页码 Page: 7/7常用案头试剂1、 二甲酚橙指示剂（0.1水溶液）：称取0.1g二甲酚橙于200mL烧杯中，加100mL水溶解完全，移入棕色滴瓶中。2、 乙酸乙酸钠缓冲溶液（PH5.5）：将500g结晶乙酸钠CH3COONa-3H2O溶于适量水中，加入50mL冰乙酸，溶解后，加水稀释至2500mL，混匀。3、 甲基红次甲基蓝指示剂：称取0.12g甲基红和0.1g次甲基蓝，溶于100mL无水乙醇中。4、 钙黄绿素指示剂：称取1g钙黄绿素、50g 硫酸钾和50g活性碳，于碾钵中碾磨均匀。5、 氨水氯化铵缓冲溶液（PH10）：称取168g氯化铵，溶于1430mL氨水中，用水稀至2500mL，摇匀。6、 KB混合指示剂：称取0.1g酸性铬兰K与0.2g萘酚绿B及2g干燥的硫酸钾，研细，混匀，保存在磨口瓶中，防止吸水。7、 硫氰酸钾溶液（40）：称取80g硫氰酸钾溶于150mL水中，加入3g碘化钾，1mL淀粉溶液（0.5%），滴加碘液使溶液变蓝色，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚消失为止，加不耗碘的蒸馏水至200mL，摇匀。8、 二氯化锡（100g/L）：称取10g二氯化锡，溶于100mL7mol/L盐酸中，加3g锡粒于溶液中，放于棕色瓶中保存。9、 钼酸铵-偏钒酸铵-硫酸显色液：称取50g钼酸铵（NH4）6Mo7O24-4H2O和2.5g偏钒酸铵（NH4VO3），溶于400mL除盐水中。取195mL浓硫酸，在不断搅拌下徐徐加入到250mL除盐水中，并冷至室温。将上述二种溶液混合均匀，并用除盐水稀释至1000mL。标准溶液1、 EDTA标准溶液（C（EDTA）=0.02molL）：配制：在托盘天平上称取80g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）于1000mL烧杯中，加800mL蒸馏水加热溶解完全，冷却。转移至10L试剂瓶中，稀至刻度，摇匀，静置一周。标定：1-1、准确称取0.18g纯铅（99.994）四份于300mL烧杯中，加入13硝酸20mL，低温溶解完全。1-2、加入10mL硫酸，继续加热至冒白烟2min，取下冷却。用水吹洗表皿及杯壁，加水至50mL，加热煮沸5min，冷却至室温，静置2小时。1-3、用中速定量滤纸过滤，用硫酸（298）洗涤烧杯两次，沉淀四次，再用蒸馏水洗涤烧杯一次，沉淀两次。1-4、将滤纸展开，连同沉淀一起移入原烧杯中，加入30mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液。用水吹洗杯壁，盖上表皿，加热微沸5min，搅拌使沉淀溶解，取下冷却。1-5、加入蒸馏水至150mL，加0.1g抗坏血酸，0.1g氟化钠，10mL硫脲饱和溶液，搅拌均匀。加4滴二甲酚橙指示剂。用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。记下消耗EDTA标准溶液毫升数。计算：TPb/EDTA(g/mL)=mv2、 氢氧化钠标准溶液（C（NaOH）=0.5mol/L；0.02molL）：配制：在托盘天平上称取100g（12 g）氢氧化钠溶于500mL水中，冷却，移入5000mL塑料桶中，摇匀，静置一周。标定：2-1、准确称取2g（0.5g）经1005烘干2小时的基准级邻苯二甲酸氢钾三份，加入20mL不含二氧化碳的热水使之溶解，冷却。2-2、加3滴0.1酚酞指示剂，用待标的氢氧化钠标准溶液滴定至刚出现微红色不褪为终点。计算：C(mol/L)=mv204.2TS/NaOH(g/mL)=m16.03v204.23、 硫酸标准溶液（C（1/2H2SO4）=0.1mol/L）：配制：移取5.00mL浓硫酸于300mL水中，搅拌均匀，加水至1000mL。标定：准确移取20.00mL（V0）待标的硫酸标准溶液于500mL三角烧杯中，加3滴甲基红次甲基蓝指示剂，用0.02mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至由紫红色变蓝绿色为终点（V）。