乳剂的制备.doc

乳剂的制备文件类型：DOC/Microsoft Word文件大小：字节 更多搜索：乳剂制备实验三 乳剂的制备一 实验目的1,掌握乳剂的一般制备方法和乳剂类型的鉴别方法.2,熟悉测定油乳化所需HLB值的方法.二 实验原理乳剂是指一种液体以小液滴的形式分散在另一种与另一种与之不相混溶的液体中所形成的非均相分散体系.前者称为分散相,内相或不连续相,后者称为分散介质,外相或连续相.分散相的直径在0.1100um范围.由于表面积大,表面自由能大,因而具有热力学不稳定性,需加入乳化剂.乳化剂的种类很多,选择乳化剂的方法多凭经验.非离子表面活性剂的选择可采用HLB值法.HLB值高者,亲水性较强,反之,亲油性较强.由于单一乳化剂的HLB值不一定恰好与被乳化油的要求相适应,所以常常将两种不同HLB值的乳化剂混合使用,以获得最适宜的HLB值.混合乳化剂的HLB值计算公式为:HLBAB=式中,HLBAB为混合乳化剂的HLB值;HLBA 和 HLBB分别为乳化剂A和B的HLB值;WA和WB分别为乳化剂的量.测定乳化某中油所需HLB值的方法,是将两种已知HLB值的乳化剂,按上式不同重量比例配成具有一系列HLB值的乳化剂.然后与油制成一系列乳剂,在室温条件或加速试验的方法(如离心)观察分散度,均匀度及乳析速度,稳定性最佳乳剂所用乳化剂的HLB值即为油所需的HLB值.乳剂可分为水包油(O/W)型或油包水(W/O)型.常有稀释法和染色法鉴别.三 仪器与材料实验仪器研钵,刻度离心管,刻度试管,试管,离心机,恒温水浴,显微镜,具塞量筒,冰箱,普通天平等2. 实验试剂鱼肝油,阿拉伯胶,西黄蓍胶,挥发薄荷油,糖精钠,氯仿水,液体石蜡,司盘-80,吐温-80,苏丹黄,亚甲蓝等四 实验内容油乳的的制备处方鱼肝油 30ml阿拉伯胶(细粉) 7.5g西黄蓍胶 0.4g挥发薄荷油 0.1ml糖精钠 0.01g氯仿水 加至 60ml制备(1)干法 将鱼肝油与阿拉伯胶共置干燥研钵中,混匀后,一次加入氯仿水15ml,不断研磨至稠厚的乳白原乳,将糖精钠溶于氯仿水中逐渐与挥发薄荷油共加于原乳中,最后缓缓加入西黄蓍胶与适量的氯仿水达60ml,不断研磨均匀即成.(2)湿法 取15ml氯仿水加入阿拉伯胶制成胶浆,然后渐渐滴加鱼肝油,每次15ml,不断研磨,使形成原乳,加入糖精钠,挥发薄荷油,最后缓缓加入西皇蓍胶浆不断研磨至均匀.附1 西黄蓍胶的制法:取西黄蓍胶置20ml具塞试管中,加醇少许摇匀后,一次加入蒸馏水10ml用强力摇匀制成.附2 除研磨法外,还可利用匀乳机或胶体磨制备乳剂.(二) 液体石蜡乳剂所需HLB值的测定1,处方 液体石蜡乳剂处方见表1.表1 液体石蜡乳剂处方组成处方号 1 2 3司盘-80 0.5g 0.21g 0.5g吐温-80 0.29g 0.5g液体石蜡(加至) 5ml 5ml 5ml蒸馏水(加至) 10ml 10ml 10ml制备取干燥的试管3支,编成1号,2号,3号,称量.于第1支试管中加入司盘-80 0.5g;第2支试管中司盘-80 0.21g及吐温-80 0.29g ;第3支试管中加入吐温-80 0.5g.然后3支试管分别加入液体石蜡至5ml,再分别加入蒸馏水至10ml.依次配好后用力振摇3分钟,放置.注意做功的大小应一致.观察取样稀释后,置显微镜下观察,并记录分散液滴的分散度及均匀度.记录开始分层的时间,及分层后1,2,3,4小时的分层高度并作图表示.样品继续放置,并记录分层高度,观察乳剂破裂的情况.根据观察结果,计算产生最佳乳剂的HLB值即液体石蜡所需HLB值.剂类型的鉴别稀释法取1号,2号,3号试管内的乳剂各1滴,再加蒸馏水25ml,振摇,观察是否能混合均匀.根据试验结果判断上述乳剂的类型.2, 染色法将1号,2号,3号试管内的乳剂分别涂在载玻片上,并加油溶性染料苏丹黄染色,在显微镜下观察有何现象 另用水溶性染料亚甲蓝染色,同样在显微镜下观察,根据试验结果判断乳剂类型.乳剂稳定性考察1, 离心法取刻度离心管,分别装2ml鱼肝油乳剂,3种不同处方组成的液体石蜡乳剂,以4000r/min离心15分钟,如不分层则认为稳定性好.2, 快速加热试验取2ml鱼肝油乳剂,3种不同处方组成的液体石蜡乳剂分别装于具塞试管中,塞紧并置于60恒温水浴中60分钟,如不分层则乳剂稳定.3,冷藏法分别取2ml鱼肝油乳剂,3种不同处方组成的液体石蜡乳剂分别装于具塞试管中,塞紧并置于冰箱冷藏60分钟,如不分层则乳剂稳定.五 数据处理液体石蜡乳剂观察结果见表2.表2 液体石蜡乳剂观察结果处方号 1 2 3乳化剂HLB值分散度均匀度乳析时间1小时后分层高度 2小时后分层高度 3小时后分层高度 4小时后分层高度1周后破乳情况结论 附 吐温-80的HLB值为15.0;司盘-80的HLB值为4.3.液体石蜡乳剂类型鉴别结果见表3.表3 液体石蜡乳剂类型鉴别结果外相 内相处方号 能否稀释 乳剂类型苏丹黄 亚甲蓝 苏丹黄 亚甲蓝123乳剂稳定性考察结果见表4.表4 乳剂稳定性考察结果制剂 离心法 快速加热试验 冷藏法鱼肝油乳剂液体石蜡乳剂1液体石蜡乳