高考化学二轮复习精品资料 专题16 化学实验基础教学案（教师版）.doc

2013高考化学二轮复习精品资料 专题16 化学实验基础教学案（教师版）化学实验基础是历年高考的必考内容，题型主要为选择题和填空题。考查的内容主要涉及实验安全常识、试剂的存放和使用、仪器的使用、溶液的配制、试纸的使用、装置气密性检查以及沉淀、仪器的洗涤等。题中既有常见仪器(如量筒、托盘天平等)规格和使用方法的认识，又有正误操作(如溶液的配制)的辨析或处理，还有具体实验操作(如气密性检查、溶解、过滤等)方法的叙述等。根据实验要求恰当地选用仪器，将常见仪器另作他用(如干燥管用于防倒吸装置等)，根据物质的性质，在特殊装置、特定条件下进行非常规操作，这些也可能成为高考命题的新动向。物质的制备分离提纯和检验是高考化学实验部分的重点,也是热点此类问题可以考查学生对元素化合物知识的掌握应用能力,也能考查学生对物质的制备分离提纯和检验原理的理解实验操作的规范性及实验现象的观察描述能力从高考的内容和形式上看,物质的制备分离提纯及检验可以独立考查,也可以综合考查;可以以选择题的形式出现,也可以渗透到综合实验中;可以以课本中实验为素材进行考查,也可以以生活生产科技和环境问题为素材进行考查【知识网络构建】 【重点知识整合】考点1 常用化学实验仪器1.常用化学实验仪器分类(1)可加热的仪器可直接加热的仪器,如试管坩埚蒸发皿石棉网燃烧匙玻璃棒铂丝等可间接加热(如垫石棉网加热水浴加热等)的仪器,如烧杯圆底烧瓶平底烧瓶蒸馏烧瓶锥形瓶等(2)用于计量的仪器测量物质质量的仪器托盘天平(有砝码镊子与之配套)测量液体体积的仪器a.粗测仪器:量筒量杯b.精测仪器:滴定管(有酸式和碱式)容量瓶移液管测量物体温度的仪器:温度计(3)用于物质分离的主要玻璃仪器分液:分液漏斗烧杯过滤:普通漏斗玻璃棒烧杯液体蒸发:蒸发皿(有玻璃质的,也有瓷质的)玻璃棒蒸馏烧瓶(必要时配备温度计冷凝管牛角管)酒精灯(4)物质储存仪器储存气体:集气瓶储气瓶储存固体:广口试剂瓶,它又分为无色玻璃瓶和棕色玻璃瓶,磨口玻璃瓶和塑料塞瓶,塑料瓶储存液体:细口试剂瓶,又分为无色和棕色试剂瓶;滴瓶 (3)集气瓶:广口瓶中盛有空气,若a进b出,可收集密度比空气大的气体,如co2,若b进a出,可收集密度比空气小的气体,如h2(4)安全瓶:在气体的制取与性质验证实验中连接该装置(瓶中不盛放任何物质),可有效地防止倒吸,起安全瓶的作用(此时广口瓶中a管长度同b管)考点2 化学实验基本操作1.药品的取用取用药品固体药品液体药品粉末块状一定量少量多量一定量使用仪器药匙(或纸槽)镊子托盘天平胶头滴管用试剂瓶倾倒量筒、滴定管(或移液管)2.试纸的使用(2)使用方法检验液体:取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上,用蘸有待测液的玻璃棒(或胶头滴管吸取待测液)点在试纸中部,观察试纸颜色变化检验气体:一般先用蒸馏水把试纸润湿,粘在玻璃棒的一端,并使其接近盛气体的试管(或集气瓶)口,观察颜色变化3.物质的溶解(1)固体的溶解对极易溶于水的气体(如:nh3hclhbr等),气体导管口只能靠近液面,最好导管口连接一倒置的漏斗,并使漏斗边缘同时贴靠在液面上,这样可以增大气体的吸收率,减少气体的逸出,同时也避免出现液体倒吸的现象(如上图中b和c)(3)液体的溶解用量筒分别量取一定体积的被溶解的液体和溶剂,然后先后倒入烧杯里搅拌而溶解但对于溶解放热较多的实验,往往先倒入密度较小的液体,再沿烧杯内壁缓缓加入密度较大的液体,边倒边搅拌比如浓硫酸稀释和浓硫酸与浓硝酸混合互溶的实验,一定要将浓硫酸加入水中或浓硝酸中,千万不能相反加入,以免造成局部液体混合放热沸腾而使酸液飞溅4.