减压干燥.doc

减压干燥目录简介 干燥原理 干燥速率及其影响的因素 1. 1、干燥面积 2. 2、干燥速度 3. 3、干燥方法 4. 4、温度 5. 5、湿度 6. 6、压力 7. 7、物料的特性 8. 8、物料中水分的性质简介 干燥原理 干燥速率及其影响的因素 1. 1、干燥面积 2. 2、干燥速度 3. 3、干燥方法 4. 4、温度 5. 5、湿度 6. 6、压力 7. 7、物料的特性 8. 8、物料中水分的性质展开编辑本段简介减压干燥是在密闭容器中抽真空后进行干燥的方法。此法优点是温度较低，产品质松易粉碎。此外，减少了空气对产品的不良影响，对保证产品质量有一定意义。特别适合于含热敏感成份的物料。常用器械为减压干燥器。干燥效果取决于真空度的高低与被干燥物堆积的厚度。 其特点还有；干燥的温度低，速度快；减少了物料与空气的接触机会，可减少药物荇染或氧化变质；产品呈松脆的海绵状，易粉碎。该法适用于稠浸膏及热敏性或高温下易氧化物料的干燥。稠浸膏减压干燥时应控制好装盘量、真空度与加热蒸汽压力，以免物料起泡溢盘，造成浪费与污染。干燥设备为真空干燥箱。 编辑本段干燥原理湿物料进行干燥时，同时进行着二个过程：（1）热量由热空气传递给湿物料，使物料表面上的水分立即气化，并通过物料表面处的气膜，向气流主体中扩散；（2）由于湿物料表面处水分气化的结果，使物料内部与表面之间产生水分浓度差，于是水分即由内部向表面扩散。因此，在干燥过程中同时进行着传热和传质二个相反的过程。干燥过程的重要条件是必须具有传热和传质的推动力。物料表面蒸气压一定要大于干燥介质（空气）中的蒸气分压，压差越大，干燥过程进行得越快。 编辑本段干燥速率及其影响的因素根据干燥原理可知影响干燥的因素主要有以下几个方面： 1、干燥面积由于水分的蒸发主要在被干燥物料的表面进行，因此，干燥物料的干燥面积大小对干燥起着重要作用。干燥效率与干燥面积大小成正比。被干燥物料堆积越厚，干燥面积越小，干燥越慢，反之则快。 2、干燥速度干燥应控制在一定速度下进行。在干燥过程中，表面水分很快蒸发除去，然后内部的水份扩散到表面继续蒸发。若干燥速度过快，温度过高，则物料表面水分蒸发过快，内部水分来不及扩散到表面，致使表面粉粒彼此粘结甚至熔化结膜，从而阻止内部水分扩散与蒸发，使干燥不完全，造成外干内湿的假干现象，使物料久贮变质。 3、干燥方法在干燥过程中被干燥的物料可以处于静态或动态。在烘箱或烘房中干燥物料处于静态，物料干燥面积小，因而干燥效率差。若干燥物料处于翻腾或悬浮状态，如流化干燥法在干燥中粉粒彼此分开，增大了干燥的面积，故干燥效率高。在减压条件下，可降低干燥温度和缩短干燥时间，故适用于熔点低，受热不稳定及水分难赶除的药物。有的药物熔点低，或对热不稳定不能加热，可在减压干燥器中采用减压下干燥剂干燥的方法。如布洛芬熔点为74.577.5，规定在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重。肾上腺素规定在五氧化二磷干燥器中减压干燥18小时。能耐受一定温度的样品，可采用减压下加热干燥的方法。如地高辛规定在105减压干燥1小时。减压下加热干燥时使用恒温减压干燥箱。采用减压干燥器或恒温减压干燥箱时，除另有规定外，压力应在2.67kPa（20mmHg）以下。 4、温度温度升高，可加快蒸发速度，加大蒸发量，有利于干燥进行。