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同步练习2-3-21.由正丁醇(用nc4h9oh表示)制备正溴丁烷(沸点:101.6)的反应如下: nc2h9ohnabrh2so4nc4h9brnahso4h2o副反应:nc4h9ohch3ch2ch=ch2h2o2nc4h9oh(nc4h9)2oh2o3h2so4(浓)2nabr(固)=2nahso4br2so22h2o已知反应物及其用量:固体nabr0.24mol,nc4h9oh 0.20mol,浓h2so429ml,h2o 20ml。制备过程经历如下五个步骤,试回答下列问题:a投料:在圆底烧瓶中加入20ml水,再慢慢加入29ml浓硫酸,混合均匀并冷却至室温后,再依次加入0.20mol正丁醇(约18ml)和0.24mol溴化钠,充分振荡后加入几粒沸石。(1)冷却至室温后再加正丁醇和溴化钠的目的原因是_。a减少hbr的挥发b防止正丁醇的挥发c防止溴化钠被氧化d防止温度过高导致炭化结焦(2)本反应中硫酸与溴化钠作用生成氢溴酸,氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。硫酸的用量和浓度过大都对本制备不利的主要原因是_。b加热回流:反应装置选择而不选择的是_。在反应装置中冷凝水应该从_(填“a”或“b”)端进水。c分离粗产物:反应结束待反应液冷却后,用直形冷凝管换下球形冷凝管,将其变为蒸馏装置进行蒸馏,得到的粗产物中除主产品外,还含下列选项中的_。nc4h9ohso2(nc4h9)2obr2nahso4h2oh2so4d洗涤粗产物:将馏出液移至分液漏斗中,加入等体积的水洗涤后,分液得有机层。如果不能判断哪层是有机层,判断的方法是_。对有机层,进行洗涤除杂、除水后可得到粗产品。e收集产物:将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中,加热蒸馏,收集99103的馏分。要证明最终产物是nc4h9br,方法是_。解析本题考查利用正丁醇制备正溴丁烷。a.(1)加入浓硫酸和溴化钠的作用是产生hbr,然后hbr与正丁醇发生取代反应,故a项正确;正丁醇易挥发,故冷却至室温也要防止正丁醇挥发的作用,故b项正确;浓硫酸与溴化钠在加热时更易发生氧还原反应,c项正确;此温度下还不足以使正丁醇发生炭化结焦,d项不正确。(2)硫酸用量过大或浓度过大将会使题中的副反应增多。b.装置比装置多了一个尾气吸收装置,因本实验中有有毒且易溶于水的hbr、so2等,故应选择装置,既能消除污染又能防止倒吸。冷凝水应该从b端进入,这样冷凝回流的效果好。c.是未反应完的物质,故存在;、是液态副产物,故存在;是液态生成物故存在;是气体,不会留在蒸馏产物中;、的沸点高,不会被蒸馏出来。d.利用有机层与水层在水溶性上的差异,可以从任意一层取少量溶液加水,如混溶液则该层为水层;不混溶则为有机层。e.证明某一纯净物最好的方法是根据纯净物本身的性质,如固体的熔点、液体的沸点等。答案a.(1)abc(2)会加快副反应进行b可以防止挥发性尾气进入空气污染环境bcd从任意一层取少量溶液加水,如混溶则该层为水层;不混溶则为有机层(其他合理答案给分)e测定产品的沸点(其他合理答案给分)2草酸作为一种重要的化工原料,某学习小组的同学拟以甘蔗渣为原料用水解氧化水解技术制取草酸。试回答下列问题:(1)第步硫酸的主要作用是_;由表1可确定,合适的硫酸质量分数是_(选择表中数据);由表2,合适的浸泡时间_小时。表1硫酸浓度对草酸收率的影响硫酸分数草酸收率%甘蔗渣浸泡后现象6036.0甘蔗呈糖浆状,大量为固体6560.3大量呈糖浆状,少量为固体7072.1呈糖浆状,色棕红7570.0呈糖浆状,色棕黑8058.0呈糖浆状,有部分炭化色发黑表2甘蔗渣浸泡时间对草酸收率的影响浸泡时间1234567草酸收率52.161.672.171.571.972.071.7(2)步骤是减压抽滤(见下图),其优点是_;步骤采用的操作方法是_。(3)为了确定产品中h2c2o42h2o的纯度,称取10.5g草酸样品,配成250ml溶液,每次实验时准确量取40.00ml草酸溶液,加入适量的稀硫酸,用0.1mol/lkmno4标准溶液滴定。