总有机碳分析.ppt

TotalOrganicCarbon TOC 总有机碳测定仪 TOC是英文TotalOrganicCarbon的缩写 即总有机碳 它是指水体中有机物含有的碳 水中含有的碳素 除总有机碳外 还有无机碳 IC 统称为总碳 TC 如果能测出总碳和无机碳 两者相减 便可求出总有机碳 即TOC TC IC 1 对总有机碳的测定 就是此原理进行的 这种仪器60年代问世 在测定水质有机污染中占主导地位 一 概述 二 基本原理和结构 一 原理目前广泛应用的测定TOC的方法是燃烧氧化 非色散红外吸收法 原理 将一定量水样注入高温炉内的石英管 在900 950 温度下 以铂和三氧化钴或三氧化二铬为催化剂 使有机物燃烧裂解转化为二氧化碳 然后用红外线气体分析仪测定CO2含量 从而确定水样中碳的含量 因为在高温下 水样中的碳酸盐也分解产生二氧化碳 故上面测得的为水样中的总碳 为获得有机碳含量 可采用两种方法 一是将水样预先酸化 通入氮气曝气 驱除各种碳酸盐分解的二氧化碳后再注入仪器测定 另一种方法是使用高温炉 900 和低温炉 150 则水样中的有机碳和无机碳均转化为CO2 而低温炉的石英管中装有磷酸浸渍的玻璃棉 能使无机碳酸盐在150 分解为CO2 有机物却不能分解氧化 将高 低温炉中生成的CO2依次导入非色散红外气体分析仪 分别测定总碳 和无机碳 二者之差即为总无机碳 二 结构 图1TOC仪机构图 1 真空泵 2 空气过滤器 3 调压阀 4 高温炉 5 低温炉 6 燃烧管 7 净化管 8 吸附管 9 参比室 10 测量室 11 流量计 12 过滤器 13 切换阀 14 脱水器 15 检测器 三 仪器的流程 作为载气用的空气由泵抽入 经过滤器过滤 用调压阀控制压力 进入位于高温炉 温度控制在800 900 中的净化管 在此 空气中的有机物燃烧 变成了水和二氧化碳 再经装有碱石灰 用生石灰同氢氧化钠溶液作用后 在200 250 下干燥而成 的吸附筒 水和二氧化碳被吸收掉 得到的将是十分纯净和干燥的空气 然后把这种空气分为两路 一路进入红外线气体分析器的参比室 作为不含有二氧化碳的零点气体 即参比气体 再进入低温炉 约150 它又作为无机碳燃烧用的助燃气和载气 在此燃烧结果生成二氧化碳和水 经脱水器除去水分 二氧化碳由切换阀进入红外线气体分析器的测量室 测定浓度 另一路进入位于高温炉中的石英制燃烧管二氧化碳由切换阀进入位于高温炉中的石英制燃烧管 其内填充有催化剂 Cr2O3 在此 被测废水中的总C和变成二氧化碳和水 经脱水器除去水分后 产物由切换阀导入红外线气体分析器的测量室 测定生成的二氧化碳浓度 由以上两次测得的结果 按公式 1 计算 便可求出TOC之值 图 分析仪流程 三 使用与维护 一 标准溶液的配制 1 总碳 TC 标准液称取2 125g干燥的邻苯二钾酸氢钾 放入容量瓶中 然后再加入蒸馏水至1L溶解 此液浓度为1000mg L 以此为原液 可根据需要 稀释成不同浓度的标准液 2 无机碳标准液称取7 00g干燥的碳酸氢钠 放入容量瓶中 再加蒸馏水至1L溶解 此液浓度为1000mg L 以此为原液 可根据需要 稀释成不同浓度的标准液 二 注意事项 进样时 宜先作TC测定 后作IC测定 样品必须摇匀 进行微量分析时 摇动样品会使空气中CO2溶解进去 故应小心 记录曲线的拖尾现象 就是由此所致 在处理数据时 要减去TC IC的空白值 进样量的多少 按仪器规定执行 一般进样量越大 曲线的峰越高 但