722型分光光度计常见光电流不稳故障的分析与修理.doc

722型分光光度计常见光电流不稳故障的分析与修理 谈国民(湖北省黄石市计量检定测试所黄石 435002)在日常的检定工作中，经常遇到722型分光光度计光电流不稳的故障现象。当仪器光电流出现不稳定时，首先要分清是否是因为暗电流不稳所引起。如果确定是光电流不稳，再按以下方法进行处理。一、光电流在0.7%以内波动时的故障分析与修理当仪器光电流在0.7%以内波动时，通常可能有以下几种情况造成：仪器灵敏度换挡开关在某一至两个挡位接触不良或接点氧化，使仪器光电流放大器的放大倍数不稳，使仪器示值不稳；仪器100%调整电位器内部接触不良（中心滑动片氧化或有脏物）使仪器光电流放大器的放大倍数不稳，使仪器示值不稳；钨灯灯脚氧化或灯脚紧固罗钉松动，使灯脚与灯座间接触不良，使钨灯发光不稳，使仪器示值不稳。确定故障类型，进行故障修理：当仪器光电流在0.7%以内波动时，首先调整仪器灵敏度换挡开关，并仔细观察仪器示值的变化情况。如果换挡开关在每一挡位仪器示值都不稳，就说明灵敏度换挡开关正常（不可能每一挡位都接触不良或接点氧化），故障是由于其它原因引起。如果换挡开关在某一至两个挡位时仪器示值不稳，在其它挡位时仪器示值很稳定，就说明故障是由于灵敏度换挡开关接触不良或接点氧化所引起。故障修理：松开仪器相关罗钉，用小什锦锉轻轻打磨灵敏度换挡开关各个接点，再用脱脂棉蘸少许纯酒精，擦拭各个接点，最后用吹风机吹干即可。若灵敏度换挡开关是正常的，再从最小向满度方向慢速调整仪器面板上的100%电位器，仔细观察仪器示值的变化情况。若100%电位器在任一位置时，仪器示值都不稳，就说明100%电位器是正常的，若当100%电位器在某一位置时，仪器才出现光电流不稳，就说明故障是由于100%电位器内部接触不良所引起。故障修理：松开仪器相关罗钉，取下100%电位器，松开100%电位器上的三个小罗钉，将100%电位器的中心滑动杆取出，用小什锦锉轻轻打磨100%电位器的线绕电阻器，再用脱脂棉蘸少许纯酒精，擦拭该线绕电阻器和中心滑动片，最后用吹风机吹干，将电位器装好即可。若灵敏度换挡开关和100%电位器都是正常的，就说明该故障是由于钨灯灯脚氧化或灯脚紧固罗钉松动所引起。故障修理：松开仪器相关罗钉从仪器上取下钨灯，用小什锦锉轻轻打磨掉钨灯灯脚上的氧化层，再用脱脂棉擦拭干净，将钨灯灯脚上紧即可。二、光电流在0.7%以上波动当仪器光电流在0.7%以上波动时，通常可能有以下两种情况造成：仪器钨灯电源中的4700uf/25V整流滤波电容的容量消失，不起滤波作用，使整流后的直流电压纹波系数较大，使钨灯稳压电源电路不能正常工作，造成仪器光电流不稳定。钨灯稳压电路中的电源调整管3DD15或推动管DD01的性能下降，穿透电流ICE0较大，使电源调整管的热稳定性较差。当仪器工作一段时间后，调整管或推动管的温度升高，使管子的穿透电流ICE0加大，使钨灯稳压电路输出的电压不稳定，使钨灯的发光亮度不稳定，导致仪器示值不稳定。此故障在夏天室温较高时多见。确定故障类型，进行故障修理：当仪器光电流在0.7%以上波动时，首先测量整流桥的输入交流电压 U入和输出直流电压U出。若4700uf/25V整流滤波电容是正常的，U出应等于U入1.2。通常U入为17V，此时U出=U入1.2=20V左右。若4700uf/25V整流滤波电容的容量消失，则U出U入。若是4700uf/25V整流滤波电容的容量消失，换上一只同规格电容即可。若4700uf/25V整流滤波电容是正常的，再检查电源调整管和推动管。722型分光光度计的电源调整管是由两只3DD15复合组成。首先关断仪器电源，用电烙铁分别焊开其中一只电源调整管的基极引线，盖上仪器样品室盖板，打开仪器电源，观察仪器示值的变化情况。