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文档简介
计量员培训第一部分 计量基础知识部分计量是实现单位统一、量值准确可靠的活动。其特点概括为准确性、一致性、溯源性和法制性。准确性 测量结果与被测量真值的一致程度一致性 在统一计量单位的基础上,无论在不同的时间、地点、采用不同的计量方法,使用不同的计量器具或由不同的人对同一量值进行测量时,只要符合有关要求,其测量结果就应在规定的误差范围内一致溯源性 任何一个测量结果或计量标准值,都能通过具有规定不确定度的连续比较链与计量基准联系起来法制性 计量社会性不但要依赖于科学技术手段,而且还必须有由政府主导建立起来的法律保障计量工作是整个国民经济的一项重要技术基础。一个现代化企业,从原材料的检测、生产工艺控制、产品质量检测、物耗能耗的规定,到安全生产、环境监测、责任制考核、经营管理等环节都离不开计量,都必须依靠计量器具准确检测出数据,做为决策的依据。因此说,企业计量工作的好坏直接影响到企业的经济效益和企业的形象。当前,市场经济深入发展,中国加入WTO,企业在激烈的竞争中求得生存和发展,必须精心管理,降低成本,实现企业效益最大化。因此,搞好企业的计量管理工作至关重要。一、中华人民共和国计量法1985年9月6日第六届全国人民代表大会常务委员会第十二次会议通过1985年9月6日中华人民共和国主席令第二十八号公布1986年7月1日起施行 计量法分总则,计量基准器具、计量标准器具和计量检定,计量器具管理,计量监督,法律责任和附则六大章共35条内容。第一章总则 分4条分别对计量法立法宗旨,计量法调整范围,我国采取计量单位制度和我国计量监督管理体制,计量监督管理机构及其监督管理职能作出了明确的规定。第二章计量基准器具、计量标准器具和计量检定 分7条分别对计量基准的建立及计量基准法律地位,社会公用计量标准器具的建立及社会公用计量标准器具法律地位,省级以上人民政府有关主管部门建立计量标准以及这些计量标准法律地位,企事业单位建立计量标准以及这些计量标准法律地位,强制检定的计量器具和非强制检定的计量器具检定管理,计量检定所必须依据的技术规范,实施强制检定和非强制检定所应遵循的原则(也就是对全国量值传递体制)作了相应的规定。第三章计量器具管理 分7条分别对企事业单位制造、修理计量器具必须具备的条件和必须履行的法律手续,企事业单位制造计量器具新产品必须履行法律手续,我国不准制造、销售和进口的计量器具,保证制造、修理计量器具的质量,进口以销售为目的的计量器具实施计量法制监督,使用计量器具的作弊行为实施计量法制监督,个体工商户制造、修理计量器具的范围和必须履行的法律手续作了相应的规定。第四章计量监督 分4条分别对县级以上人民政府计量行政部门设置计量监督员,县级以上人民政府计量行政部门实施计量法制监督所需要的计量检定机构和计量检定人员,作为处理计量纠纷所依据的检定数据,为社会提供公证数据的产品质量检验机构实施计量法制监督作出了明确的规定。第五章法律责任 分10条分别对违反本法各条款的行为追究的法律责任作出了相应的规定。第六章附则 分3条对制定国防系统计量工作的监督管理办法,制定本法实施细则,本法生效时间作了规定。二、计量人员计量人员分计量管理人员、计量技术人员、计量检定/校准人员、计量器具维修人员和计量操作员(司磅员和油品计量员)。计量员是经考核合格后,持有计量员证件,从事能源、物料和产品计量的检尺、采样测温、秤重、抄表、化验分析、油量计算等工作的人员。根据职责又可分为贸易交接计量员和非贸易交接计量员。原油进厂的准确计量,成品油销售的准确计量,都是直接影响企业经济效益和企业信誉的关键环节。油品计量是石化企业计量管理工作中最重要的组成部分。油品计量员是国家计量法的直接执行者,是按照国家标准进行计量的直接操作者,它既要求计量员有较高的文化素质,要熟悉国家法律法规 和有关的计量交接规程,又要求计量员有准确的操作技能,更要求计量员热爱本职工作,思想作风正派,有良好的职业道德和风范,才能做到诚实、公证、准确。计量员是企业利益的监督保证者,保证减少和避免不必要的经济损失,同时也是消费者利益的保护者,是一个企业形象的集中体现者。所以,计量员的岗位是一个重要而光荣的岗位,每一个计量员都要争取成为执行计量法的模范。计量员职责:认真学习并遵守计量法律、法规、标准和规程。正确使用计量器具并进行维护保养,使其保持良好的技术状态。认真进行计量检测,完整记录、保管原始数据和有关资料。拒绝任何违反计量技术规范和使用不合格计量器具进行计量检测作业。