水果汁中Vc的测定(方案).doc

一、实验题目: 果汁中Vc的测定二、实验目的1、掌握分析化学设计实验思路；2、熟悉掌握滴定操作；3、掌握果汁中维生素C含量测定的方法。三、实验原理: 1测定方法: 直接碘量法I2是弱氧化剂, EI2/I=0.535,电位比EI2/I小的还原性物质，可直接用I2标准溶液滴定，这种方法叫做直接碘量法。2维生素C的性质：维生素C在空气中稳定,但它在水溶液中易被空气和其他氧化剂氧化,生成脱氢抗坏血酸;在碱性条件下易分解,见光加速分解;在弱酸条件中较稳定。 维生素C(C6H8O6, E=0.18),分子结构中的烯二醇基具有还原性，能被I2定量地氧化成二酮基,抗坏血酸分子中的二烯醇基被I2完全氧化后,则I2与淀粉指示剂作用而使溶液变蓝,所以当滴定到溶液出现蓝色时即为终点：由于维生素C的还原性很强，即使在弱酸性条件下，上述反应也进行得相当完全。维生素C在空气中极易被氧化，尤其在碱性介质中更甚，故该滴定反应在稀HAc中进行，以减少维生素C的副反应。3I2标准溶液的配制：I2标准溶液采用间接配制法获得，用Na2S2O3标准溶液标定，反应如下： 2S2O32-+I2 = S4O62-+2I-四、器材和药品1.器材：天平（0.1mg）、 碱式滴定管(50 mL)、 酸式滴定管（50mL）、 碘量瓶（250mL）、 移液管（20mL）、 锥形瓶（250ml）、 量筒、 棕色瓶（250mL） 2.药品：果汁、 Na2S2O3（0.02mol L-1）、 I2固体、KI固体、 HAc（2molL-1）、 淀粉指示剂（0.5%）。3.所需试剂的用量及配制方法：a、K2Cr2O7标准溶液的配制准确称取基准试剂K2Cr2O70.26-0.28g于小烧杯中,加入少量蒸馏水溶解后,移入200ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。b、0.1 molL-1 Na2S2O3标准溶液的配制称取5g Na2S2O3 5H2O，溶于1000mL新煮沸并冷却的蒸馏水中，加入0.2g Na2CO3使溶液呈碱性，以防止Na2S2O3的分解，保存于棕色瓶中，放置10天后过滤，再标定放置长时间后，再用前应重新标定。c、0.1 molL-1 Na2S2O3标准溶液的标定用移液管吸取上述标准溶液20. 00ml 于250ml 碘瓶中，加8ml 6 molL HCl,58ml 20%KI溶液,盖上表面皿,在暗处放5分钟后,加100ml水,立即以用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色,再加入2ml 0.5%淀粉溶液, 继续滴至溶液呈亮绿色为终点.平行滴定3次。d、I2标准溶液的配制称取0.66g I2和1.00g KI置于小烧杯中，加少量水，搅拌至I2全部溶解，转入250mL棕色瓶中，加水至250mL，混合均匀。e、0.5%淀粉溶液的配制称取g淀粉于小烧杯中，加少许水调成浆，搅拌下加到200mL沸水中，冷却后备用五、实验步骤1、0.02 molL-1Na2S2O3标准溶液的配制和标定1）0.02 molL-1 Na2S2O3标准溶液的配制称取5g Na2S2O35H2O，溶于1000mL新煮沸并冷却的蒸馏水中，加入0.2gNa2CO3使溶液呈碱性，以防止Na2S2O3的分解，保存于棕色瓶中，使用前重新标定。 2）0.02 molL-1 Na2S2O3标准溶液的标定用移液管吸取上述K2Cr2O7标准溶液20. 00ml 于250ml 碘瓶中，加入8ml 6 molL HCl溶液, 58ml 20%KI溶液,盖上表面皿,在暗处放5分钟后,加100ml水,立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色,再加入2ml 0.5%淀粉溶液, 继续滴至溶液呈亮绿色为终点，平行滴定3次。