但应视干燥物料的性质适当选择干燥温度，以防某些成分被破坏。 5、湿度物料本身湿度大，蒸发量也大，则干燥空间的相对湿度也大，物料干燥时间延长，干燥效率就低。为此烘房、烘箱常采用鼓风装置使干燥空间气流更新，以免干燥过程烘房内相对湿度饱和而停止蒸发。 6、压力压力与蒸发量成反比，因而减压是改善蒸发条件，促使干燥加快的有效手段。采用真空干燥制备干浸膏时能减低干燥温度加快蒸发速度，使产品疏松易碎；有效成分不易破坏，也可同时回收溶剂。 7、物料的特性物料的形状不同，性质及水分存在状态也不同，干燥效率也不一样。物料大致分为二大类：（1）颗粒或结晶形固体，如硫酸钙、氧化镁等；（2）无定形固体，如淀粉、酵酶，胰岛素等。结晶状固体物料中水分往往吸附在物料的外表面上或浅开口的孔内以及物料内部粒子间隙中，这些空隙与表面相通，水分较易除去；无定形固体（包括纤维状、胶状结构）的物料中水分往往存在于分子结构中或被截留在许多细小的毛细管或内孔中，水分从物料内部到表面移动比较缓慢，这类物料不易干燥。 8、物料中水分的性质（1）按物料中水分能否干燥除去分为平衡水分与自由水分平衡水分是指物料与一定状态的空气相接触，物料将排除或吸附水分，直至物料表面所产生的水蒸气压与空气的水蒸汽分压相等，此时物料中所含的水分。平衡水分是物料干燥的极限，只要空气状态不变，物料中的水分永远保持定值，不因与空气的接触时间的延长而变化，因此，平衡水分是在干燥过程中除不去的水分。自由水分是指物料中所含的大于平衡水分的那部分水分，即在干燥过程中能除去的水分。 （2）按物料中水分除去的难易度分为结合水分与非结合水分结合水分主要以物理化学方式结合的水分，包括物料细胞壁内的水分、物料内可溶固体溶液中的水分及物料内毛细管中的水分等，这类水分与物料有较强的结合力，因此较难去除，干燥速度慢。非结合水分主要以机械方式结合的水分，如物料表面的水分，这类水分与物料的结合力弱，易去除，干燥速度快。水果、蔬菜产品中干物质和水分含量的测定方法 本标准参照采用国际标准ISO1026-1982水果蔬菜产品在减压下干燥测定干物质含量以及用共沸蒸馏法测定水分量。1 适用范围 本标准适用于水果、蔬菜产品中干物质和水分含量测定。 减压干燥法适用于一切水果、蔬菜产品中干物质含量的测定。 共沸蒸馏法适用于含较多其他挥发性物质的水果、蔬菜中水分含量的测定。2 减压干燥法 2.1 原理 在已知重量的称量皿内，称取试样后置于真空干燥箱内，在一定的真空度与加热温度下，干燥至恒重。 2.2 仪器 2.2.1 真空干燥箱，可在约3kPa的压力70的温度下进行干燥并通入流速为1040L/h的干燥空气，使真空干燥箱内保持一定的温度和压力，真空干燥箱内各点的温度要均匀。 2.2.2 称量皿、具盖铝盒，直径不小于50mm，高不大于30mm。 2.2.3 高速组织捣碎机。 2.2.4 分析天平。 2.3 材料 2.3.1 滤纸条，用于液体产品。 用无灰滤纸，预经反复用2g/L盐酸洗涤8h，用蒸馏水漂洗五次，然后在空气中干燥。剪切成20mm宽的纸条。弯曲或折叠成手风琴式的密褶，纸条部分松开呈多边螺旋状。在每个称量皿中置入44.5g纸条。 2.3.2 滤纸片，用于半液体产品。 用硬无灰滤纸，卷曲，剪裁成一直径稍小于该称量皿的纸片。 2.3.3 纯海砂，用于粘稠的或固体产品。 