污泥水热实验指标分析方法(部分)[1].doc

1. TS、VS测定步骤：(1)先将洗净灼烧至恒重（600条件下大约60min）的坩埚称重G1；(2)称取重量为G的污泥，放入坩埚，将坩埚放入105的烘箱中烘烤24小时后取出，放在干燥器中冷却至室温，恒重，然后称重G2；(3)将坩埚放入600的马弗炉中灼烧2小时，取出后放入干燥器中冷却至室温后，恒重，称重G3；(4)用G2G1除以污泥的重量得到污泥的TS；(5)用G2G3除以污泥的（G2-G1）得到污泥的VS。2. SS 、VSS测定步骤：(1)先将洗净灼烧的坩埚称重G1；(2)用移液管取10ml污泥，放入离心管中，放入离心机中以5000rpm离心5分钟；(3)倒出上清液，将管中污泥取出放入坩埚，用蒸馏水冲洗，冲洗水倒入坩埚，将坩埚放入105的烘箱中烘烤24小时后取出，放在干燥器中冷却至室温，然后称重G4；(4)将坩埚放入600的马弗炉中灼烧2小时，取出后放入干燥器中冷却至室温后称重G5；(5)用G4G1除以污泥的体积得到污泥的SS；(6)用G4G5除以污泥的体积得到污泥的VSS。3. pH来源：城市污水处理厂污泥检验方法样品的预处理（1） 对于脱水后的污泥样品称取5.00g置于150ml具塞磨口锥形瓶中，加入50ml无二氧化碳水浸泡，密封。置于往复式振荡器上，于室温下振摇4h后，进行离心，离心5min后，取上清液用于pH测定。（2） 对于含水率大于99%的污泥，可直接将玻璃电极插入测定，但测定数值至少要保持恒定30s。（3） 对于不溶解性粘稠状污泥，则将样品进行离心5min后，将上清液倒入具塞的量筒中，收取足够量的上清液，作为待测样品进行测定。4. 碱度来源：城市污水处理厂污泥检验方法4.1 试剂（1）无二氧化碳水：将pH值不低于6.0的蒸馏水，煮沸15min，加盖冷却至室温。如蒸馏水pH较低，可适当延长煮沸时间。最后水的pH6.0。（2）盐酸：=1.19g/mL，分析纯。（3）碳酸钠标准溶液（c()）=0.0250mol/L)：称取1.3249g(在250烘干4h)的无水碳酸钠，溶于少量无二氧化碳水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，保存时间不要超过一周。（4）盐酸标准溶液（c(HCl)=0.0250mol/L）：用刻度吸管吸取2.1ml盐酸,并用蒸馏水稀释至1000ml，此溶液浓度c0.025mol/L,其准确浓度按下法标定。用大肚吸管吸取20.00ml碳酸钠标准溶液与250mL锥形瓶中，用无二氧化碳水稀释至约80mL，将烧杯放在电磁搅拌器上，连续搅拌，用盐酸标准溶液滴定至pH=4.4，记录盐酸标准溶液用量V，同时做一空白试验，记录盐酸标准液用量V0 ，按下式计算： C-盐酸标准溶液的浓度的值，单位为摩尔每升（mol/L）;V-盐酸标准溶液用量体积的数值，单位为毫升（mL）;V0-空白试验盐酸标准溶液用量体积的数值，单位为毫升（mL）4.2 步骤（1） 对于含水率较高的污泥，离心后取上清液待测；对于含水率较低的污泥称取20g至50g（视污泥中总碱度而定），准确至0.01g，记为m，将样品置于广口瓶中，按泥水比1：15（质量分数）准确加入无二氧化碳蒸馏水，记录加入到污泥中的水量，剧烈振荡10min，静置30min后用中速滤纸过滤上层水层得到过滤液。若滤液颜色较深或较混浊，可加少量活性炭，摇匀，再过滤，取滤液待测。（2） 取50ml待测液（V）于200ml烧杯中，插入pH电极，打开磁力搅拌器，边搅拌边加入盐酸标准溶液至pH计读数为3.70，记录盐酸标准溶液用量V2 ,同时用无二氧化碳 蒸馏水做空白试验，记录用量V14.3 计算（1）对于含水率较高的污泥，总碱度以氧化钙（CaO）或碳酸钙（CaCO3）的浓度计，数值以毫克每升（mg/L）表示，按下式计算：（2）对于含水率较低的污泥，总碱度以氧化钙（CaO）或碳酸钙（CaCO3）的质量分数表示，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按下式计算： 式中：c-盐酸标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）; V2-滴定样品试液所需盐酸标准溶液的用量的数值，单位为毫升（mL）; V1-滴定空白试液所需盐酸标准溶液的用量的数值，单位为毫升（mL）; M-氧化钙（）或碳酸钙（）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）,(M=28.04或52.05)； V0-加入到污泥中的水量和污泥的含水量的数值，单位为毫升（mL）; m-称取污泥样品质量的数值，单位为克（g）; V-量取待测溶液体积的数值，单位为毫升（mL）; f- 污泥含水率的数值 5. TCOD、SCOD来源：水和废水监测分析方法名称：快速密闭催化消解法（含光度法）(1)方法的适用范围用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，未经稀释水样的测定上限是700mg/L。