若焊开某只电源调整管的基极引线后，仪器示值稳定不变，就说明故障是由于该调整管的穿透电流ICE0较大所引起。换上一只性能较好的3DD15即可。若两只电源调整管都是正常的，再将电源推动管DD01从电路板上焊下来，拿到电烙铁上方加热到70左右。用47型万用表的10K挡，（因为47型万用表在10K挡时，两支表笔分别与内部15V电源的正负极接通。此时相当于使三极管的集电极到发射极接上了15V电源。）黑表笔接三极管的集电极，红表笔接三极管的发射极，基极开路，此时万用表的指针向右最多偏移2mm的距离为正常。如果指针向右偏移较多，就说明三极管的反向饱和电流ICEO较大，换上同规格正常元件即可。若是用数字万用表，使万用表在20M挡位。此时应红表笔接三极管的集电极，黑表笔接三极管的发射极，基极开路，测量值应在8M以上为正常。若测量值较小，就说明三极管的反向饱和电流ICEO较大。换新三极管时，应按上述方法挑选反向饱和电流ICEO较小的元件，仪器的光电流会更加稳定。T6新世纪紫外可见分光光度计操作步骤 一、开机打开稳压电源，等5-10秒，稳压电源稳定后依次打开打印机，打开仪器主机电源。此时仪器开始自检，等待3-5分钟，确认仪器每一项OK后进入操作界面。 备注：T6新世纪紫外可见分光光度计是精密的实验室仪器，一定要保证电源电压为220V，良好的地线。仪器正常的自检是保证仪器正常使用的关键和测量数据准确的基础，在自检过程中不能关闭电源，以免造成不必要的损坏。如果突然停电，一定要及时关闭仪器主机电源，稳压电源开关，以免突然来电对仪器的损坏。二、测量1、自检完成后在主菜单界面下，按“ENTER”键进入光度测量。在光度测量界面按“GOTO ”键，输入测量波长后按“ENTER”键确认仪器自动调整波长。2、参数选择：按“SET”键进入参数设置。在参数设置界面主要设置样品池个数。按“ ”键，选择到样品池设置，按“ENTER”键确认进入样品池设置界面。按“ ”键，选择样品池数目，连续按“ENTER”键选择所需要的数目。（主要根据使用的比色皿数量而定。假如有2个比色皿，依次放在1、2号样品池内，就设定数量为2）。设定完成后按“RETURN”键，返回参数设置界面；再按“RETURN”键，返回到光度测量主界面。3、测量：按“START”键，进入测量界面。（如果提示“参数改变是否需要打印”，根据需要选择就可以进入测量界面了。）在1号样品池放入空白，依次在以后的样品池中放入样品。关闭好样品池盖。按“AUTOZERO”键进行校零，然后按“START”键进行测量。仪器屏幕就依次显示测量结果。4、测量完成：测量工作完成后如果需要打印请按“PRINT”键。不需要打印请记录好测量结果，按“RETURN”键，返回光度测量主界面，再按“RETURN”键，返回到仪器主界面。三、关闭 返回到仪器主界面后先关闭仪器主机电源，然后关闭打印机电源，最后关闭稳压电源。检查仪器内的比色皿是否取出，放入干燥剂。备注：1、本操作步骤只是对于一般测试工作的步骤，如果需要了解更多更全面的仪器工作请仔细阅读说明书。2、T6新世纪紫外可见分光光度计提供了许多扩展功能，具体操作请参考说明书。3、关于仪器界面中系统应用的功能请不要轻易更改，以免造成不必要的仪器参数改动，对测量产生影响。如果更改请仔细阅读说明书后再改动。723A 型可见分光光度计是采用单片微机控制的普及型智能化仪器。该仪器的工作波长范围为330800 nm ,波长精度高,读数稳定,具有自动调整100 %透光率及自动调零、四孔校正、自动扫描、自动绘图、自动打印及浓度计算等功能。现把该仪器的日常维护和保养措施及常见故障的排除方法作一介绍。1 日常维护和定期检查1. 1 钨灯的更换和调整钨灯损坏或出现故障,以及样品溶液的工作波长差别较大时均需要更换钨灯。