协助处理和解决计量纠纷。按时完成上级交办的计量工作。计量员有下列行为,应取消其计量员资格,并视情节轻重给予批评教育、行政处分直至追究刑事责任:使用不合格计量器具进行计量检测的故意损坏计量器具的违反交接计量规程、协议造成计量失准的伪造计量数据的破坏计量纠纷现场,给处理和解决计量纠纷制造困难的三、计量器具 计量器具是能单独地或连同辅助设备一起用以进行测量的器具。对于计量器具的管理主要是分级管理:全面受控、区别管理。计量法第九条规定了强检和非强检计量器具的划分:县级以上人民政府计量行政部门对社会公用计量标准器具,部门和企事业单位使用的最高计量标准器具以及用于贸易结算、安全防护、医药卫生、环境监测等方面,且列入强检目录的工作计量器具属强制检定,除此之外的其他计量标准器具和工作计量器具都属非强制检定。在石油贸易交接计量中列入强检目录的计量器具有:量油尺、玻璃液体温度计、秤(地中衡)、计量罐、密度计、流量计等等。四、计量单位我国法定计量单位:由国家以法令形式规定允许使用的计量单位就是法定计量单位。组成:国际单位制基本单位(7个) 国际单位制辅助单位(2个) 国际单位制中具有专门名称的导出单位(19个) 国家选定的非国际制单位(10个量共15个单位) 由以上单位构成的组合形式的单位 由词头和以上单位所构成的十进制和分位单位(20个) 凡属法定计量单位,在一个国家的任何地区、任何部门、任何机构和任何个人,都必须毫无例外地遵照采用,在世界上的许多国家中也都采用类似的形式规定本国的计量单位,有些国家甚至还将它写进宪法,强制实行。SI基本单位的名称、符号、定义序号量的名称基本单位名称符号定 义1长度米m是光在真空中(1/299792458)s时间间隔内所经路径的长度2质量千克(公斤) kg等于国际千克原器的质量3时间秒s是铯-133原子基态的两个超精细能级间跃迁所对应的辐射的91192631770个周期的持续时间4电流强度安培A在真空中截面积可忽略的两根相距1m的无限长平行圆直导线内通以等量恒定电流时,若导线间相互作用力在每米长度上为210-7N,则每根导线中的电流为1A5热力学温度开尔文K水三相点热力学温度的1/273.166物质的量摩尔mol是一系统的物质的量,该系统中所包含的基本单元数与0.012kg的碳-12的原子数目相等7发光强度坎德拉cd是一光源在给定方向上的发光强度,该光源发出频率为5401012Hz的单色辐射,且在此方向上的辐射强度为1/683W/sr五、计量数据及数据处理计量数据是企业在生产经营过程中由检测设备出具的数据。对于计量数据的管理要实行“量出一门,数出一家”的原则。计量交接数据以供方计量为准。如果供方没有合适的计量方法,则以双方协议为准。有关贸易结算、关联交易计量应同时采取两种以上计量方式,、两种方式计量后相互比对,超出计量允许误差范围时,有关单位要及时调查原因,并向计量管理部门汇报。计量原始数据记录要及时、准确、完整,并采用法定计量单位。有关贸易结算计量数据原始记录要专人保管,保存年限3年以上。计量数据的处理应遵守数值修约规则,其进舍规则是“四舍五入”即:拟舍弃数字的最左一位数字小于5时,舍去。即保留的各位数字不变。拟舍弃数字的最左一位数字大于5或等于5而其后跟有并非全部为0的数字时,进一。即保留的末位数字加1。拟舍弃数字的最左一位数字为5时,而后面无数字或皆为0时,奇进偶不进。负数的修约,先将它的绝对值按上述规定修约,然后加负号。第二部分 计量标准GB/T13894-92 石油和液体石油产品液位测量法(手工法)一、主题内容和适用范围:1、 规定了用量油尺测量容器内石油和液体石油产品液面高度及容器底部游离水高度的方法。2、 范围:石油和液体石油产品二、专业术语:1、 检尺:用量油尺测量容器内油品液面高度(油高)的过程。2、 检尺口(计量口):在容器顶部,进行检尺、测温和取样的开口。3、 参照点:在检尺口上的一个固定点或标记,即从该点起进行测量。4、 检尺板(基准板):一块焊接在容器底部或容器壁上的水平金属板,位于参照点的正下方,作为测深尺铊的接触面。5、 检尺点(基准点):在容器底或检尺板上,检尺时测深尺铊接触的点。6、 参照高度:从参照点到检尺点的距离。7、 油高:从油品液面到检尺点的距离。8、 水高:从油水界面到检尺点的距离。9、 空距:从参照点到容器内油品液面的距离。 检尺点(参照点) 空距 参照高度H油高h 油高h 检尺板、检尺点 水高三、计量器具1、量油尺:量油尺是带有铜质重锤的钢卷尺。