可溶性钡盐中钡含量的测定.doc

一实验目的 1了解测定中钡的含量的原理和方法。 2掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术。 3. 了解微波技术在样品干燥方面的应用。二实验原理重量法既可用于测定的含量，也可用于测定的含量。称取一定量的，以水溶解，加稀HCl溶液酸化，加热至微沸，在不断搅动的条件下，慢慢地加入稀、热的，与反应，形成晶形沉淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以形式称量。可求出中钡的含量。可生成一系列微溶化合物，如，等，其中以溶解度最小，100mL溶液中，100时溶解0.4mg，25时仅溶解0.25mg。当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。硫酸钡重量法一般在左右盐酸介质中进行沉淀，这是为了防止产生，沉淀以及防止生成共沉淀。同时，适当提高酸度，增加BaSO4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。用重量法测定时，一般用稀作沉淀剂。为了使沉淀完全，必须过量。由于在高温下可挥发除去，故沉淀带下的不会引起误差，因此沉淀剂可过量50%100%。但由于本实验采用微波炉干燥恒重沉淀，若沉淀中包藏有等高沸点杂质，利用微波加热技术干燥沉淀过程中杂质难以分解或挥发。因此，对沉淀条件和洗涤操作等的要求更高，主要包括将含试液进一步稀释，过量沉淀剂()控制在2050以内等。，的溶解度均较小，对钡的测定有干扰。，等阴离子和等阳离子均可以引起共沉淀现象，故应严格控制沉淀条件，减少共沉淀现象，以获得纯净的晶形沉淀。三主要试剂和仪器 1. 2 3分析纯固体 4微波炉 5循环真空水泵 6号微化玻璃坩埚四实验步骤 1.称样及沉淀的制备准确称取两份0.40.6g 试样，分别置于250mL烧杯中，加入约 100mL水，3mL 溶液，搅拌溶解，加热至近沸。另取4mL 两份于两个100mL烧杯中，加水 30mL，加热至近沸，趁热将两份溶液分别用小滴管逐滴地加入到两份热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直至两份溶液加完为止。待沉淀下沉后，于上层清液中加入12滴溶液，仔细观察沉淀是否完全。沉淀完全后，用橡皮筋和称量纸封口，陈化一周。 2坩埚称重洁净的号微化玻璃坩埚，用真空泵抽2min以除去玻璃砂板微孔中的水分，便于干燥。置于微波炉中，于500W(中高温档)的输出功率下进行干燥，第一次10min，第二次4min。每次干燥后置于干燥器中冷却1015min(刚放进时留一小缝隙，约30s后再盖严)，然后用电子分析天平快速称重。要求两次干燥后称重所得质量之差不超过0.4mg(即已恒重)。 3.样品分析 用倾泻法将沉淀转移到坩埚中，抽干。用稀硫酸(1mL 加100mL水配成)洗涤沉淀34次，每次约10mL。然后将坩埚置于微波炉中中火干燥10min，在干燥器中冷却10min，称重。再中火干燥4min，干燥10min，称重。两次称量质量之差的绝对值小于0.4mg即可认为已恒重五数据记录与处理 查得数据记录与处理如下表：项目 序号120.43250.4566坩埚号4042第一次称量26.838426.8888第二次称量26.838026.889026.838226.8889第一次称量27.256627.3292第二次称量27.256927.328827.256827.32900.41860.440156.9556.7256.841.300.891.10六.分析讨论 1.由于冷却过程中干燥器的多次开开合合，使得冷却过程中不能保持样品干燥。 2.用微波炉干燥恒重，由于温度不高，导致干燥过程中杂质难以分解，使得测定结果偏高。 七思考题 1.为什么要在稀热HCl溶液中且不断搅拌条件下逐滴加入沉淀剂沉淀？HCl加入太多有何影响？ 答：(1)硫酸钡重量法一般在左右盐酸介质中进行沉淀，这是为了防止产生，沉淀以及防止生成共沉淀。同时，适当提高酸度，增加BaSO4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。搅拌条件下逐滴加入沉淀剂是为了避免形成大颗粒沉淀，防止与杂质形成吸留与包夹。(2)若盐酸过多，则需要更多的洗涤剂来洗涤沉淀，这样会导致溶解在洗涤剂里的增加，影响实验结果的准确度。 2.为什么要在热溶液中沉淀，但要在冷却后过滤？晶形沉淀为何要陈化？ 答：(1)热溶液中可以加快的沉淀速度；为减少在溶液中的溶解度，因此要在冷却后过滤。 (2)利用沉淀溶解平衡，使沉淀过程中包夹在沉淀颗粒中的杂质溶解到溶液中，使沉淀纯化；同时，陈化利于晶体的形成。 3.什么叫倾泻法过滤？洗涤沉淀时，为什么用洗涤液或水都要少量、多次？ 答：(1)先将沉淀倾斜静置，然后将上层清液小心倾入漏斗滤纸中，使清液先通过滤纸，而沉淀尽可能地留在烧杯中。