Cl含量的测定.doc

化学与制药工程学院 工业分析专业实验 实验题目： 莫尔法测定氯化物中氯的含量 班 级： 应化0704 学 号： 07220418 姓 名： 实验日期： 实验题目：莫尔法测定氯化物中氯的含量一、摘要用NaCl基准试剂标定已配制的AgNO3标准溶液，然后用标定好的AgNO3溶液来滴定氯化钠试样，通过控制溶液的PH环境，以K2CrO4为指示剂，最终测得样品中氯的含量为为42.76%。二、实验目的1.学习AgNO3标准溶液的配制和标定。2.掌握用莫尔法进行沉淀滴定的原理、方法和实验操作。三、实验原理某些可溶性氯化物中氯含量的测定通常采用莫尔法。此法是在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，以AgNO3标准溶液进行滴定，由于AgCl沉淀的溶解度比Ag2CrO4小，因此溶液中首先析出AgCl沉淀。当AgCl定量沉淀后，过量一滴AgNO3溶液，既与生成砖红色沉淀，指示达到终点。主要反应为：Ag+ +Cl-= AgCl（白色），Ksp=2.010-12 , 2Ag+CrO42- = Ag2CrO4 (砖红色) Ksp=1.810-10实验结果会受到诸多因素的影响：首先，指示剂一般以510-3 mol/L为宜，凡是能与Ag+生成难溶性化合物或络合物的阴离子都干扰测定，大量Cu2+、Ni2+、Co2+ 等有色离子将影响终点观察，Al3+、Fe3+、Bi3+、Sn4+ 等高价金属离子在中性或弱碱性溶液中易水解产生沉淀。四、主要试剂NaCl基准试剂， AgNO3标准溶液，50g/L K2CrO4溶液五、实验内容1.溶液的标定：准确称取0.2-0.3gNaCl基准试剂于小烧杯中，用蒸馏水溶解后转入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。移取25.00mLNaCl溶液于250mL容量瓶中，加入25mL水，滴加1mL K2CrO4溶液，不断摇动下用AgNO3溶液滴定至砖红色，即为终点。平行测定三次，根据消耗的AgNO3溶液的体积和NaCl的质量，计算AgNO3溶液的浓度。2.试样分析：准确称取0.7-0.9g NaCl试样置于烧杯中，加水溶解后转入250mL容量瓶中，加25mL水，1mL K2CrO4溶液，不断摇动下用AgNO3标准溶液滴定至溶液呈砖红色，平行滴定三次，计算试样中氯的含量。3.试验结束后，将装有溶液的滴定管先用蒸馏水冲洗2-3次后，再用自来水洗净，以免AgCl残留于管内。六、实验数据处理1.原始数据整理如下次序项目NaCl基准样质量（g）0.2517AgNO3标定消耗的体积（mL）17.2017.2117.23NaCl样品质量（g）0.7696样品分析消耗的AgNO3体积（mL）14.8214.8514.832.计算举例：根据公式 得=0.06254mol/L，, , 平均值为单次测量绝对偏差 相对平均偏差 根据公式 得 3.将数据处理结果汇总如下表所示 次序项目AgNO3标准溶液的浓度（mol/L）0.062540.062500.06243AgNO3标准溶液的平均浓度（mol/L）0.06249单次测定绝对偏差（mol/L）0.000050.00001-0.00006相对平均偏差（%）0.06样品中氯含量（%）41.7241.8141.75样品中氯平均含量（%）41.76单次测定绝对偏差（%）0.040.05-0.01相对平均偏差（%）0.07七、实验讨论1.在滴定过程中，先生成的AgCl沉淀容易吸附溶液中的Cl-，使溶液中的Cl-浓度降低，以至终点提前而引入误差。因此滴定滴定时必须剧烈摇动锥形瓶。2.在酸性介质中,铬酸根将转化为重铬酸根,溶液中铬酸根的浓度将减小,指示终点的铬酸银沉淀过迟出现,甚至难以出现.若碱性太强,则有氧化银沉淀析出，所以溶液的PH应控制在6.5-10.5为宜。3. AgNO3见光易分解，应将配制好的溶液储存于棕色试剂瓶中，并且最好现配先用。4.指示剂K2CrO4的量必须适中，其浓度过大使终点提前，本身颜色也会对实验造成干扰；浓度过小会使终点滞后。5.除了用莫尔法可以测定样品中氯含量之外，本实验还可以采用电位滴定法。同莫尔法相比，电位滴定