低碳钢、表面平滑(包括侧面)、无折、无锈、干净,刻度线及数字清晰;检定合格,具有修正值,在检定周期内的合格证书。其最小分度:1;尺铊:1.6、0.7。严禁使用:尺带扭折、弯曲及镶接尺带刻度模糊不清或数字脱落2、检水尺:黄铜制造,刻度全长300,最小分度1,质量约0.83、计量杆:涂漆的硬木或其它耐腐蚀材料制成。最小分度1,零点在杆的底端或顶端,杆长以所测高度为准,宽约25,厚约20,木制杆底端应加一金属头或金属帽。用于:计量小型油罐、汽车罐车、铁路罐车的液深。 4、空距棒:涂漆的硬木或其它耐腐蚀材料制成,用于计量油罐车。长约1m,宽2025,后1020,在距底端300处有一共同零点,由此向上向下以毫米为单位进行刻度。 5、示油膏:一种膏状物质,在测量容器内油品液面高度时,将其涂在量油尺上,可清晰显示油品液面在量油尺上的位置。 6、示水膏:一种遇水变色而与油不起反应的膏状物质。在测量容器底部水高时,将其涂在检水尺上,浸水部分发生颜色变化,从而可清晰显示水面在检水尺上位置。 浸没时间:汽油、煤油等轻质油:35s 重质油:1030s 溶剂:不与示水膏起反应,NAP等 乳化层:检查检尺口是否干净7、示水纸:一种遇水变色而与油不起反应的纸条。在测量容器底部水高时,将其固定在检水尺上,浸水部分发生颜色变化,从而可清晰显示出水面在检水尺上的位置四、注意事项:设备一般注意事项: 计量安全事项特殊的安全注意事项1、 设备在容器检尺口或其它开口都应有适当的参照标记,并指明在检尺操作期间量油尺应保持的位置,参照标记应选择在尺铊不受任何阻碍就能接触到检尺板或容器底的位置处, 参照点应设在指明的检尺位置处,并应将检尺点到参照点的高度清晰刻在容器顶上的检尺口附近,此高度应在标定容器时测定,并应定期地核实如果容器内设检尺板,最好设在受容器变形影响最小或受容器壁的膨胀或收缩影响最小的点上当容器设有多个计量点时,每个计量口都应有一个编号或清晰标记,应用计算容器容积表的计量口测量油高或测量空距,对于每批油品输转前后的测量,应按照同样方法在同一位置进行容器的检尺口必须直接通到容器内液体中。常压容器如果使用计量管,必须有改善测量准确度的槽孔对于变形罐,最好通过在多个计量口取得油高读数,以减少由于罐底变形所引起的误差,或在罐底部总是保持1m以上的油品以减少罐底变化当卧式油罐与它的主轴相倾斜并装有多个计量口时,应特别注意只能通过油罐容积表中规定的计量口测量油高和水高铁路罐车应停在轨道的水平段待罐内油品静止后,才能进行测量,对于铁路罐车内油高的测量,可以使用线性刻度的空距棒。2、 计量器具计量器具必须符合要求,并定期尽心检验量油尺必须无扭曲、锈斑等,刻度部分全部标记必须清晰易读用于可燃性气氛中的金属计量器具,应用碰撞时不产生火花的金属制造五、检尺方法1、 期前准备工作:计量器具是否合格罐状态要了解,是否关阀,稳定时间:轻质油收油后稳定2h付油稳定30min重质油收油后稳定3h付油稳定1h根据油罐情况确定是检实尺还是空距:对于粘度低的轻组分多的,没有底部阻碍物或沉淀物的检实尺对于粘度高的,底部有阻碍物、沉淀物,很粘稠的油品或沥青检空距2、 检实尺:尺铊:对于检低粘度的用0.7;对于高粘度的或在容器底部有明显锈片或沉淀物的用1.6下尺稳、接触轻、读数准:量油尺应通过检尺口一直靠在参照点旁十分小心地连续降落,并应防止摆动,直到尺铊的底刚刚接触到检尺点,如果量油尺松弛了,尺铊倾斜了,把量油尺提出一定长度,擦去油品重新操作核实参照高度:如果不符,可能是尺铊碰到容器底部障碍物,必须用尺铊探查底部以获得正确读数。如果不能取得正确读数,计量员做好记录并及时报告核实过参照高度后,提出量油尺,读出浸油高度,读数时,取液痕最靠近的刻度值,先读,后读将量油尺上的油品擦净,再次测量油高。如果第二次测量值与第一次相差大于1,重新测量,直到连续两次测量值相差不大于1为止,记录测量值,取第一次测量值作为油高检吃时,当尺铊在轻轻触及油罐底之前,应有一个液面扰动的平息时间,一般在35s3、 检空距对于装有多个计量口而且容积表是按照空距计算的容器,查容积表时,必须使用从编表用的计量口测得的空距值量油尺应靠在检尺口上的参照点旁下降到容器中当尺铊刚刚进入液体中时,停止降落,保持到液面平静时再继续缓慢地降落(只允许尺铊上带刻度部分浸入油中),直到量油尺上最近一个厘米或分米刻线与参照点正确地处在一条水平线上,此时停止降落当使用的是测空量油尺时:提出量油尺及尺铊,读出尺铊上被油浸湿的长度和量油尺在参照点处长度并记录,两者读数之和就是测量的空距值;当使用的是测深量油尺时:提出量油尺,记录被油浸湿的量油尺长度和与参照点处在同一条水平线上刻度,两者之差就是空距值重复上述操作,直到连续两次测量的读数相差不大于2为止,如果第二次与第一次相差不大于1,取第一次测量值;如果第二次与第一次相差大于1,取这两次的平均值4、 