物质的加热试管坩埚蒸发皿燃烧匙可用灯焰直接加热,烧杯烧瓶等仪器要垫石棉网加热对某些温度不超过100的实验,为了受热均匀且便于控制反应的温度,则要用水浴加热加热时,受热容器外壁不能有水,以防止受热不均而破裂给试管里的固体加热,应将管口略微向下倾斜,以防形成的水滴倒流至管底而引起试管破裂操作时,先将试管均匀受热再将火焰固定加热盛有固体的试管底部给盛有液体的试管加热,要使管口向斜上方倾斜(约45),试管口不能对着人5.仪器的洗涤(1)标准:仪器内壁附着的水既不聚成水滴,也不成股流下时,表示仪器已洗干净(2)若附着不易用水洗净的物质时,应选用不同的“洗涤试剂”洗涤,然后用水冲洗干净(原则是使不溶物转化成可溶物再洗)启普发生器气密性检验如图所示,关闭活塞k,向球形漏斗中加水,使漏斗中的液面高于容器内的液面,静置片刻液面不变,证明启普发生器气密性良好如图所示,检验其气密性采用液差法,具体操作是:连接好仪器,向c管中注入适量水,使c管液面高于b管液面静置片刻,若液面保持不变证明装置不漏气(3)液封法如图所示,检验此装置气密性:关闭弹簧夹k,向长颈漏斗中加入水浸没长颈漏斗下端管口,再继续向漏斗内加水,使漏斗颈内液面高于试管内液面,形成一段水柱,若水柱在较长时间内不下降,证明此装置不漏气(也可打开k,从导管a处吹气使长颈漏斗下端形成一段水柱)对于较复杂的实验装置检验其气密性,可采用分段检查(因具体装置而异)考点3 试剂的保存 类别试剂保存方法原因易燃剂钠、钾浸放在煤油中，隔绝空气保存易被空气氧化，与水剧烈反应，放出易燃易爆的氢气有机溶剂(乙醇、汽油、苯、甲苯、乙酸乙酯等)保存在冷暗处，严禁与火种接触，更不能与燃爆剂、氧化剂混合贮存易燃，遇火或氧化剂易爆炸强腐蚀剂浓硝酸用棕色瓶装，贮存在冷暗处见光、受热易分解，易挥发浓硫酸密封保存有强吸水性、脱水性、腐蚀性浓盐酸密封保存在冷暗处易挥发，蒸气有强的腐蚀性氢氧化钾、氢氧化钠溶液用橡皮塞密封于玻璃瓶内易潮解，易吸收空气中的二氧化碳而变质其他氢氟酸保存在塑料容器中能与玻璃发生反应液溴采用水封法，不可用橡胶塞有毒，易挥发考点4化学实验安全化学实验设计方案要遵循安全性原则的主要体现(1)防止爆炸。点燃气体前，一定要先检验气体的纯度。(2)防止倒吸引起爆裂和防止污染。加热制备气体并将气体通入溶液中的实验，要防止因反应容器内压强锐减而造成液体倒吸入热的反应容器内。为此，要注意以下几点：加热尽可能均匀；在反应容器后加一个安全瓶；防止有害气体污染空气。有毒气体如cl2、hcl、h2s、so2、no2等气体，用强碱溶液吸收；co点燃除掉；no先与足量空气混合后再通入碱溶液中；h2和其他可燃性气体，如气态烃虽无毒性，但弥散在空气中有着火或爆炸的危险，应当点燃除掉；nh3用浓硫酸吸收；制备有毒气体的实验应在通风橱内进行。(3)防止暴沸。在反应容器中要放一些碎瓷片。(4)防泄漏：防气体泄漏主要是检查装置的气密性；防液体泄漏主要检查滴定管、分液漏斗、容量瓶是否漏水及其处理。(5)防堵塞：如加热kmno4制o2，细小的kmno4粉末可能引起导气管堵塞，要在试管口放一团棉花。(6)防挥发：防止挥发的方法有密封、液封、冷凝回流等。(7)防中毒：化学药品可通过呼吸道、消化道、五官以及皮肤的伤口侵入人体引起中毒。实验中应注意采取合理的措施，尽量在通风处进行。