用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的COD值，但低于10mg/L时测量准确度较差。(2)试剂 重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）：称取预先在120烘干2h的基准或优级纯K2Cr2O712.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲啰啉（C12H8N2H2O，1，10-phenanthroline）,0.695g硫酸亚铁（FeSO47H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。硫酸亚铁铵标准溶液(NH4)2Fe(SO4)26H2O0.1mol/L：称取39.5g (NH4)2Fe(SO4)26H2O溶解于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，临用前用0.1000mol/L的K2Cr2O7标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。式中：C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）; V-硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）硫酸-硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置12d，不时摇动使其溶解（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）硫酸汞:结晶或粉末（3）标准曲线的绘制：称取0.8502g邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）用重蒸水溶解后，转至1000ml容量瓶中，用重蒸水稀释至标线。此贮备液COD值为1000mg/L。分别取上述贮备液5ml，10ml，20ml，40ml，60ml，80ml于100ml容量瓶中，加水稀释至标线，可得到COD值分别为50mg/L,100mg/L,200mg/L,400mg/L,600mg/L，800mg/L及原液为1000mg/L标准使用液系列。然后按滴定法操作取样并进行消解。消解完毕后，打开加热管的密封盖，用吸管加入3.0ml蒸馏水，盖好盖，摇匀冷却后，将溶液倒入3cm比色皿中（空白按全过程操作），在600nm处以试剂空白为参比，读取吸光度。绘制标准曲线，并求出回归方程式。（4）样品测定： COD(O2,mg/L)=AFK式中： A-样品的吸光度； F-稀释倍数； K-曲线的斜率，即A=1时的COD值6. 总氮(水和废水监测分析方法)（1）适用范围该法主要适用于湖泊、水库、江河水中总氮的测定。方法检测下限为0.05mg/L；测定上限为4mg/L。（2）仪器 紫外分光光度计；压力蒸汽消毒器或民用压力锅，压力为1.1-1.3kg/cm2,相对温度为120-124；25ml具塞玻璃磨口比色管（3）试剂 1）无氨水：每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离子水。 2）20%氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100ml。 3）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（K2S2O8）,15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。4）（1+9）盐酸5）硝酸钾标准溶液：标准贮备液：称取0.7218g经105-110烘干4h的优级纯硝酸钾（KNO3）溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。硝酸钾标准使用液：将贮备液用无氨水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10硝酸盐氮。（4）步骤1) 标准曲线的绘制分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防迸溅出。将比色管置于压力蒸汽消毒器中，加热0.5h，放气使压力指针回零。然后升温至120-124开始计时（或将比色管置于民用压力锅中，加热至顶压阀吹气开始计时），使比色管在过热水蒸气中加热0.5h。自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温。加入（1+9）盐酸1ml，用无氨水稀释至25ml标线。在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度。