计算：C（1/2H2SO4）=C（NaOH）VV04、 硫酸高铈标准溶液（C（Ce（SO4）2）=0.1mol/L）：配制：称取20.2g硫酸高铈于500mL烧杯中，加100mL1+1硫酸，溶解完全，冷却，加水300mL，搅拌，冷至室温。稀至1000mL，摇匀，静置一周。标定：4-1、准确吸取硫酸亚铁铵标准溶液（C（NH4）2Fe（SO4）2 =0.1mol/L）20.00mL，加入1%硫酸50mL，以硫酸高铈标准溶液滴定至近终点前，加0.5%二苯胺磺酸钠6滴，再继续滴定至紫红色不消失为终点。记下总消耗硫酸高铈标准溶液体积（V2）。4-2、准确吸取硫酸亚铁铵标准溶液（C（NH4）2Fe（SO4）2 =0.1mol/L）20.00mL，加入5mL硫磷混合酸（H2SO4+H3PO4+H2O=15+15+70），以重铬酸钾标准溶液（C（1/6K2Cr2O7）=0.1mol/L）滴定至近终点前，加0.5%二苯胺磺酸钠6滴，再继续滴定至紫红色不消失为终点。记下总消耗重铬酸钾标准溶液体积（V1）。计算：TSb/ Ce（SO4）2 (g/mL)=006088V1C（1/6K2Cr2O7）V2附：2Ce（SO4）2+SbCl3+2HCl=Ce2（SO4）3+SbCl5+H2SO45、 溴酸钾标准溶液(C(1/6KBrO3)=0.04mol/L)：配制：称取1.1145g溴酸钾溶于1000mL水中，摇匀。标定：移取20.00mL1.0mg/mL砷标准溶液于500mL三角烧杯中，加3g硫酸钾和10mL硫酸，加热至冒白烟，加1/8张滤纸，继续加热至溶液变清，取下冷却，加入2 molL盐酸溶液100mL，将溶液加热至沸，加2滴甲基橙指示剂，2滴次甲基蓝指示剂，在不断摇动下，保持80-100，用溴酸钾标准溶液滴定至溶液变蓝绿色为终点。计算：TAs/KBrO3(g/mL)=mv附：2KBrO3+3As2O3+2HCl=2KCl+2HBr+3As2O56、 硫代硫酸钠标准溶液（C（Na2S2O3）0.04mol/L）：配制：称取10gNa2S2O3-5H2Og于300mL烧杯中，加200mL煮沸过的冷水溶解，加0.1g碳酸钠，溶解后稀至1000mL，并保存于棕色瓶中，于暗处放置一周后标定。标定：6-1、称取三份0.08g纯铜（99.99%）于500mL锥形瓶中，加10mL硝酸（1+1），待激烈反应后，于低温电炉上加热溶解完全，并蒸发至小体积，取下冷却。6-2、加20mL蒸馏水加热溶解盐类，滴加氨水至深蓝色出现，再滴加氟化氢铵饱和溶液至蓝色消失并过量1mL，混匀，冷至室温。6-3、向溶液中加2-3g碘化钾，摇匀，迅速用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入2mL淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色，加入1mL硫氰酸钾溶液（40%），激烈摇振至蓝色加深，再滴定至蓝色刚好消失为终点。记下总消耗硫代硫酸钠标准溶液体积。计算：TCu/Na2S2O3(g/mL)=mv7、 硫氰酸钾标准溶液（C（KCNS）0.05mol/L）：配制：称取5g硫氰酸钾溶于1000mL水中，摇匀，静置一周。标定：准确称取0.3g纯银于500mL三角烧杯中，加15mL硝酸（1+1），低温溶解完全，加水100mL，加2mL硫酸铁铵（80g/L）指示剂，用待标的硫氰酸钾标准溶液滴定至稳定的微红色为终点。计算：TAg/KCNS (g/mL)=mv8、 高锰酸钾标准溶液（C（1/5KMnO4）=0.1mol/L）：配制：称取3.3g高锰酸钾，溶于1050mL水中，缓缓煮沸15min，冷却后，置于暗处保存两周，以4号玻璃滤埚过滤于干燥的棕色瓶中。标定：8-1、称取0.2g于1055烘至恒重的基准草酸钠，溶于100mL硫酸溶液（8+92）中，保持溶液温度在65左右。8-2、用待标的高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30S不褪色为终点。记下消耗高锰酸钾标准溶液体积。计算：C（1/5KMnO4）=m1000V67。00附：2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn+10CO2+8H2O9、 碘标准溶液（C（1/2I2）=0.1mol/L）：配制：称取13g碘和40g碘化钾于小烧杯中，加少量水搅拌至碘全部溶解后，转移至1000mL棕色瓶中，稀释，摇匀，放置过夜后再标定。