食品安全快速检测.doc

食品安全快速检测实验报告 指导老师：邬旭然 班级：应111-1 小组成员：魏颖颖 杨玉萍 朱 影 一实验目的：1.了解食品安全快速检测的定义以及快速检测的意义所在。2.初步了解我国食品安全快速检测现状以及在当代食品速测的必要性。3.明确各种食品添加剂的国家安全标准。4.学会几种快速检测试剂的配制和使用。二实验原理序号检测项目方法样品1亚硝酸盐A：食品安全多功能检测仪火腿肠、腌菜B：目视比色法2二氧化硫食品安全多功能检测仪白糖、红酒、干果3重金属铅食品安全多功能检测仪水样4碘盐含碘量目视比色法食盐5农残食品安全多功能检测仪瓜果、蔬菜6乳品蛋白质目视比色法奶粉、液态奶（1）亚硝酸盐快速检测原理：食品中的亚硝酸盐可迅速与本试剂反应生成紫红色产物，颜色越深，表示样品中亚硝酸盐的含量越高，与标准品比较，可以得出样品中亚硝酸盐是否超标的半定量结果。我国部分食品亚硝酸盐残留量限制标准(以NaNO2计，参照GB2760-2007等)：食品名称标准限量mgkg食品名称标准限量mgkg中式火腿、腊肠、腊肉、板鸭30蔬菜4红肠、肉肠、蒸煮香肠和肴肉30粮食、新鲜肉类、鱼类3油炸肉类30乳粉2肉类罐头50婴儿配方乳粉、蛋类5西式火腿70食盐2酱卤肉制品类30（2）二氧化硫的检测食品中二氧化硫经过提取与检测剂反应生成有色化合物，用检测仪在550nm测定其吸光度，在一定范围内吸光度与含量成正比。 品名限量标准mg/kg果脯350（3）重金属铅的检测食品中重金属铅经过提取，与检测试剂反应生成有色化合物，用检测仪在550nm测定其吸光度，在一定范围内吸光度与含量成正比。根据国际GB2762-2005食品中污染物限量规定了各类食品中铅的限量标准如下：品名限量标准mg/Kg水果、蔬菜（球茎、叶菜、食用菌类除外）0.1球茎蔬菜、叶菜类0.3谷类、豆类、薯类、禽畜肉类、鲜蛋、果酒0.2可使用禽畜、鱼类0.5茶叶5葡萄酒250（4）碘盐快速检测原理： 碘遇淀粉呈蓝色，颜色深浅与碘含量成正比，与标准色卡比对确定碘含量。 本方法适用于海盐经碘酸钾强化后食盐中碘的快速检测。 说明：本方法不适用于四川等地区矿盐中强化碘的检测。（5）农药残留的检测有机磷或氨基甲酸酯类，农药对乙酰胆碱酯酶的活性具有抑制作用，通过测定该酶的活性被抑制的程度即可知样品中含有农药的残留情况。计算公式：抑制率（%）=（A0-Ai）/A0100%(6)乳品蛋白质速测原理：本方法适用于乳粉及液态奶中蛋白质含量的现场快速检测。蛋白质具有两个以上的肽键，具有双缩脲反应现象，在碱性溶液中，能与Cu2+形成紫红色络合物，颜色深浅与蛋白质浓度成正比，故可以用来测定蛋白质的含量。三、实验仪器与试剂（一）试剂：1.亚硝酸盐快速检测试剂: 试剂组成：A: 0.8% 对氨基苯磺酸，2滴/次； B: 0.7% 盐酸萘乙二胺，1滴/次。配制方法：A: 0.8% 对氨基苯磺酸，称取0.8克对氨基苯磺酸（分析纯）固体，溶于100ml纯水中，若溶解较慢，可适当加热。B：0.7% 盐酸萘乙二胺，称取0.7克盐酸萘乙二胺（分析纯）固体，溶于100ml纯水中，密封避光保存。2. 碘盐检测试剂: 试剂组成：1%淀粉溶液+2%盐酸羟胺+0.5%硫酸亚铁铵+少量硫磷混酸，1滴/次（或2滴）。配制方法：取100ml去离子水加热至沸腾，加入1克可溶性淀粉，搅拌至溶解，加入2克盐酸羟胺，0.5克硫酸亚铁铵固体，搅拌溶解，加1+1硫磷混酸约0.5ml。3. 