丙酮酸肌酸盐检验原始记录.doc

上 海 津 力 化 工 有 限 公 司成 品 检 验 记 录 编 号：品 名丙酮酸肌酸盐包装规格批 号来 源数 量取样日期 年 月 日检验依据企业标准 报告日期 年 月 日性 状：本品为 。 检验者： 检 查： 天平： 干燥箱： 1干燥失重：取本品约1.0000g，精密称定，置干燥至恒重的扁形称量瓶中，在55真空干燥2小时，取出并将称量瓶盖好，移至干燥器内，放冷至室温，然后称定重量。 空称量瓶恒重：M0= 干燥前样品及称量瓶重：M1= 干燥后样品及称量瓶重：M2= M1M2干燥失重=-100%= 检验者： M1M02铁盐：取本品1.0g，加水溶解使成25ml，移至50ml纳氏比色管中，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量使成50ml，摇匀；如显色，与标准铁溶液1ml制成的对照溶液（取1.0ml标准铁溶液，移至50ml纳氏比色管中，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量使成50ml，摇匀）比较， （10ppm）。 检验者： 3重金属：取25ml纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液1.0ml与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水稀释成25ml；乙管中加入本品 1.0g，加水15ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，加水稀释成25ml；再在甲乙两管中，分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2min，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显示的颜色与甲管比较， （10ppm）。检验者： 4砷盐照砷盐检查法第一法(中国药典2005版二部附录VIII J )检查，取本品1.0g，置反应瓶中，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将导气管密塞于反应瓶上，并将反应瓶置2540水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。生成的砷斑 标准砷斑（1ppm）。 检验者： 5 丙酮酸根含量： 高效液相色谱仪： 按照高效液相色谱法（中国药典2005版二部附录V D）测定。色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶作填充剂，以0.4%四乙基溴化铵溶液-乙腈（25：1）为流动相；检测波长为230nm，流速为1.0ml/min。测定法：精密称定本品1520mg，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取20ul 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取丙酮酸钠对照品1520mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。 A样M对X丙酮酸根含量=-100% A对M样式中：A样样品色谱图中主峰的峰面积；M对丙酮酸钠对照品称取量；mg；X丙酮酸钠对照品的丙酮酸根含量；A对丙酮酸钠对照品色谱图中主峰的峰面积；M样供试品称取量，mg。丙酮酸钠对照品：含 量（%）称样量（mg）峰面积平均峰面积相对偏差%校正因子平均校正因子： 样 品：称样量(mg)峰面积样品含量(%)含量（%）平均值相对偏差% 含量平均值丙酮酸根（按干燥品计）=-= 1干燥失重值检验者： 6 肌酸含量： 高效液相色谱仪： 按照高效液相色谱法（中国药典2005版二部附录V D）测定。色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶作填充剂，以0.4%四乙基溴化铵溶液-乙腈（25：1）为流动相；检测波长为220nm，流速为0.5ml/min。测定法：精密称定本品约30mg，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取20ul 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取肌酸对照品约30mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。 A样M对X肌酸含量=-100% A对M样式中：A样样品色谱图中主峰的峰面积；M对肌酸对照品称取量；mg；X肌酸对照品的肌酸的含量；A对肌酸对照品色谱图中主峰的峰面积；M样供试品称取量，mg。肌酸对照品：含 量（%）称样量（mg）峰面积平均峰面积相对偏差%校正因子平均校正因子： 样 品：称