用校正的吸光度绘制标准曲线。2）样品测定步骤 取10ml水样，或取适量水样（使氮含量为20-80）。按标准曲线绘制步骤至操作。然后按校正吸光度，在校准曲线上查出相应的总氮量，再用下列公司计算总氮含量。式中：m-从校准曲线上查得的含氮量（）； V-所取水样体积（ml）。7. 氨氮（纳式试剂光度法）(水和废水监测分析方法)（1） 干扰及消除脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁和硫等无机离子，因产生异色或混浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此，须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热以除去，对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。（2） 方法的适用范围本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法)，测定上限为2mg/L。(3) 试剂配制试剂用水均应为无氨水1） 纳氏试剂：可选择下列一种方法制备。称取20g碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并 充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。称取16g氢氧化钠，溶于50ml，充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。2） 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O64H2O）溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。3） 铵标准贮备溶液：称取3.819g经100干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。4） 铵标准使用溶液：移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。(4) 步骤1） 校准曲线的绘制 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。2)水样的测定分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，以下同校准去曲线的绘制。分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，同校准曲线步骤测定吸光度。2） 空白试验以无氨水代替水样，做全程序空白测定。（5）计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。式中：m-由校准曲线查得的氨氮量（mg）; V-水样体积（ml）8. 粘度仪器：NDJ-1旋转粘度计测量步骤：1. 连接好粘度计转子，调节仪器水平2. 将污泥放置于直径不小于70mm的烧杯中，污泥需保持在室温下测量。3. 旋转升降旋钮，使转子液面标志和液面平为止；开启电机，转动转子约20-30s稳定后，按下指针控制杆读数。4. 指针读书在30-80之间为佳，过高或过低时可变化转子和转速。转子选用原则当估计不出被测液体的大致粘度时，假定为较高的粘度，试用由小到大的转子和由慢到快的转速。原则是高粘度的液体选用小的转子，慢的转速；低粘度的液体选用大的转子和快的转速。数据计算：测定时指针在刻度盘上的知识读数必须乘上系数表上的系数才为测得的绝对粘度（mPa.S）。计算公式： 系数表转/分系数转子603012600.10.20.51.011.02.05.010.025.010.025.050.0320.040.0100.0200.04100.0200.0500.01000.0备注：最粗的转子是1号；最细的转子是4号9. 沉降曲线取500mL热水解污泥置于500mL量筒中，用玻璃棒搅拌均匀后，开始计时，记录不同时间下液固界面高度。10. bmpBMP 试验：水箱中装有饱和NaCl 溶液，当产气量小于25mL/d 时，用25mL 的史氏发酵管代替量筒收集气体。接种污泥采用在实验室已经培养3 个月的厌氧消化污泥。取50mL 接种污泥加入到100mL 锥形瓶中，再加入40mL 热水解污泥。 同时取50mL 种泥作空白样。在连接气路管前，用氮气吹洗锥形瓶1min 以驱赶锥形瓶中的剩余空气。试验过程中，每隔8h 摇晃一次锥形瓶并记录一次产气量。实验周期为20d。11. 重金属Zn、Cu、Pb、Ni、Cr、Cd、As、B测定 常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法：（1）试剂：1）硝酸（HNO3）：=1.42g/mL，优级纯。