分析选择尾气吸收方法的依据是:使有害气体反应掉,同时不能再产生有害气体,主要方法有:可燃性气体可采用“火封法”(即通过点燃使其燃烧掉,如coch4c2h4c2h2等气体);水溶性大的气体可采用“水封法”(即将该气体通入水中,如hclnh3等气体);酸性气体可采用“碱封法”(即用碱液吸收该气体,如so2cl2等气体);h2s气体可用cuso4溶液吸收等实际上,根据需要,可将“空气”“水”替换掉,可选择其他气体或液体进行收集2.气体的收集方法有关集气装置问题,要弄懂使用装置的原理:难微溶于水的用排水集气法;密度大于空气的用向上排空气法,密度小于空气的用向下排空气法,要注意密度与空气接近的(如c2h4等)或易与空气中o2反应的(如no等)不宜用排空气法;有毒气体一定要注意带尾气处理装置必要时,如non2co等用气袋球胆之类密封收集下图是各种气体的收集装置,请同学们认真分析其原理考点6 物质的分离与提纯1.物质的分离与提纯要遵循如下原则:(1)不增:即不能引入新的杂质;(2)不减:不减少被提纯或分离的物质;(3)易分离:采用的方法应使被提纯或分离的物质与其他物质易于分离;(4)易复原:如果在分离或提纯过程中,被提纯或分离的物质转变为其他物质,应能够采取适当的方法将其恢复为原物质对混合物进行分离和提纯时常用的物理方法有:过滤结晶升华蒸发蒸馏(分馏)分液萃取渗析和盐析等2.物质的分离与提纯方法方法适用范围仪器装置注意事项过滤不溶性固体与液体的分离要“一贴二低三靠”必要时要洗涤沉淀物定量实验的过滤要无损失结晶重结晶混合物中各组分在溶剂中的溶解度随温度的变化不同烧杯及过滤装置一般先配较高温度的溶液，然后降温结晶结晶后过滤，分离出晶体升华混合物中某一成分在一定温度下可直接变为气体，再冷却成固体(升华物质的集取方法不做要求)蒸发分离溶于溶剂中的溶质溶质不易分解、不易水解、不易被氧气氧化蒸发过程应不断搅拌近干时停止加热，余热蒸干蒸馏分馏利用沸点不同分离相互溶解的液体混合物温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口处加沸石(或碎瓷片)注意冷凝管水流方向应下进上出不可蒸干分液两种互不相溶的液体的分离上层液体从上口倒出，下层液体从下端放出萃取溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同一般在分液漏斗中进行萃取后要进行分液对萃取剂的要求：与原溶剂互不相溶、不反应；溶质在其中的溶解度比在原溶剂中的大；溶质不与萃取剂反应；两溶剂密度差别大萃取后得到的仍是溶液，一般再通过分馏等方法进一步分离渗析用半透膜使离子或小分子从胶体中分离出来(提纯胶体)要不断更换烧杯中的水或改用流水，以提高渗析效果盐析利用某些物质在加某些无机盐时，其溶解度降低而凝聚的性质来分离物质烧杯、玻璃棒以及过滤仪器注意无机盐的选用少量盐能促进蛋白质的溶解，重金属盐使蛋白质变性盐析后过滤考点3 物质的检验1.物质检验的分类及一般要求中学化学中有关物质的检验通常有鉴定鉴别和推断三类它们的共同点是:依据物质的特殊性质和特征反应,选择适当的试剂和方法,准确观察反应中的明显现象,如颜色的变化沉 物质检验的一般要求:(1)反应要有良好的选择性,反应速率要快(2)反应要有明显的外部特征(如溶液颜色变化):常见带颜色物质或离子有氯水溴水碘水fe3+fe2+cu2+mno4-fe(scn)3;沉淀的生成和溶解,如agclbaso4baco3h2sio3al(oh)3fe(oh)3mg(oh)2气体的产生:酸性条件下产生的气体有cl2hclso2no2noco2h2等,碱性条件下产生的气体为nh3(3)要排除干扰物质的影响2. 