如无纯海砂，用5（m/m）盐酸洗涤，并漂洗直至无氯离子，过筛使其粒度在100400m，并经灼烧。 2.4 操作程序 2.4.1 试样的准备 2.4.1.1 液体和酱状产品，充分混合试样后取样。 2.4.1.2 新鲜果蔬、罐藏，冷冻产品，除去试样的非可食部分，有四分法取可食部分，然后在瓷盘中迅速切碎混匀，放入高速组织捣碎机内，捣碎12min，装入磨口瓶中，作为测定用试样。有些试样（如叶菜、甜椒等）难以捣碎，可在试样中加入等量水一起捣碎，每2g匀浆折算为1g试样。 2.4.1.3 含糖高的干制品（如果脯），取试样的可食部分迅速剪碎混匀，称取50100g精确至0.1g，放入高速组织捣碎机内加入200400g水捣碎23min，每5g匀浆折算为1g试样。将试样移入磨口瓶中，作为测定用试样。 2.4.2 称量皿的准备 在称量皿中放入滤纸条或二个纸片或20g砂和一玻璃棒，置干燥箱中，皿盖斜支于称量皿边上，在2.2.1规定的条件下烘1h后，取出盖好皿盖，置于干燥器内冷却0.5h，称重，再烘0.5h，同样冷却，称重。至前后两次重量相差不超过0.001g为恒重。 2.4.3 称样 称取25g固体试样或510g半液体或液体试样（约含干物质11.5g）g于恒重的称量皿中，精确至0.0002g。 2.4.4 测定 将称量皿，放入控制在70的真空干燥箱中，皿盖斜支于称量皿上。将干燥箱连接真空泵，使气压降到3kPa（约2530mmHg），然后通入流速为1040L/h的干燥空气，使真空干燥箱内保持一定的温度和压力。干燥4h后，打开阀门，使空气经干燥装置缓缓通入真空干燥箱内，待压力恢复常压后，启开干燥箱门。盖好皿盖取出称样皿，放入干燥器中冷却0.5h后，称重，精确至0.002g。再烘1h，同样冷却，称重。至前后两次重复相差不超过0.001g为恒重。 注：对含水量高的试样，要先放在70左右的通风式恒温干燥箱内，预干燥23h，并随时搅拌，然后移到真空干燥箱内。 2.5 结果表示 2.5.1 计算 （1）式中：X样品中干物质的含量，； m0称量皿（滤纸或砂和玻棒）的重量，g； m1称量皿（滤纸或砂和玻棒）和样品的重量，g； m2称量皿（滤纸或砂和玻棒）和样品干燥后的重量，g。 符合重复性（2.5.2）的要求，以两次测定所得的算术平均值作为结果，保留一位小数。 2.5.2 重复性 同一分析者同时或相继两次测定结果的相对误差： 当干物质含量大于10（m/m）时，相对误差不超过1； 当干物质含量小于或等于10（m/m）时，相对误差不超过2。3 共沸蒸馏法 3.1 原理 用挥发性不混溶于水的溶剂，以蒸汽的形式带出水分，在冷凝器内冷凝并分离，收集馏出液于接收管内，根据体积计算含量。 3.2 试剂 甲苯或二甲苯（分析纯）。 3.3 水分测定器：图略。在每次使用前，都要用铬酸-硫酸洗液充分洗涤，除净油污，并连续用蒸馏水和丙酮清洗。然后在气流下不加热干燥。 3.4 操作程序 3.4.1 试样制备 同（2.4.1）。 3.4.2 称样 称取适量的试样（估计含水量34.5mL），精确至0.01L。 3.4.3 测定 定量地移试样于烧瓶中，加入75mL溶剂（甲苯或二甲苯）。对于粘稠试样加助沸剂（如浮石）。 将烧瓶连接在测定装置上，缓缓加热，保持微沸，以每秒钟从冷凝管滴下2滴为宜。当刻度管内的水增加不显著时，加速蒸馏速度，约每秒4滴。当蒸馏的溶剂变为澄清并不再有水分离出时，停止加热，从冷