离子色谱-脉冲安培法测定果汁的掺假甜菜转化糖.doc

离子色谱-脉冲安培法测定果汁的掺假甜菜转化糖摘要：本文采用离子色谱-脉冲安培法测定果汁的掺杂甜菜转化糖的含量。在本文中比较了三种不同的色谱条件分析掺假转化糖，采用 方法A采用两根Carbonpac PA1的柱串联分析，而方法B采用PA1的色谱柱，方法C采用的色谱柱为PA100的色谱柱。方法A和C对分析者的要求较高，需要清晰地知道果汁中糖的含量以及由于掺假后糖浓度的增加的能力。而方法B除了可知是否掺假，还可以清楚知道的掺假的比例。 关键词：离子色谱；脉冲安培；果汁；掺假；转化糖 果汁掺假是一个普遍的问题。最普通的掺杂形式包括简单的稀释或混合一些低价的或合成的饮料到较贵的果汁中。现在常用的掺假物是部分转化糖，其中一半的蔗糖已经被水解成葡萄糖和果糖。葡萄糖、果糖、蔗糖的比例大约为1：1：2，这个比率很接近橙汁中这三种糖的比例。有文献报道采用同位素分析（SIRA）来自甘蔗糖中的转化糖时，这是基于橙汁中的糖和甘蔗糖中的13C和12C之比不同1。然而甜菜糖13C和12C的比值与很多果汁相似，因此无法采用SIRA检测甜菜糖是否掺假。 最近的研究表明，采用HPAE-PAD方法发现在甜菜转化糖（BMIS）中的几个成分在橙汁中不存在2-4，如棉籽糖D-葡萄糖、D-果糖和D-半乳糖组成的三糖可作为橙汁掺假的标志3,4。但此方法的分析时间长。在本文中采优化的离子色谱-脉冲安培法分析甜菜中的转化糖。 1实验部分 1.1 仪器及试剂 Dionex BioLC系统，包括GP50梯度泵（带有真空脱气装置和GM-4梯度混合装置），ED50电化学检测器；、AS50自动进样器（带温控装置）；Chremoleon工作站。氦气（99.995）；过滤装置，0.2 um尼龙膜过滤装置；真空泵；聚丙烯自动进样器小瓶（1.5ml）。 1.3 色谱条件及样品前处理 在本文中采用三种不同的色谱条件和样品前处理来分析果汁的掺杂甜菜碱转化糖，具体条件如表1所示。 2结果与讨论 2.1三种方法的对比 方法A（图3和图4）以及方法C（图5和图6）对于掺假物的识别主要依赖于分析都对区别强保留成分的正常浓度和由于掺假而引起的浓度增高的能力。在纯的橙汁中未发现棉籽糖（如图七所示），因此如果有棉籽糖的检出就说果汁掺假，虽然无法确认掺假的程度。图8的数据表明在掺假物中里棉子糖，图9的数据表明在纯果汁中有12%的掺假，大约含有220ng/mL的棉籽糖。 不同批次的掺杂物棉子糖的含量以及未识别的强保留成分的含量会有些差异。这使得难以精确测定掺假的程度，但这些方法可法可以用于测定大约5%掺假的样品。 图3方法A分析橙汁图4方法A分析掺杂转化糖的橙汁图5方法C分析橙汁图6方法C分析掺杂转化糖的橙汁。注意指纹峰在18-24min洗脱图7方法B分析橙汁图8 方法B分析掺杂转化糖图9 掺杂12%转化糖的橙汁用方法B分析参考文献 1. Doner LW, White JW. Science, 1977, 197, 891. 2. Swallow KW, Low NH, Petrus DR. J. Assoc. Off. Anal. Chem., 1991, 74, 341. 3. Tsang WSC, Cargel GLR, Clarke MA. Prodeedings of the 1990 Sugar Processing Research Conference, 1991, 368. 4. Tsang WSC, Clarke MA, Cargel GLR. Publ. Tech. Pap. Annu. Meet. Sugar Ind. Technol, 1991, 50, 13. 5. Dionex Technical Note 20: “Analysis of