2、0.01molL-1I2标准溶液的配制与标定1）0.01molL-1I2标准溶液的配制称取0.66gI2和1.0gKI置于小烧杯中，加少量水，搅拌至I2全部溶解，转入250mL棕色瓶中，加水至250mL，混合均匀。2）0.01molL-1I2标准溶液的标定准确移取20.00mLNa2S2O3溶液标准于250mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水、5mL 0.5淀粉指示剂，用I2滴定至稳定的蓝色，30S不褪色即为终点，平行标定三次。3、维生素C含量的测定 a.直接碘量法实验步骤取20.00mL维生素C果汁,置250mL锥形瓶中,加100mL新煮沸过的冷蒸馏水，加入10mL 2molL-1 HAc和5mL 0.5%淀粉指示剂，立即用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色，30秒内不褪色即为终点。平行测定三份。4、比较pH实验的影响1.称量:用分析天平准确称取维生素C 2.0000g2.溶液配制:将称量出的2.0000g维生素C放入烧杯中,加入200 ml蒸馏水使其溶解。3.第一份:用移液管吸取上述维生素C标准溶液20. 00ml 于250ml 锥形瓶中加10ml 0.1molL-1 HCl和5mL0.5%淀粉指示剂，立即用I2标准溶液滴定， 观察现象并记录消耗的体积。4.第二份: 用移液管吸取上述维生素C标准溶液20. 00ml 于250ml 锥形瓶中加10mL2molL-1HAc和5mL0.5%淀粉指示剂，立即用I2标准溶液滴定，观察现象并记录消耗的体积。5.第三份: 用移液管吸取上述维生素C标准溶液20. 00ml 于250ml 锥形瓶中加10mL蒸馏水和5mL0.5%淀粉指示剂，立即用I2标准溶液滴定，观察现象并记录消耗的体积。6第四份: 用移液管吸取上述维生素C标准溶液20. 00ml 于250ml 锥形瓶中加10mLPH约为9-10的NaOH溶液和5mL0.5%淀粉指示剂，立即用I2标准溶液滴定，观察现象并记录消耗的体积。六、实验结果1) 0.1 molL-1Na2S2O3标准溶液的标定称量物（K2Cr2O7）称量物重(g)试样重(g)称量瓶+试样重倒出第一份试样后重C K2Cr2O7（mol/L）实验序号Na2S2O3的体积 终读数(ml) 初读数 净用量CNa2S2O3（mol/L）CNa2S2O3（mol/L）平均值绝对偏差平均偏差相对平均偏差Na2S2O3标准溶液C计算公式:2)I2标准溶液的标定CNa2S2O3（mol/L）实验序号I2体积 终读数(ml) 初读数 净用量CI2（mol/L）CI2平均值（mol/L）绝对偏差平均偏差相对平均偏差3） 直接碘量法测得的Vc含量数据处理:CI2（mol/L）实验序号I2体积 终读数(ml) 初读数 净用量 Vc%(mg/mL)Vc%(mg/mL)平均值绝对偏差平均偏差相对平均偏差根据滴定所消耗体积,按以下公式计算:4)不同PH的实验现象记录消耗I2 的体积(ml)实验现象第一份第二份第三份第四份七、注意：1.试剂中应加微量抗氧剂和稳定剂。2. I2存放时,应保持干燥,置于棕色玻璃瓶中,避光密闭于阴凉处。3.试剂有较强的还原性,遇空气、FeCl3、I2、KMnO4等都可氧化。所以不要使其暴露于空气中4.滴定反应在酸性条件下进行较为稳定。蒸馏水以新制煮沸的为好(水中溶解氧很少,实验结果准确)。5.KI浓度不应过大;KI溶液必须是新配制或避光保存6.配制淀粉溶液时所用的沸水温度要足够高,否则淀粉很难溶解八、参考文献：1、分析化学实验指导;发美;人民卫生出版社;北京;2004年2月;第1版;P58-592、分析化学实验;孙毓庆;科学出版社;北京;2004年9月;第1版;P57-583、分析化学实验;阮湘元 苏亚玲;