石膏中氯的测量.doc

石膏中氯的测量紫外分光光度法 GB11898-891实验目的：测量石膏中的氯（氯浓度0.035mg/l）2实验器材：紫外分光光度计烧杯H型紫外灯锥形瓶微量移液管电子天平100ml容量瓶 3实验试剂：次氯酸钠碘化钾(晶体)硫酸NaOH磷酸二氢钾十二水磷酸二氢钠乙二胺四乙酸二钠碘酸钾无水DPD（ N，N二乙基1，4苯二胺硫酸盐）硫代乙酰胺 4取样地点：石膏排放泵出口 5实验步骤： 、准备工作： 水的准备：（水质不应含有氧化性和还原性物质） 制备：将3000ml蒸馏水置于烧杯中，加入0.50ml次氯酸钠溶液混匀，盖上，放置至少20小时，然后去盖用H型紫外灯（9w）插入水中，脱氯。 检验：取2只250ml锥形瓶，在第一个瓶内放置100ml被检验的水和1g碘化钾混合，1分钟后，加入5.0ml缓冲溶液和5.0mlDPD溶液混合。在第二个瓶内，放置100ml被检验的水和两滴次氯酸钠溶液混合，2分钟后，加入5.0ml缓冲溶液5.0mlDPD溶液混合。 若第一个瓶中无色，而在第二个瓶中出现淡粉红色，则水符合质量要求。 次氯酸钠溶液：活性氯质量百分数为5.2%的溶液。 次氯酸钠溶液：称取约1.000g次氯酸钠溶液用水稀释到500ml 混匀。移入玻璃瓶中备用。 硫酸溶液（1：17）：烧杯取170ml水，移液管取10ml硫酸缓慢注入水中，搅拌均匀。移入玻璃瓶中备用NaOH溶液（80g/l）：称取20gNaOH倒入250ml水，搅匀移入玻璃瓶中备用。缓冲溶液：（PH值6.5）用水分别将46.0g磷酸二氢钾、60.5g十二水磷酸二氢钠和0.8g乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2O8Na2.2H2O）溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。移入玻璃瓶中备用。DPD（N，N二乙基1，4苯二胺硫酸盐）溶液：在250ml水中加入2.0ml硫酸并溶解0.2 g乙二胺四乙酸二钠1.1g无水DPD，用水稀释到1000ml混匀，移入棕色玻璃瓶中备用。碘酸钾溶液（=1.006g/l）：称取0.5030g碘酸钾，(KIO3在120140烘干2h)溶于100 ml水中，移入500ml容量瓶，用水稀释到刻度，摇匀。移入玻璃瓶中备用。碘酸钾溶液（=10.06g/l）：移取10.00ml碘酸钾溶液置于1000ml容量瓶，加1g碘化钾用水稀释到刻度，摇匀。移入棕色玻璃瓶中备用。（须当天配制）1ml该溶液相当于10g Cl2硫代乙酰胺溶液（=2.5g/l）：（CH3CSNH2） 称取1.25g硫代乙酰胺溶于100 ml水中，移入500ml容量瓶，用水稀释到刻度，摇匀。移入玻璃瓶中备用。工作曲线的绘制； 配液：吸取碘酸钾溶液0.00ml，0.30ml，1.00ml，3.00ml，5.00ml，7.00ml，9.00ml，12.00ml，15.00ml，20.00ml分别置于100 ml容量瓶，在第一个容量瓶内加1.00 ml硫酸溶液，1分钟后加1.00 mlNaOH溶液混匀，用水稀释到刻度，摇匀。依次将其余容量瓶逐个按同样方法操作。各容量瓶中溶液相当于总氯量分别为0.00，0.03mg/l，0.10 mg/l，0.30 mg/l，0.50 mg/l，0.70 mg/l，0.90 mg/l，1.20 mg/l，1.50 mg/l，2.00 mg/l（以Cl2计）。 测定：在250ml锥形瓶内，加5.0ml缓冲溶液和5.0mlDPD溶液混匀，立即加入第一个容量瓶内的溶液（不冲洗），摇匀，控制显色时间在2分钟内，用10mm比色皿，在510nm波长处，以水为参比液测定其吸光度。依次将其余容量瓶逐个按同样方法进行显色和测定操作。绘制：将各测定吸光度值扣除空白值后，以吸光度为纵坐标，总氯量为（以Cl2计）横坐标绘制工作曲线。 、试样中氯的测定： 取来的试样先沉淀，上面的液体再过滤，准备约100ml试样。移取2份同体积V的试样于100ml容量瓶中，加水稀释到刻度待用。在250ml锥形瓶内，加5.0ml缓冲溶液和5.0mlDPD溶液混匀，随后倒入其中1份准备好的试样摇匀。再加1g碘化钾混匀。将显色液倒入10mm比色皿内，2min后，在510nm波长处，以水的试剂空白为参比液，迅速测定吸光度，并从工作曲线上查得氯的质量浓度C1 、锰氧化物干扰的校正： 在250ml锥形瓶内，倒入另1份100.0ml试样溶液，加1ml硫代乙酰胺溶液摇匀，再加5.0ml缓冲溶液和5.0