检水尺对于水高不超过300的,使用检水尺,对于水高超过300的,使用测深量油尺在量油尺或检水尺上涂一层很薄的示水膏将量油尺靠近参照点,紧贴检尺口壁降落到容器中,直到轻轻接触检尺点量油尺的尺带必须拉紧,以保证检水尺垂直检水尺在此位置上要维持足够长时间,以便水除去示水膏或使示水膏变色对于汽油或煤油:浸没时间为35s对于重质油: 浸没时间为1030s提出检水尺,观察水高示值,并做记录。如果第一次不能得到清晰的水层读数,必须除去已起作用的示水膏,在做下一次测量前,将检水尺擦干后立即使用测量不透明油品水高时,在读数前必须用不与示水膏起反应的溶剂洗去示水膏表面的油在加热的不透明油品中使用示水膏,其膜层很容易变软并会流失,易使用示水纸如果有乳化层,检尺口是否干净在进行与大量油品输转有关的测量时,应报告全部有关的输油管线在操作开始和结束时的状态GB/T8927-88 石油和液体石油产品温度测量法一、主要内容和范围1、 适用于石油和液体石油产品的温度测量2、 用于立式油罐、卧式油罐、球形罐、汽车罐车、铁路罐车、油船、油驳及输油管线中油温的测量二、测温仪器一般是采用玻璃棒温度计,要求:有在有效检定周期内的检定证书;毛细管内的水银柱不能断裂:感温泡不能有裂痕:刻度清晰,没有涂料脱落三、测温位置1、 一般情况下同立式罐,即:油高3m,在油高中部测一点;油高在35m,在油品上液面下1m、油品下液面上1m处共测两点。取算术平均值作为油品的温度;油高5m,在油品上液面下1m、油品中部和油品下液面上1m处,共测三点。取算术平均值作为油品的温度。如果其中有一点温度与平均温度相差大于1,则必须在上部和中部测量点之间加测一点及中部和下部测量点之间加测一点,最后以这五点的算术平均值作为油品的温度。2、 油船和油驳中,不加热的非压罐或压力罐、铁路罐车、汽车罐车:在油品中部测一点3、 对于输油管线:插孔以45角迎流插到至少为管线内径三分之一处。四、浸没时间1、 石脑油、汽油、煤油、柴油以及40时运动粘度202/s的其它油品,5min;2、 原油、润滑油以及40时运动粘度202/s且100时运动粘度362/s的其它油品,15min;3、 重质润滑油、汽缸油、齿轮油、残渣油以及100时运动粘度362/s的其它油品,30min五、操作注意事项1、 距罐壁至少300,以避免受到外部冷热影响2、 在测完液位后,立即进行3、 对加热的油罐车,要使油品完全成为液体后再切断蒸汽,在温度平衡2h后进行测温;若要提前测温,必须在上、中、下三点测温,取其算术平均值4、 对有用盘罐加热的油罐,在蒸汽切断1h后测温,如需提前,或在不能切断蒸汽的情况下测温,按油高均匀分布测量五点以上温度,取平均值5、 对刚停止加热的立式圆筒形罐,如需马上测温,而顶部又有两个罐口(一个中心、一个靠壁)必须在两个罐口测量上、中、下三点温度,取平均值。如只有一个罐口测温,测五点温度,取其平均值6、 对油船、油驳内装单一油品时,测量半数以上舱温度7、 如果不止一种油种,按下列规定进行: 装有同一种油品的舱数最少测温舱数如果各舱温度与上述规定所测舱平均温度相差在1以上时,则应对每个舱进行温度测量1或2个舱每个舱36个舱2个舱7个舱以上半数以上舱六、读数及报告结果1、0.5分度的,估读到0.1,修约到0、0.25、0.50、0.75作为报告结果2、1.0分度的,估读到0.2,修约到0、0.5、1.0作为报告结果3、现行中许多用0.1分度的,直接进行读数然后修约到0、0.25、0.50、0.75作为报告结果4、 对于多点测温的,取其算术平均值再修约到0、0.25、0.50、0.75作为报告结果5、 根据新的查表方式即:GB/T1885-98的要求,热电偶、热电阻、热敏电阻温度计不可作为测温仪器,除非在多点进行测温GB/T4756-1998 石油液体手工取样法一、范围1、 本标准规定了用手工方法从固定油罐、铁路罐车、公路罐车、油船、油驳、桶、听,或从正在输送液体的管线中取得液态烃、油罐残渣和沉沉淀物样品的方法2、 本标准适用于液体石油产品、原油及中间产品,其罐内压力应为常压或接近常压,且被取样的石油或液体石油产品在从接近环境温度直到100时应为液态3、 本标准不适用于特殊石油产品的特殊性质分析的取样,如:电器绝缘油、液化石油气、液化天然气、沥青和化学产品以及雷德蒸汽压高于180kPa的不稳定原油的取样4、 