土壤与植物营养实验 土壤有机质测定.doc

土壤与植物营养实验 土壤有机质测定一、意义土壤有机质是土壤中各种营养元素特别是氮、磷的重要来源。它还含有刺激植物生长的胡敏酸类等物质。由于它具有胶体特性，能吸附较多的阳离子，因而使土壤具有保肥力和缓冲性。它还能使上壤疏松和形成团粒结构，从而改善土壤的物理性质。它也是土壤微生物必不可少的碳源和能源。因此，除低洼地土壤外，一般来说，土壤有机质含量的多少，是土壤肥力高低的一个重要指标。二、原理测定土壤腐殖质的方法很多。丘林的容量滴定法，具有步骤简单，测定迅速，且有相当的准确性(石灰性土壤中的CaCO3也无影响)等优点。从利用丘林法测定土壤腐殖质以来便成为土壤分析普遍采用的方法。丘林法一般又称重铬酸钾容量法。其基本原理是:用一定标准的重铬酸钾溶液氧化腐殖质，过剩的重铬酸钾溶液，则用标准的硫酸低铁(或硫酸亚铁铵)滴定。由消耗硫酸低铁的数量求出氧化土壤腐殖质的重铬酸数量。然后以腐殖质中平均含碳量58%推算出土壤腐殖质的含量。其氧化及滴定的化学反应式如下:2K2Cr2O7十8H2SO4十3C- 2K2SO4十2Cr2(S04)3十3C02+8H2OK2Cr2O7十6FeSO4十7H2SO4- K2SO4十Cr2(S04)3十Fe2(S04)3十7H2O用FeSO4滴定剩余的K2Cr2O7时用邻啡罗啉为指示剂，邻啡罗啉的水溶液本身呈深红色，遇强氧化剂则变为淡兰色的高铁螯合物。滴定开始时以重铬酸钾的橙色为主，此时指示剂在氧化条件下呈淡兰色，被重铬酸钾的橙色掩盖，滴定过程中Cr3+的绿色渐渐加深，快到终点时变为鼠灰色，加标准亚铁溶液过量半滴即变成砖红色，表示已到终点。此时多加Fe2+，溶液颜色也不会加深，所以滴定终点时应特别注意，不要滴定过量。三、试剂1. 0.8000N（0.8000molL-1）重铬酸钾溶液:称取经（1300c）烘干的分析纯K2Cr2O7 39.2245g溶于400ml水中,必要时加热溶解，冷却后用水定容成1000毫升备用，此液一般不标定，若要标定其准确浓度时，用已定标准FeSO4溶液标定。2. 0.10OON（0.1000molL-1）重铬酸钾的基准溶液:准确称取分析纯K2Cr2O7 (在130烘3小时)4.9033克于250毫升烧杯中，以少量蒸馏水溶解。将溶液全部洗人1000毫升容量瓶中然后慢慢加入浓H2SO4约70毫升。冷却后用蒸馏水定容至刻度充分摇匀备用(其中 H2SO4的浓度约为2.5N)。3. 0.2000N（0.2000molL-1）硫酸亚铁溶液:称取分析纯FeSO47H2O 56克或(NH4)2FeSO46H2O60克。溶解于蒸馏水中，加浓H2SO4 5mL，稀释至1升。此溶液的准确浓度以0.10OONK2Cr2O7的基准溶液标定之。4. 邻啡罗啉指示剂:称取分析纯邻啡罗啉1.485克，硫酸亚铁(FeSO47H2O) 0.695克，溶于100毫升蒸馏水中，此时试剂与FeSO4形成红棕色络合物。即Fe(C12H8N2)32+。贮于棕色滴瓶中。5. 液体石蜡 6. 浓H2SO4 7. 石英砂四、仪器1. 硬质试管(或消煮管)50ml 2. 酸式滴定管 25ml 3. 三角瓶 250ml 4. 油浴锅; 5. 温度计 0-300 6.秒表 7. 吸耳球 8. 电炉 2000W 9.天平(感量0.0001g) 五、操作步骤1根据土壤有机质含量称取不同重量的土样估测土壤有机质含量称样数量(g)11111.510.71.520.70.5240.50.3470.30.2710100.1泥炭土0.05准确称取通过0.25mm筛孔的风干土样0.1000g1.0000g放人干燥的试管中。 2. 用滴定管或吸管准确的加入0.8N的K2Cr2O7溶液5ml，如土样中含Cl-超过0.5%时应加Ag2SO4 0.1g。3. 将石蜡油浴锅放在电炉上加热，插入温度计，等温度升到1802OO时，给试管中加5ml浓H2SO4，并盖小漏斗。4. 同时做空白实验，在编空白试管中加入少许石英砂(约0.2g)。5. 将试管装入铁笼中放入油浴锅，放入时油浴温度在185190消煮，温度始终控制在170180之间。6. 当空白管液体开始沸腾计时，继续沸腾5分钟，取出铁笼冷却后擦净试管外部油液。7. 将试管内溶物洗人250一300毫升三角瓶中，使瓶内总体积在60一80m1(溶液酸度约为2一3N)，液体应呈黄色(如果呈绿色或黄绿色则应减少样品的称量重做)，然后加邻啡罗啉指示剂3一4滴(每20m1溶液，加邻啡罗啉指示剂一滴)。用0.2N硫酸亚铁溶液滴定。溶液由黄色经过绿色-鼠灰色到棕红色即为终点。六，计算公式土壤腐殖质%=(V0-V)0.031.11.724100(1+W%)风干重式中N- 硫酸亚铁准确当量数V0- 滴定空白用去的硫酸亚铁毫升数V- 滴定待测液用去的硫酸亚铁的毫升数0.003-1毫克当量碳的克数; 1.724-根据土壤有机质含58%碳而得来1.1-校证系数; W%-风干土吸湿水烘干基百分数。或者：土壤腐殖质（gkg-1）=（C5）/v0(V0-V)10-331.11.7241000风干重kC- 重铬酸钾浓度k- 将风干土换算成烘干土系数七、实验记录及结果分析测定方法土样名称试管编号风干土重（g）吸湿水(W%)烘干