使用中的分光光度计光源的温度相当高,更换和调整钨灯时须先切断电源,待灯泡充分冷却后进行。安装及调整钨灯时,应戴上干净手套,以免沾污钨灯的玻璃壳。更换钨灯后,必须仔细上下调整钨灯的位置,使光斑聚集在狭缝正中。1. 2 样品室的检查每天使用完毕应仔细检查样品室内是否遗留从样品池中溢出的溶液,若有,应用滤纸吸干,否则会引起测量误差或影响仪器的使用寿命。1. 3 波长校正723A 型可见分光光度计一般每年进行13 次波长校正。用随机附件钬滤色片测定仪器的波长精度,若发现波长误差超出规定值,可按照以下步骤进行校正:按“FUNC 5 ENTER”键后,再按“ X. X EN2TER”键(“ X. X”为- 10. 0 + 10. 0 数字键) 。该操作使仪器波长自动加减X. X nm ,可多次重复操作,校正值每次累加,测量仪器波长精度,直至达到出厂指标。1. 4 防尘、防潮与防震仪器每次使用完毕,把数袋硅胶放入仪器内,以免灯室受潮,使反射镜霉变或沾污,然后用防尘套将仪器罩住。仪器备用时,应定期开机预热,每周至少一次,每次约30 min 为宜,以防止长期不用造成仪器部件性能下降。仪器搬运后必须重新调整光源。2 常见故障排除2. 1 开机不工作且电源指示灯不亮:依次检查电源线插头、2A 保险丝和电源开关是否完好,若有损坏,则予以更换。2. 2 数据显示不稳定确保预热时间在30 min 以上、电源电压为(22022)V 且无突变。若仪器振动过大,则应重新定位安装、调试。2. 3 能量不足且显示“Err1”确认试样槽位置已固定好并且内无异物,然后观察钨灯是否点亮。重新调整钨灯位置,使其光斑聚集在狭缝正中。用观察法和替换法确认15 V 电源板和前置放大电路板完好后,再检查光路中滤光片、反射镜、光栅、准直镜等是否脏污。若以上器件沾污,应戴上称量专用手套,小心清洁其表面。如果镜面霉变,需将其更换。更换时切勿用手接触镜面,也不要对着镜面讲话,以免镜面被唾液污染。用替换法检查光电管是否完好。用手动方法调整光路,对常用波长点逐一测试。把滤纸置于样品室内光路中,检测单色器输出的各种单色光,各波长的单色光均应正确对应,关闭样品室后能够调零。2. 4 吸光度溢出且显示“Err2”或“ ”被测溶液浓度过大而导致吸光度溢出是正常现象,重新开机后一般会自动消失。检查在吸光度挡时样品室是否关闭,否则应关闭样品室。2. 5 零级光未找到并显示“Err3”如果波长步进马达能够转动,关机后用手动方法把波长旋转到500700 nm 间再开机。若波长变动时数据显示窗有能量值显示且能量显示值一直为0000”,或调整遮光片位置后能量显示最大值仍不正常,应先检查CPU 板与VFC 之间的连线是否完好,再检查前置放大板、15 V 电源板、CPU 板,更换异常的部件。若能量显示最大值超过“18XX”,则是单色器内零级光定位故障,应打开单色器,调整遮光片至合适位置。若波长步进马达不转动,则先测量波长步进马达电源电压( + 24 V) 是否正常,再检查波长限位开关是否完好以及动作是否良好,若波长限位开关不动作,则用观察法和替换法进一步确认步进马达、CPU 板、8155 板或1413 驱动电路的故障,对应更换。手动调整波长方法:打开光度计主机右边上盖,可看到一大一小两个齿轮,小齿轮为步进驱动齿轮,大齿轮为光栅台旋转主动齿轮。松开小齿轮上的两只紧固螺钉,即可旋转大齿轮把滤光片置于光路中,旋紧小齿轮紧固螺钉,盖好主机右面的上盖。遮光片位置调整方法:用万用表测量单色器上七芯快卸插座的2号脚( 黄线) ,电压一般为高电平2. 5 V 以上。旋转光栅,待零级光处于中心位置时,调整遮光片位置,使2 号脚电压在0. 51. 0V ,调整时注意勿使遮光片触碰附近的电阻。2. 