平行滴定三次,消耗kmno4标准溶液平均为16.00ml。下列有关说法正确的是_。akmno4标准溶液盛放在碱式滴定管中b可从酸式滴定管中准确放出40.00ml草酸溶液c该实验不需要加指示剂d测得产品中的草酸晶体纯度约为95.0%解析本题考查利用甘蔗渣制取草酸,以及草酸纯度的测定。(1)硫酸的作用显然是催化剂,根据表1数据当硫酸质量分数低于70%时,水解程度不大,当硫酸质量分数大于70%时,会出现炭化现象,所以硫酸质量分数以70%为宜,且此时草酸回收率最高。根据表2草酸回收率最高时的浸泡时间为3小时。(2)步骤的目的是对粗产品进行提纯,显然是重结晶。(3)kmno4具有强氧化性,应盛放在酸式滴定管中;当滴定至终点时,kmno4稍过量,溶液即显紫红色,故不需另加指示剂。根据定量关系5h2c2o42h2o2kmno4可计算得草酸的纯度为30%。答案(1)催化剂70%3(2)快速高效重结晶(3)bc3某化学研究性学习小组拟测定食醋的总酸量(g/100 ml),请你参与该小组的实验并回答相关问题。【实验目的】测定食醋的总酸量【实验原理】中和滴定【实验用品】蒸馏水,市售食用白醋样品500ml(商标注明总酸量:3.50g/100ml5.00g/100ml),0.100 0mol/lnaoh标准溶液;100 ml容量瓶,10 ml移液管,碱式滴定管,铁架台,滴定管夹,锥形瓶,烧杯,酸碱指示剂(可供选用的有:甲基橙,酚酞,石蕊)。【实验步骤】配制并移取待测食醋溶液用10ml移液管吸取10ml市售白醋样品置于100ml容量瓶中,用处理过的蒸馏水稀释至刻度线,摇匀后用酸式滴定管取待测食醋溶液20ml,并移至锥形瓶中。盛装标准naoh溶液将碱式滴定管洗净后,用naoh标准溶液润洗3次,然后加入naoh标准溶液,排除尖嘴部分气泡后,使液面位于“0”刻度或“0”刻度以下。静置,读取数据并记录为naoh标准溶液体积的初读数。滴定往盛有待测食醋溶液的锥形瓶中滴加某酸碱指示剂23滴,滴定至终点。记录naoh的终读数。重复滴定3次。【数据记录】滴定次数实验数据1234v(样品)/ml20.0020.0020.0020.00v(naoh)始/ml0.000.200.100.10v(naoh)终/ml14.9815.2015.1216.24【问题与思考】(1)步骤中还需补充的仪器有_。蒸馏水的处理方法是_。(2)步骤中你选择的酸碱指示剂是_,理由是_。(3)若用深色食醋进行实验,为准确判断滴定终点,可采取的措施是_。(4)样品总酸量_g/100ml。解析本题考查学生运用中和滴定法测定食醋中总酸量的实验以及样品处理、数据处理、指示计选用、实验方案改进、误差分析等实验技能和定量分析的化学思想。难度不大,但具有实验化学模块的特点。蒸馏水中溶有co2能消耗naoh,不除去将会使试验结果偏大;滴定产物naac溶液呈碱性,应选择在碱性溶液中变色的指示剂; 第4次记录的数据异常,计算时应舍去。答案(1)玻璃棒、胶头滴管煮沸除去co2并迅速冷却(2)酚酞滴定产物ch3coona溶液水解呈碱性,应选择在碱性溶液中变色的指示剂(3)用活性炭脱色(或滴定过程中使用ph计测定ph)(4)4.504某校研究性学习小组拟利用分光光度法对空气中二氧化硫含量(mg/m3)进行测定。分光光度法则是通过测定被测物质在特定波长处光的吸收度,对该物质进行定性和定量分析。其工作原理可以简单的用公式表示为akc,其中a为吸光度,k为一定条件下的常数,c为溶液浓度。实验步骤如下:(1)采样:如果你是该小组成员,你对采样的地点和时间有何建议:_。用下图装置采样,通过50l空气后,将吸收液移入100ml容量瓶,用少量吸收液分两次洗涤吸收装置,合并洗涤液于容量瓶中,定容备用。用多孔球泡而不用导管的原因是_。(2)吸光度与so2含量标准曲线的绘制:在6支25ml比色管中,用每毫升含25g二氧化硫的标准液配置下表标准so2含量系列。二氧化硫标准系列管号012345标准液(ml)00.200.400.600.801.00吸收液(ml)10.009.809.609.409.209.00二氧化

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