2）过氧化氢溶液：（H2O2）=30%3) 硝酸溶液（1+1）：量取50mL硝酸1），溶于50mL去离子水中，混匀。4）硝酸溶液（1+49）：量取20mL硝酸1），溶于980mL去离子水中，混匀。5）盐酸（HCl）：=1.19g/mL，优级纯。6）标准贮备液（=1.000mg/mL）：准确称取（1.0000）（2）步骤：1）样品试液的准备称取0.1000g至0.3000g 样品于聚四氟乙烯烧杯中。在通风橱内，向盛有样品的烧杯中加入1ml去离子水湿润样品，加入硝酸3）10ml，盖上玻璃表面皿于电热板上加热10min。冷却后再加入5ml硝酸1），盖上玻璃表面皿加热30min。此时的棕黄色烟雾为硝酸氧化样品所产生。重复此步骤，每次加硝酸5ml，直至无棕黄色烟雾产生，表示消化反应完成。冷却后加入少许去离子水及过氧化氢2），加热进行过氧化反应。持续每次加入1ml过氧化氢，直至反应不再剧烈。注意加入过氧化氢总量不超过10ml。继续加热至溶液剩下5ml。冷却后加入10mL盐酸（5），盖上玻璃表面皿加热15min。冷却后加入40mL去离子水，加热煮沸至溶液剩下10mL。处理后的样品过滤定容至50mL容量瓶中，待测。2）空白试液的制备用去离子水代替试样，采用和样品试液相同步骤和试剂，制备全程序空白溶液。 微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法（1）试剂：1）硝酸（HNO3）：=1.42g/mL，优级纯。2）盐酸（HCl）：=1.19g/mL，优级纯。3) 过氧化氢溶液：（H2O2）=30%4）王水：100mL硝酸1）+300ml盐酸2）5）硝酸溶液（1+49）：量取20mL硝酸1），溶于980mL去离子水中，混匀。6）硝酸溶液（1+1）：量取50mL硝酸1），溶于50mL去离子水中，混匀。（2）步骤：1）样品试液的制备称取0.1000g至0.3000g制备好的污泥样品置于消解罐中。在通风厨内向盛有样品的消解罐中加入少许去离子水润湿样品，沿罐壁加入1.5mL过氧化氢3），摇匀，进行预消解，待反应平稳后，加入10ml王水4），使酸和样品充分混合均匀，盖上内盖，拧紧罐盖，加防爆膜一片，拧紧压力密封嘴，放入微波消解炉中，关好炉门，选择适当的功率进行消解。消解结束待冷却后取出消解罐，将消解好的溶液过滤定容至50mL容量瓶中，待测。2) 空白试液的制备用去离子水代替试样，采用和样品试液制备相同的步骤和试剂，制备全程序空白试液。汞的测定：常压消解后原子荧光法（1）试剂 1）硝酸（HNO3）：=1.42g/mL，优级纯2）硫酸（H2SO4）：=1.84g/mL，优级纯 3）硫硝混合酸（2+1）：将50ml硝酸1）缓慢加入到100mL硫酸2）中，搅拌均匀，冷却后装入300mL细口棕色瓶。4）高锰酸钾溶液（=50g/L）：将5g高锰酸钾（KMnO4,优级纯）用去离子水溶解并稀释至100mL。5)盐酸羟胺溶液（=100g/L）：将10g盐酸羟胺（H2NOHHCl）用于溶解并稀释至100mL。6）硝酸溶液（1+1）：量取100mL硝酸1)，溶于100mL去离子水中，混匀。7）硝酸溶液（1+19）：量取25ml硝酸1），溶于475ml去离子水中，混匀。8）硼氢化钾溶液：称取1g氢氧化钾（KOH）用200mL水溶解后，加入4g硼氢化钾继续溶解，过滤后使用。现用现配。9）汞标准固定液：将0.5g重铬酸钾溶于950mL去离子水，再加入50mL硝酸1），摇匀。10）汞标准贮备液（=100.0）：称取在硅胶干燥器中放置过夜的0.1354g氯化汞（HgCl2），用固定液9）溶解后，转移到1000mL容量瓶中，再用固定液9）稀释至标线，摇匀。11）汞标准中间液（=10.00）：吸取汞标准贮备液10）10.0mL，于100mL容量瓶中，加固定液9）稀释至标线，摇匀。12）汞标准使用液（=1.000）：吸取汞标准中间液11）10.00ml，于100mL容量瓶中，加固定液9）稀释至标线，摇匀。现用现配。13）氩气（Ar）：纯度不低于99.9%（2）步骤：1）样品试液的制备 称取（0.05000.0100）g污泥样品于100mL锥形瓶中，加入硫硝混合酸2）2mL，待剧烈反应停止后（反应不剧烈时，可适当加热），加5mL去离子水和3mL高锰酸钾溶液4），在瓶口插一三角漏斗，在电热板上加热分解，并煮沸5min。若紫红色褪去，应随时补加高锰酸钾溶液，以保持有过量高锰酸钾存在。取下放冷，滴加盐酸羟胺溶液5）至紫红色褪去，移入100mL容量瓶中，加入5mL硝酸溶液1），定容待测。2）空白试液的制备 用去离子水代替试样，采用和样品试液的制备相同的步骤和试剂，制备全程序空白试液。12. VFA标准曲线的建立(01000ppm)药品：乙酸、丙酸、丁酸、戊酸；甲酸（用来调节Ph）1)分别配乙酸、丙酸、丁酸、戊酸的标准溶液；进行标定，记下保留时间，各自的峰面积。标准溶液的配制和标准曲线的制作项目乙酸丙酸异丁酸丁酸异戊酸戊酸密度（g /mL）1.0490.99300.950.9570.9290.939每升去离子水加入1ml浓度mg/L104999395095792