本标准规定的取样方法适用于采取用于下列目的的样品:A、确定油品质量 如果用于A、B、C B、确定油品中水含量 目的的取样条件有冲突 C、确定所转移的液体中的其他污染物 必须单独取样 5、 专业术语完整样品:样品处于没有被改变的完整状态,即所保存的样品和从散装液体中取得时具有相同的组成样品准备:在制备分析样品时,必须进行均化,并成为稳定样品样品处理:指样品准备、转移、划分和运输,包括从取样器(接受器)中将样品转移到容器和从容器中将样品转移到进行分析的实验室仪器中组合样:按规定的比例合并若干个点样所得到的代表整体物料的样品点样:在油罐内规定的位置上或是在泵送操作期间在规定的时间从管线中取得的样品出口液面样:从油罐内输出液体的最低液面取得的样品上部样:在石油液体的顶表面下其深度1/6液面处所取得的样品中部样:在石油液体的顶表面下其深度5/6液面处所取得的样品下部样:在石油液体的顶表面下其深度1/2液面处所取得的样品顶部样:在石油液体的顶表面下150处所取得的点样表面样(撇取样):从液体石油表面取得的样品溶解水:在常温下与油形成溶液而存在于油中的水悬浮水:以细小水滴的形式悬浮在油中的水游离水:与油分开存在的一层水,其典型的位于油层下面总水:石油货物中的溶解水、悬浮水和游离水的总和 *撇取样 油面*顶部样*上部样*中部样下部样*出口液面样 *底部样 *出口液面样三、取样原则:代表性:用于评价的样品尽可能地代表被取样的油品当罐内油品静止时,才能进行油罐取样(对于原油和重质油等,应先放出底部游离水)。样品分析取样方法:A、上部样、中部样和下部样;B、上部样、中部样和出口液面样;C、例行样;D、全层样。如果管线中输送的是原油和非均匀石油液体,应使用自动取样装置取样。有时,可能必须手工取样,但这些都是点样,其对整批物料可能没有代表性。这时候采取时间比例样品,且须在流速恒定下使用。四、操作方法、固定油罐:立式圆筒形油罐、卧式圆筒形油罐1、点样:降落取样器直到其口部达到要求的深度,用适当方法打开塞子,在要求的液面处保持取样器具直到充满为止。 当采取顶部样品时,要小心地降落不带塞子的取样器,直到其颈部刚刚高于液体表面,然后,突然把取样器降到液面下150处,当气泡停止冒出时,将其提出。 当在不同液面取样时,要从顶部到底部依次取样,这样可避免扰动下部液面。2 、组合样:制备组合样,是把有代表性的单个样品的等份样转移进组合样容器中。3 、底部样:降落底部取样器,将其直立地停在油罐底上。提出取样器后,如需要将其内含物转移进样品容器时,要注意正确得转移全部样品,其中包括会粘附到取样器内壁上的水和固体。4 、界面样:降落打开阀的取样器,使液体通过取样器冲流。达到要求液面后,关闭阀。取出取样器。油船和驳船上的油舱1、可以从每个舱室采取点样2、对装载相同石油或石油液体产品的油船,可进行随机取样,其方案如下:船舱数样品数282915316255铁路罐车、公路罐车1、 把取样器降到油罐车罐内油品深度1/2处,以急速的动作拉动绳子,打开取样器的塞子,待取样器充满后,提出取样器2、 可以对每节车进行取样,对于整列装有同品种的油罐车,也可进行随机取样,方法同油船,但必须包括首车油罐残渣和沉淀物取样1、 在环境温度下,这种物质是软的粘稠物,不能被抽出2、 其样品没有代表性,只用于考虑它们的性质和组成3、 残渣层厚度50,抓头是最好的取样器4、 残渣层厚度50,应用穿孔器的方法管线取样取样头应安装在竖直管线中,其开口直径应不小于6,取样头的开口应潮向液流方向,其样品进入点到管线内壁的距离应大于管线内径的1/4,取样头的位置离上游弯管的最短距离为3倍管线内径,但最好不超过5倍管线内径,离下游弯管的最短距离为0.5倍管线内径取样前,要彻底冲洗取样管线,确保除去管线中以前的残留物,取样期间,样品管线出口应伸到样品容器底进行如果是挥发性物料,要将样品容器冷却到适当温度如果是高倾点物料,要给取样管线保温 1/2D * 35D 35D * 1/2D 对于流量比例样,按下列规定取样,且要把所采取的样品以等体积掺合成一份组合样输油数量 m3取样规定备注不超过1000在输油开始时和结束时各取1次输油开始时是指罐内油品流到取样口时 输油结束时是指停止输油前10min100010000在输油开始时1次,以后每隔1000m31次超过10000在输油开始时1次,以后每隔2000m31次对于时间比例样,按下列规定取样,且要把所采取的样品以等体积掺合成一份组合样输油时间 h取样规定备注不超过1在输油开始时和结束时各取1次输油开始时是指罐内油品流到取样口时 