标定：9-1、准确移取25.00mL（V0）待标的碘标准溶液于碘量瓶中，加50mL水，用硫代硫酸钠标准溶液（C0.04mol/L）滴定至溶液呈浅黄色后，加入1%淀粉溶液1mL，用硫代硫酸钠标准溶液（C0.04mol/L）继续滴定至溶液蓝色消失为终点。记下总消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（V）。计算：C（1/2I2）=C（Na2S2O3）VV0附：I2+2S2O32-=S4O62-+2I-10、重铬酸钾标准溶液（C（1/6K2Cr2O7）=0.1mol/L）： 配制：准确称取4.9032g于1055烘至恒重的基准重铬酸钾，溶于100mL水中，转移至1000mL容量瓶中，稀至刻度，摇匀。此溶液的浓度为C（1/6K2Cr2O7）=0.1mol/L。11、草酸钠标准溶液（C（1/2Na2C2O4）=0.25mol/L）：配制：准确称取16.7500g于1055烘至恒重的基准草酸钠，溶于100mL硫酸溶液（8+92）中，转移至1000mL容量瓶中，稀至刻度，摇匀。此溶液的浓度为C（1/2Na2C2O4）=0.25mol/L。12、硫酸亚铁铵标准溶液（C（NH4）2Fe（SO4）2 =0.1mol/L）：配制：称取40g硫酸亚铁铵溶于300mL2mol/L的硫酸中，加入700mL水，摇匀。标定：12-1、准确量取20.00mL（V0）硫酸亚铁铵标准溶液于500mL三角烧杯中，加25mL不含氧的蒸馏水，用高锰酸钾标准溶液（C（1/5KMnO4）=0.1mol/L）滴定至溶液呈粉红色并保持30S不褪色为终点。记下消耗高锰酸钾标准溶液体积（V）。计算：C（NH4）2Fe（SO4）2 =C（1/5KMnO4）VV0附：5Fe2+MnO4-+8H+=5Fe3+Mn2+4H2O仪器分析用曲线标准溶液1、 铜标准溶液：准确称取0.1g纯铜于100mL烧杯中，加10mL优级纯硝酸（1+1），低温溶解完全，移入1000mL容量瓶中，冷至室温，稀至刻度，摇匀。此溶液含铜100g/mL。(根据需要进行稀释)2、 铅标准溶液：准确称取0.1g纯铅于100mL烧杯中，加10mL优级纯硝酸（1+1），低温溶解完全，移入1000mL容量瓶中，冷至室温，稀至刻度，摇匀。此溶液含铅100g/mL。(根据需要进行稀释)3、 铋标准溶液：准确称取0.1g纯铋于100mL烧杯中，加10mL优级纯硝酸，加热溶解完全，加10mL浓硫酸，加热至冒浓烟，取下冷却，缓缓加入50mL水搅匀，加热煮沸，冷却后移入1000mL容量瓶中，再加45mL浓硫酸，冷至室温，稀至刻度，摇匀。此溶液含铋100g/mL。(根据需要进行稀释)4、 锌标准溶液：准确称取0.1g纯锌于100mL烧杯中，加10mL优级纯硝酸（1+1），低温溶解完全，移入1000mL容量瓶中，冷至室温，稀至刻度，摇匀。此溶液含锌100g/mL。(根据需要进行稀释)5、 镉标准溶液：准确称取0.1g纯镉于100mL烧杯中，加10mL优级纯硝酸（1+1），低温溶解完全，移入1000mL容量瓶中，冷至室温，稀至刻度，摇匀。此溶液含镉100g/mL。(根据需要进行稀释)6、 砷标准溶液：准确称取0.1320g光谱纯三氧化二砷于100mL烧杯中，加5mL3%氢氧化钠溶解完全，以1+1硫酸酸化后，移入1000mL容量瓶中，冷至室温，稀至刻度，摇匀。此溶液含砷100g/mL。(根据需要进行稀释)7、 铁标准溶液：准确称取0.1g纯铁于100mL烧杯中，加10mL优级纯硝酸（1+1），低温溶解完全，移入1000mL容量瓶中，冷至室温，稀至刻度，摇匀。此溶液含铁100g/mL。(根据需要进行稀释)8、 锑标准溶液：准确称取0.1g纯锑于100mL烧杯中，加50mL优级纯硫酸，低温溶解完全，缓缓加入50mL水搅匀，移入1000mL容量瓶中，冷至室温，用（1+1）硫酸稀至刻度，摇匀。此溶液含锑100g/mL。(根据需要进行稀释)9、 银标准溶液：准确称取0.1g纯银于100mL烧杯中，加10mL优级纯硝酸（1+1），低温溶解完全，移入1000mL容量瓶中，冷至室温，稀至刻度，摇匀。此溶液含铜100g/mL。(