6 吸光度值异常检查并确保样品前处理方法正确、波长准确、比色皿配对并扣除配对误差。2. 7 键盘失灵检查按键是否有效、键盘电路板与微机板连线是否连接良好。必要时更换键盘板或微机主板。2. 8 仪器发出异常噪声检查轴流风扇叶片是否触碰网罩,进行必要的调整或更换轴流风扇润滑油。主要是波长检定问题吧？！仪器如是自动设定波长，没有手动调节波长机构；如又没自动扫描功能的话；如打印机又坏的情况下？如是,波长检定比较麻烦点：1、在560nm处首先看看，是不是有黄色的光斑（很重要！因为有就说明波长偏差不是很大；否则说明波长偏差，检定起来就更麻烦了）；2、根据你的滤光片（比如标准值为430nm的干涉滤光片），在其标准值上下10个nm处，一点一点测透射比。透射比最大所对应波长处，就是波长的检定值，与标准值之差就是波长误差！注意：！干涉滤光片的特征峰是发射光谱，透射比最大处对应波长处，是其特征波长；而氧化钬玻璃滤光片是吸收光谱，透射比最小处对应波长处，是其特征波长！3、举例：（数据仅仅是用来打比方的，以实测为准）a、在420nm处，调节透射比为100%，测标准干涉滤光片，为35.1%；b、在421nm处，调节透射比为100%，测标准干涉滤光片，为37.0%；c、在422nm处，调节透射比为100%，测标准干涉滤光片，为39.1%；d、在423nm处，调节透射比为100%，测标准干涉滤光片，为41.8%；e、在424nm处，调节透射比为100%，测标准干涉滤光片，为43.1%；f、在425nm处，调节透射比为100%，测标准干涉滤光片，为44.8%；g、在426nm处，调节透射比为100%，测标准干涉滤光片，为46.2%；h、在427nm处，调节透射比为100%，测标准干涉滤光片，为49.8%；j、在428nm处，调节透射比为100%，测标准干涉滤光片，为52.1%；l、在429nm处，调节透射比为100%，测标准干涉滤光片，为50.8%；m、在430nm处，调节透射比为100%，测标准干涉滤光片，为48.2%；n、在431nm处，调节透射比为100%，测标准干涉滤光片，为46.8%；到此，标准干涉滤光片特征波长已出现。透射比最大值为52.1%，所对应波长为428nm，则误差至为-2nm。如果你要更精确的，可0.5nm为间隔，测量！2007新规程 紫外可见分光光度计的检定步骤2007新规程 紫外可见分光光度计的检定步骤小弟刚刚进入计量行业不久，学的还不多，许多不明白的地方还希望各位前辈指点 下面写的紫外可见分光光度计的检定步骤是依据我所的前辈操作，自己编写下来，希望各位可以多多指点。（有些图片贴不上去，有需要的话，可以在附件下载） 有些规程上的步骤我们也没有做，例如自动扫描，光谱带宽等等。以下就以日立紫外可见U-2800(1)噪声基线 测试透射比0%和100%噪声设置仪器的扫描参数为：时间扫描方式Time scan（或定波长扫描Photometry），光谱带宽2nm（固定光谱带宽的仪器不设），时间采样间隔（或积分时间）1s，光度测量方式为透射比，Data mode：%T。波长设定500nm。扫描速度：中速（200nm每分）。扫描时间：2分钟1：样品：空气 ，记录范围MAX=101 MIN=992：样品，反光板，记录范围MAX=0.1 MIN=-0.1（注意：每次参数设定后要基线校正，测定前放入空白样品进行吸光度零点校正）（2）波长扫描 测平直度Wavelength scan波长扫描，波长设定220-700nm。（在仪器波长下限加10nm，波长上限减50nm进行扫描）光谱带宽2nm，扫描速度200nm每分。光度测量方式为吸光度，Data mode：Abs。样品：空白，记录范围MAX=0.1 MIN=-0.1（注意：每次参数设定后要基