输油结束时是指停止输油前10min12在输油开始时、中间和结束时各1次224在输油开始时1次,以后每隔1h1次超过24在输油开始时1次,以后每隔2h1次GB/T 1884-2000 原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计)一、术语1、 标准密度20:在20和101.325kPa下,单位体积液体的质量,以/m3或g/cm3表示2、 视密度t:在试验温度下,玻璃密度计在液体试样中的读数,单位/m3或g/cm33、 浊点:在规定条件下,被冷却液体开始出现蜡晶体而使液体浑浊时的温度4、 倾点:在规定条件下,被冷却的石油或石油产品尚能流动的最底温度二、原理 使试样处于顶温度,竟其倒入温度大致相同的密度计量筒中,将合适的密度计放入已调好温度的试样中,让它静止,当温度达到平衡后,读取密度计刻度读数和试样温度。用石油计量表把观察到的密度计读数换算成标准密度。如需要,将密度计量筒及内装的试样一起放在恒温浴中,以避免在测定期间温度波动太大。三、样品制备1、 样品混合:注意保持样品完整性为使轻组分的损失减少,应按下列方法处理不同性质的样品样品性质处理方法RVP大于50kPa的挥发性原油和石油产品样品应在原来的容器和密闭系统中混合含蜡原油如原油倾点高于10或浊点高于15,在混合前要加热到高于倾点9以上或高于浊点3以上。为减少损失,样品应在原来容器和密闭系统中混合含蜡馏分油,残渣燃料油在混合前加热到浊点3以上,或者加热到试验温度2、 试验温度把样品加热到他能充分流动,但温度不能高到引起轻组分损失或低到样品中有蜡析出。对原油样品,要加热到20,或高于倾点9以上,或高于浊点3以上中较高的一个温度。四、测定方法1、 在试验温度下,把试样转移到温度稳定、清洁的密度计量筒中,避免试样飞溅和生成空气泡,并要减少轻组分挥发2、 用清洁滤纸除去试样表面形成的所有气泡3、 把装有试样的量筒垂直放在没有空气流动的地方,整个试验期间环境温度变化不大于2,否则,应使用恒温浴4、 用温度计或搅拌棒作垂直旋转运动搅拌试样,使其密度和温度达到均匀,记录温度接近到0.1,取出温度计或搅拌棒5、 用合适的密度计放入液体中 YES弯月面形状改变? NO 温差0.5YES1 YES2 NO 五、读数、计算、报告1、 温度计读数修正后,记录到0.12、 对于不透明,粘稠液体,使用弯月面修正值,记录到0.1/m3,或0.0001g/cm33、 按不同试验油品用GB/T1885-9-1998转换成20下的标密4、 密度最终结果报告到0.1/m3,或0.0001g/cm3,并注明是在20下的密度GB/T 260-88 石油产品水分测定法一、方法:将石油产品与无水溶剂混合蒸馏测定其水分含量,用百分数来表示二、仪器及材料:1、 水分测定器:容量为500ml的圆底玻璃烧瓶,长度为250300的直管式冷凝管以及有刻度的玻璃接受器。接受器的刻度在0.3ml以下设有十等分的刻线,0.31.0ml间设有七等分的刻线,1.010ml之间每分度为0.2ml2、 加热器:电炉、酒精灯或调成小火焰的煤油灯3、 溶剂:工业溶剂油或直馏汽油在80以上的馏分,在使用前必须经过脱水和过滤4、 无釉瓷片、浮石、或一端封闭的玻璃毛细管,在使用前必须经过烘干三、试验步骤:1、 将装入量不超过瓶内容积3/4的试样轻轻摇动5分钟,使之混合均匀,对于粘稠或含蜡的石油产品应预先加热到4050,再进行摇匀2、 向预先洗净、烘干的圆底烧瓶中秤入摇匀的试样100g,秤准至0.1g,用量筒取100ml的溶剂注入烧瓶中,竟混合物仔细摇匀后,投入一些无釉瓷片,防止突沸3、 按图1将洗净烘干的接受器和直管式冷凝管连接好,冷凝管内壁预先用棉花擦干4、 用加热器加热圆底烧瓶,并控制回流速度,冷凝管的斜口每秒滴下24滴液体5、 蒸馏将近完毕时,如冷凝管内壁占有水滴,应使圆底烧瓶中的混合物在短时间内进行剧烈沸腾,利用冷凝的溶剂尽量将水冲入接受器中。6、 接受器中收接的水的体积不再增加,且溶剂的上层完全透明时,停止加热,回流时间不应超过1小时。 