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文档简介

l VFA的测定一、滴定法测VFA：1、原理将废水酸化后，从中蒸馏出挥发性脂肪酸，再以酚酞为指示剂用氢氧化钠滴定馏出液。废水中的氨态氮先在碱性条件下蒸馏出。2、仪器50ml碱式滴定管、锥形瓶、带磨口的具支蒸馏烧瓶（500ml）、与烧瓶配套的蛇形冷凝管、橡胶导管、电炉3、试剂：3.1、10%氢氧化钠：10g氢氧化钠溶于水,稀至100ml。3.2、10%磷酸溶液：取70ml浓磷酸稀释至1L。3.3、酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于50ml 95%的乙醇中,用水稀释至100ml。3.4、氢氧化钠标准溶液(0.1000mol/L)配制步骤：称取110g 氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，注入聚乙烯容器中，摇匀，清亮。用塑料管量取上层清液5.4ml，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀。标定操作步骤：称取105110烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，每份约0.75g（称准至0.0001g），分别置于250ml锥形瓶中，加入50ml无二氧化碳的水中溶解,加2滴酚酞指示液(10g/L)，用配好的0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色为终点。平行滴定三次，同时做空白试验。结果计算氢氧化钠标准溶液的浓度按下式计算：C =式中：C氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L； m邻苯二甲酸氢钾的质量，g； V1氢氧化钠溶液的用量，ml；V2 空白试验氢氧化钠的用量，ml。0.2042与1.00ml 氢氧化钠标准溶液C（NaOH）=1.000mol/L相当的以g表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。4、测定步骤：4.1、于蒸馏烧瓶中加入100ml待测水样，几粒玻璃珠，加入几滴酚酞指示剂，然后加入10%氢氧化钠溶液使使水样呈碱性（溶液出现红色），并使氢氧化钠略过量。4.2、打开冷凝水，开始蒸馏，蒸馏至瓶中液体为5060ml，(如果测定氨氮，则可用50ml硼酸吸收馏出液。如果不，可倒掉。)4.3、加入约4050ml蒸馏水，加入10ml10%磷酸酸化，在接受瓶中加入10ml蒸馏水，将冷凝管插入液面下，蒸馏至瓶中液体为1520ml。待冷却后，加入50ml蒸馏水继续蒸馏，至瓶中剩余液体1020ml止。4.4、向馏出液中加入10滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标液滴定至氮淡粉红色不消失止，记录用量。5、计算：VFA=式中：VNaOH消耗氢氧化钠的体积，ml；c氢氧化钠标液的浓度，mol/
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