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文档简介
高 分 子 化 学 实 验 报 告 实验三:醋酸乙烯酯的溶液聚合 一、实验目的通过聚醋酸乙烯酯的制备,掌握溶液聚合的一般方法和基本实验技巧。二、实验原理通过实验了解聚醋酸乙烯酯的聚合特点,溶液聚合一般具有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等优点。在聚合过程中存在向溶剂链转移的反应,使产物分子量降低。因此,在选择溶剂时必须留意溶剂的活性大小。各种溶剂的链转移常数变动很大,水为零,苯较小,卤代烃较大。一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂。另外还要留意溶剂对聚合物的溶解性能,选用良溶剂时,反应为均相聚合,可以消除凝胶效应,遵循正常的自由基动力学规律。选用沉淀剂时,则成为沉淀聚合,凝胶效应明显。产生凝胶效应时,反应自动加速,分子量增大,劣溶剂的影响介于其间,影响程度随溶剂的优劣程度和浓度而定。 本实验以甲醇为溶剂进行醋酸乙烯酯的溶液聚合。根据反应条件的不同,如温度、引发剂量、溶剂等的不同可得到分子量从2000到几万的聚醋酸乙烯酯。聚合时,溶剂回流带走反应热,温度平稳。但由于溶剂引进,大分子自由基和溶剂易发生链转移反应使分子量降低。 聚醋酸乙烯酯适于制造维尼纶纤维,分子量的控制是关键。由于醋酸乙烯酯自由基活性较高,轻易发生链转移,反应大部分在醋酸基的甲基处反应,形成链或交链产物。除此之外,还向单体、溶剂等发生链转移反应。所以在选择溶剂时,必须考虑对单体、聚合物、分子量的影响,而选取适当的溶剂。 温度对聚合反应也是一个重要的因素。随温度的升高,反应速度加快,分子量降低,同时引起链转移反应速度增加,所以必须选择适当的反应温度。本实验以偶氮二异丁腈为引发剂,甲醇为溶剂的醋酸乙烯酯的溶液聚合,属于自由基聚合反应。三、实验仪器与药品仪器:100mL 三角瓶量 移液管 洗耳球 回流冷凝管 药品:醋酸乙烯酯(重蒸) 甲醇偶氮二异丁腈四、实验装置五、实验步骤及流程1)、在装有搅拌器、回流冷凝管和温度汁的反应瓶中加入醋酸乙烯酯20g(即21.5ml)2)、再将另一小烧杯内预先准备好的偶氮二异丁腈溶液(0.05g 溶于5mI 甲醇中)倒入反应瓶,3)、升温,控制反应瓶内温度6163,注意观察体系内粘度的变化4)、3h 后停止反应,将瓶内的物料倒入表面皿中,放入50真空烘箱中干燥得无色透明树脂,称重。在升温前,应将引发剂充分振荡,均匀分散在单体中。六、实验现象在61-65的情况下加热一段时间后出现气泡,随着时间的增加,瓶中出现大量的白色泡泡,烧瓶中的溶液慢慢变成乳白色的透明物质,并且慢慢变的粘稠,在加热1个小时左右的时候,溶液变粘稠,倒入冷水就出现不溶于水的稠状物。七、实验结果 透明树脂称重得4.84g,原料醋酸乙烯酯的重量为20g!且由于聚合之后,结构单元只是结构改变,组成没变! 所以,产率=4.84/20*100%=24.2% 附上树脂图:八、实验思考题1)、聚合过程中,哪些因素会导致聚合物支化度的增加?答:影响的主要因素是:温度,引发剂的用量和纯度,以及溶剂的选择。2)、与本体聚合相比,溶液聚合有什么特点?答:相对于本体聚合而言,溶液聚合具有散热容易,可连续化,一般不会产生爆聚等优点,但同时也有不宜制成干燥粉状或粒状树脂等缺点3)、 在反应中甲醇起到什么作用?在反映温度未达到甲醇的沸点前,是否要要用冷凝管?答:甲醇在反应中起到
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