停止加热后,如冷凝管内壁仍占有水滴,应从冷凝管上端倒入溶剂,把水滴冲进接受器,如无效,用金属丝或细玻璃棒带有橡皮的一端把水滴刮进接受器中7、 圆底烧瓶冷却后,将仪器拆卸,读出接受器中收集到的水的体积,当接受器中溶剂呈现浑浊,且管底收集的水不超过0.3ml时,将接受器放入热水中浸2030分钟,使溶剂澄清,再冷却到室温,再读出管底收集到的水的体积四、计算试样的水分重量百分比含量X按下列计算水分体积百分比含量Y按下列计算五、精确度1、 两次测定中收集到水的体积差数不应超过接受器的一个刻度,然后取平行测定的两个结果的算术平均值2、 试样水分少于0.03%,认为是痕迹,在仪器拆卸后接受器中没有水存在,认为试样无水 GB/T 8929-88 原油水含量测定法(蒸馏法)一、范围:适用于测定原油中水分含量二、方法:在试样中加入与水不混溶的溶剂,并在回流条件下加热蒸馏,冷凝下来的溶剂和水在接受器中连续分离,水沉降到接受器中带刻度部分,溶剂返回到蒸馏烧瓶中,读出接受器中水的体积。并计算出试样中水的百分含量三、仪器及材料1、蒸馏仪器:见图1,1000ml的圆底烧瓶;5ml的水接受器,其最小刻度为0.05ml;长400的直管冷凝器,其顶部装有一个带干燥剂的干燥管2、加热器:煤气加热器或电加热器3、试剂:二甲苯,200#溶剂油4、干燥剂:无水氯化钙。化学纯四、准备工作及试验步骤1、 仪器标定:、标定接受器:用读准至0.01ml的微量滴定管或精密微量移液管,以0.05ml增量逐次加入蒸馏水来检验接受器上刻度标线的准确度,如加入的水和观察到的水量的偏差大于0.050ml,重新标定或认为不合格、整套仪器标定:在仪器中放入400ml的无水二甲苯进行空白试验,试验结束后,用滴定管或微量移液管把1.000.01ml的室温蒸馏水直接加到蒸馏瓶中,进行试验;再把4.500.01ml的蒸馏水加到烧瓶中,进行试验,符合下列条件的合格接受器在20极限容量 ml加入室温水体积 ml回收水在室温下体积 ml5.001.001.000.0255.004.504.500.025如超过上述条件,可能是蒸气渗漏、沸腾太快、接受器刻度不准确或外来湿气而引起不正常工作,消除不正常工作情况后,再重新标定2、 试样摇匀,使试样和水混合均匀,对已凝固的或流动性能差的试样,应加热到有足够流量性的最低温度3、 量取试样量(根据试样含水量确定)预期试样中水含量(重量或体积) %大约试样量 g或ml50.1100.0525.150.01010.125.0205.110.0501.15.01001.0200测定水的体积百分含量时,用校正过的5、10、20、50、100或200ml量筒量取六顶流体,仔细缓慢把试样倒入量筒中,避免空气进入,尽可能严格地把液面调整到要求的刻度,再仔细倒入烧瓶中,用至少200ml的二甲苯分五次,每次40ml洗涤量筒,倒入烧瓶测定水的重量百分比时,把试样直接倒入烧瓶中秤重,试样量在550g时,秤准至0.2g;试样量在100200g的,秤准至1g4、 把足够的二甲苯加到烧瓶中,使二甲苯的总体积达到400ml,1000ml烧瓶中的试样量200+400=600ml5、 按图装配仪器6、 加热,在蒸馏初期阶段加热应缓慢进行,大约0.51小时,为防止突沸和在系统中存在的水分损失,要调整沸腾速度,使冷凝液不超过冷凝器内管长度的四分之三。馏出物应以大约每秒25滴的速度滴进接受器,继续蒸馏直到除接受器以外的任何部分都没有可见水,接受器中水体积至少保持5分钟恒定如果在冷凝器内管中有水滴持久积聚,可用二甲苯冲洗,可帮助除去黏附水滴冲洗后,再缓慢加热,为防止突沸,冲洗前必须停止加热至少15分钟,再蒸馏至少5分钟,重复这个操作,直到冷凝器中没有可见水和接受器中水的体积保持恒定至少5分钟如果此操作还不能除掉水,用聚四氟乙烯刮具把水刮进接受器。7、 水的移入完成后,把接受器和它的内含物冷却至室温,用聚四氟乙烯刮具把黏附在接受器壁上的水滴移到水层里。读出接受器中水的体积,读至0.025 ml8、 如果水中有溶剂,则把水倒入干净烧瓶中重新操作9、 如果对于混合试样的均匀性有怀疑,则测定至少进行三次,取平均值五、计算及报告 试样中水含量X1(体积%)或X2(重量%)的计算公式 v1:接受器中水的体积 mlv2:溶剂空白试验水的体积 mlv:试样的体积 mlm:试样的质量 g取连续两次测量结果的算术平均值作为试样的水含量实验结果报告至0.01%GB/T1885-1998 石油计量表一、范围: 本标准规定了将在非标准温度下获得的玻璃石油密度计读数(视密度)换算为标准温度下的密度(标准密度)和体积修正系数的方法。适用于原油、润滑油和其它液体石油产品。本标准所规定的标准温度为20。二、术语和定义:试验温度(t):在读取密度计读数时的试样温度,单位为视密度() :在试验温度下,玻璃密度计在液体试样中的读数,单位kg/m3标准密度(20) :在标准温度20下的密度,单位为kg/m3计量温度(t):储罐容器或管线内的油品在计量时的温度,单位为标准体积(v20) :在标准温度20下的体积,单位为m3体积修正系数(VCF):石油在标准温度下的体积与其在非标准温度下的体积之比。