乳品蛋白质速测试剂: 试剂组成：0.15%硫酸铜+0.6%酒石酸钾钠+3%氢氧化钠，用量：1ml/次。配制方法：双缩脲试剂，以1000ml计，称取1.5克硫酸铜（含结晶水）和6克酒石酸钾钠固体溶于3%氢氧化钠中。（2） 实验仪器 电子天平 25ml的具塞比色管（5个） 烧杯（500ml、150ml、50ml） 量筒托盘天平 比色管（6个） 50ml碱式滴定管 250ml锥形瓶 玻璃棒 三 实验步骤1、亚硝酸盐目视比色法：取均匀的的样品1.0g或1ml至10ml比色管中，加蒸馏水或纯净水至10ml刻度处，充分振摇后放置5分钟，取沉淀后的上清液或过滤或离心后得到的上清液1ml加入到检测管中，加2滴A试剂，1滴B试剂，盖上盖，摇匀，5分钟后与标准色板对比，找出颜色相同或相近的色阶，该色阶上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/kg。食品安全多功能检测仪：样品前处理：称取1.0g磨细的样品，置于50ml容量瓶中，加25ml纯净水，混匀，置60水域中加热10分钟，取出，边摇边加入0.5ml前处理试剂1和0.5ml前处理试剂2，冷却室温后，加水至刻度线，混匀，放置10分钟，用滤纸过滤，收集滤液。样品制备：（1）对照样品的制备：取3ml样品液，加入0.5ml纯净水，摇匀，备用。 （2）检测样品制备：取3ml样品检测液，加入0.5ml亚硝酸盐检测液，混匀，室温放置10分钟，备用。样品检测:(1)空白对照测量：取2.5ml对照液于比色皿中，将色皿放入第一个通道，按“对照测量”。 （2）样品测量：取2.5ml对照液于比色皿中，将色皿放入制定通道，按“样品测量”。2、二氧化硫样品前处理：（1） 水溶性固体：称取1.0g均匀样品，以少量水溶解，置于50ml容量瓶中，加入0.4ml前处理试剂3,5分钟加入0.4ml前处理试剂4，加入1ml提取液，以水稀释至刻度，摇匀备用。（2） 固体样品：称取1.0g研磨均匀的样品，以少量水湿润，置于50ml容量瓶中，加入1ml提取液，浸泡5分钟，加水至刻度，过滤后备用。（3） 液体样品：吸取1ml样品，置于50ml容量瓶中，以少量水稀释，加1ml提取液，摇匀，最后加水至刻度，混匀，必要时过滤备用。检测样品制备：（1） 对照样品的制备：取1.5ml纯净水，加入4ml样品液，摇匀，待测。（2） 检测样品的制备：取1ml二氧化硫检测液A，加入0.5ml二氧化硫检测液B摇匀，加入4ml样品液，混匀，室温显色10分钟，待测。样品检测:(1)空白对照测量：取2.5ml对照液于比色皿中，将色皿放入第一个通道，按“对照测量”。（2）样品测量：取2.5ml对照液于比色皿中，将色皿放入制定通道，按“样品测量”。3、重金属铅样品处理（1） 液体样品：取4ml待测样品，加入2ml纯净水或蒸馏水，混匀待测。（2） 固体样品：称取10g待测样品，研碎混合，取4g于样品杯中，加入6ml蒸馏水，混匀，期间震荡数次待用。（3） 茶叶检测：称取1g样品，用50ml热水提取5分钟，过滤，加0.1g活性炭，50-60水浴加热15分钟脱色，趁热过滤，备用。检测样品制备（1） 空白对照液：取一只比色皿，加入3ml蒸馏水，加2滴重金属铅检测液A，加2滴重金属检测液B，混匀，备用。（2） 检测样品液：另取一只比色皿，加入3ml样品处理液，加2滴重金属铅检测试剂A，混匀，加2滴重金属铅检测试剂B，搅拌混匀，备用。样品检测:(1)空白对照测量：取2.5ml对照液于比色皿中，将色皿放入第一个通道，按“对照测量”。