三、石油计量表的组成:标准密度表:59A:原油标准密度表 59B:产品标准密度表 59C:润滑油标准密度表体积休整系数表:60A:原油体积修正系数表60B:产品体积修正系数表60C:润滑油体积修正系数表其他石油计量表:E1:20密度到15密度换算表E2:15密度到20密度换算表E3:15密度到桶/t系数换算表E4:计量单位系数换算表 四、计量表的使用实例:1、标准密度表的使用已知某种油品在某一温度下的视密度,换算成标准密度的步骤:根据油品的类别选择相应油品的标准密度表确定视密度所在标准密度表中的密度区间在视密度栏中,查找已知的视密度值,在温度栏中找到已知的试验温度值。该视密度值与试验温度值的交叉数即为该油品的标准密度。如果已知视密度值正好介于视密度栏中两个相邻视密度值之间,则可以采用内插法确定标准密度,但温度值不内插,用较接近的温度值查表。实例:已知某原油在40下用玻璃石油密度计测得的视密度为805.7kg/m3,求该原油的标准密度。原油应该查表59A:原油标准密度表:视密度805.7 kg/m3,所在的密度区间为790.0810.0 kg/m3,在视密度栏中没有与805.7 kg/m3相对应的视密度值,它介于804.0806.0805.7 kg/m3之间,应采用内插法。查表得40温度,视密度为804.0 kg/m3所对应的标准密度为818.7 kg/m3;同温度下,视密度为806.0 kg/m3所对应的标准密度为820.6kg/m3;采用内插法得到视密度变化1.0 kg/m3对应标准密度的变化量(820.6 kg/m3-818.7 kg/m3)/(806.0 kg/m3-804.0 kg/m3)=0.95,由此得出该原油的标准密度为818.7 kg/m3+(805.7 kg/m3-804.0 kg/m3)*0.95=820.3 kg/m3。2、体积温度系数表的使用已知某油品的标准密度,换算出该油品从计量温度下体积修正到标准体积的体积修正系数的步骤:根据油品的类别选择相应油品的体积修正系数表确定标准密度在体积修正系数表中的密度区间在标准密度栏中查找已知的标准密度值,在温度栏中找到油品的计量温度值。二者的交叉数即为该油品的由计量温度修正到标准温度的体积修正系数。如果已知标准密度值正好介于标准密度栏中两个相邻标准密度值之间,则可以采用内插法确定体积修正系数,但温度值不内插,用较接近的温度值查表。实例:已知某石油产品的标准密度为762.0kg/m3,求将该油品从40体积修正到标准体积的体积修正系数。产品应查表60B:产品体积修正系数表:标准密度762.0kg/m3所在的密度区间为750.0770.0 kg/m3,在标准密度栏中找到762.0kg/m3,在温度栏中找到40,二者的交叉数为0.9764,即为该油品从40体积修正到标准体积的体积修正系数。3、 单位换算当视密度采用分数单位g/cm3和kg/l时,查表前应先乘以103,将单位转化为kg/m3。Q/SH4-2006 液体化工产品数量计算方法一、范围:本标准给出了液体化工产品的密度温度系数和体积温度系数以及液体化工产品数量的计算方法二、术语和定义:标准密度(20):液体化工产品在20下的密度,单位为kg/m3密度温度系数():温度每变化1时,液体化工产品密度的变化值,单位kg/(m3)=(t1-t2)/(t2-t1)体积温度系数(f):温度每变化1时,液体化工产品体积变化率,单位1/()f =(vt1-vt2)/vt1/(t1-t2)=(t1-t2)/t2/(t2-t1)=/t2标准体积v20:液体化工产品在20下的体积,单位为m3计量温度t:液体化工产品在计量时的温度,单位为试验温度t:在测定密度时的试样温度,单位为实测体积vt:液体化工产品在计量温度下的体积,单位为m3三、计算方法: 1、密度计算标准密度:20=t+(t-20)t:试验温度下的密度t:试验温度计量温度t下的密度(t)的计算t=t+(t-t),当t=20时,t=20+(20-t)2、体积温度系数f的计算f =/20(也可查表,但发生争议时,以上式计算的f值为准) 3、标准体积的计算v20=vt1-f(t-20) 4、真空中质量(m)的计算: m=20v20=tvt 5、空气中质量(m)的计算: m=
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