（2）样品测量：取2.5ml对照液于比色皿中，将色皿放入制定通道，按“样品测量”。4、碘盐含碘量取盐样少许于白纸上，在约0.5cm高度处，慢慢滴上试剂一滴，1分钟后与标准比色卡比对，找到与色阶相同或相近的色圈，色圈标示的含量即为食盐中碘的含量。5、农药残留样品前处理：称取2g样品放入三角瓶中，加入10ml缓冲液后，振荡提取2分钟，取上清液待测。检测样品的制备：（1） 空白对照液：取酶100ul，缓冲液2.5ml，加入专用反应瓶中，混匀静置10分钟后，再加入显色剂100ul，加入底物，摇匀后立即测试。（2） 检测样品液：取酶100ul，缓冲液2.5ml，加入专用反应瓶中，混匀静置10分钟后，再加入显色剂100ul，加入底物，摇匀后立即测试。样品检测:(1)空白对照测量：取2.5ml对照液于比色皿中，将色皿放入第一个通道，按“对照测量”。（2）样品测量：取2.5ml对照液于比色皿中，将色皿放入制定通道，按“样品测量”。6、乳品蛋白质奶粉测定：用电子天平称取1.0g奶粉于样品处理杯中，加5ml热水搅拌，用滴管取出3滴于比色管中，加入显色剂至1ml刻度，盖盖摇匀，在15分钟内将检测管与标准比色卡对比，找出与色卡上相近的色阶，其读数即为每100g样品中蛋白质的含量。液态奶测定:取3滴液态奶到比色管中，加入显色剂至1ml刻度，盖盖摇匀，在15分钟内将检测管与标准比色卡对比，找出与色卡上相近的色阶，其读数除以5即为每100g样品中蛋白质的含量。5 数据记录及处理1、亚硝酸盐C(mg/kg)认定火腿样品：40.3不合格咸菜样品：53.9不合格2、二氧化硫果脯131.3mg/kg合格葡萄酒36.0mg/kg合格3、重金属铅自来水0.1mg/kg不合格茶叶27.5mg/kg不合格4、碘盐含碘量碘盐 15mg/kg5、 农药残留(A0=0.104)A抑制率（%）苹果0.115-10.6韭菜（浸泡过）0.04358.7韭菜0.09310.6由计算公式：抑制率（%）=（A0-Ai）/A0100%得6、 乳品蛋白质品名蛋白含量（g/100ml）标准（g）认定液态纯牛奶10-153合格奶粉15-2019.5合格6 结果与误差分析（1） 结果分析1、亚硝酸盐火腿应小于等于30，咸菜应小于等于20可能是由于检测液不澄清有些许浑浊导致吸光度变大2、重金属铅可能是由于茶叶放置时间过长等因素（2） 误差分析1.实验所用实验仪器存在系统误差，引进系统误差，无法避免。2.因为是快速检测，所以测得的物质的含量测定存在较大误差，同时每个人对颜色的敏感程度不同，在与标准色卡比较时存在误差。3.快速检测中的显示的颜色与标准比色卡颜色差异较大，很难区分范围。4.用移液管移取溶液时，由于操作人员的习惯等原因存在偏差，引进误差5.由于本实验空白对照值A0=0.1040.15,说明酶试剂可能被破坏，所以由此计算的抑制率为负值，另外不同小组成员的操作也会给实验带来一定误差，比如加入底物后未迅速测量等。七 实验小结 无论在重大社会活动中，还是在日常卫生监督过程中，除感官检测外，针对常见引发急性中毒的有毒物质或重要控制环节开展现场快速检测，对某些慢性伤害物质可能大量超标以及劣质食品的快速检测，对餐饮具、食物加工器具表面洁净度的快速检测，对化学消毒剂有效成分的快速检测等等，能在现场及时发现可疑问题，迅速采取相应措施，这对提高监督工作效率和力度，保障卫生安全有着重要的意义。所以 快速检测应用在食品安全保障工作中，现场快速检测技术具有重要的意义。生活中