常见气体的检验气体检验方法有关的反应方程式cl2使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝通入agno3溶液中产生白色沉淀2kicl2=2kcli2(淀粉遇i2变蓝)cl2h2o=hclhclohclagno3=agclhno3nh3能使湿润的红色石蕊试纸变蓝用蘸浓盐酸的玻璃棒靠近，能生成白烟nh3hcl=nh4clhcl用蘸浓氨水的玻璃棒靠近，能生成白烟通入agno3溶液生成白色沉淀nh3hcl=nh4clhclagno3=agclhno3so2通入澄清石灰水中，使溶液变浑浊通入品红溶液，使溶液褪色，加热，又变红色so2ca22oh=caso3h2oso2有漂白性co2能使燃着的木条熄灭使澄清石灰水变浑浊ca22ohco2=caco3h2ono无色气体，在空气中变红棕色2noo2=2no2no2红棕色、有刺激性气味的气体能使蓝色石蕊试纸变红溶于水后生成无色气体和无色溶液3no2h2o=2hno3no3阳离子的检验：离子检验试剂实验现象离子方程式h石蕊试液溶液变红na焰色反应火焰呈黄色fe2naoh溶液kscn溶液、氯水k3fe(cn)3溶液先生成白色沉淀，很快变为灰绿色，最后变为红褐色加kscn溶液不变色，加氯水后便红色生成蓝色沉淀fe22ohfe(oh)24fe(oh)22h2oo24fe(oh)32fe2cl22fe32clfe3scnfe(scn)2fe3naoh溶液kscn溶液出现红褐色沉淀溶液呈血红色fe33ohfe(oh)3 fe3scnfe(scn)2cu2naoh溶液蓝色沉淀cu22ohcu(oh)2nh4与naoh溶液混合加热，产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体无色有刺激性气味的气体，试纸变蓝nh4oh nh3h2omg2加过量naoh溶液有白色沉淀生成mg22ohmg(oh)2al3naoh溶液，氨水生成的白色沉淀，继续加naoh溶液，沉淀溶解；继续加氨水沉淀不溶解al33ohal(oh)3al(oh)3ohalo22h2o 4阴离子的检验：离子检验试剂实验现象oh酚酞试液石蕊试液呈红色呈蓝色clagno3，稀hno3白色沉淀agclagclbragno3，稀hno3淡黄色沉淀agbragbriagno3，稀hno3黄色沉淀agiagiso42hcl,bacl2溶液加hcl无沉淀，再加bacl2有白色沉淀ba2so42baso4so32稀硫酸，品红溶液无色有刺激性气味的气体，能使品红溶液退色so322hso2h2oco32hcl,澄清石灰水白色沉淀co322hco2h2oco2ca(oh)2caco32h2o5.常用物质检验的方法:观察法加热法水溶法焰色反应法点燃法指示剂法显色法互滴法和两两混合法等(1)气体物质的检验:一般先观察气体的颜色,如cl2(黄绿色)no2(红棕色)i2蒸气(紫红色)然后考虑气体的酸碱性,如用湿润的试纸去检验考虑气体的助燃可燃及其燃烧现象与产物遇空气发生的变化闻其气味等(2)固态物质的检验:对待检验的物质,首先观察其颜色并加以区分,然后对无色晶体白色固体有色物质加水区分其水溶性不溶物的颜色如氢氧化铜为蓝色氢氧化铁为红褐色三氧化二铁为红棕色溴化银为浅黄色碘化银为黄色氯化银为白色等;溶于水的有色物质如蓝色溶液中含有cu2+浅绿色溶液中含有fe2+黄色溶液中含有fe3+紫红色溶液中含有mno4-等(3)无色溶液的检验:待测溶液中先滴加紫色石蕊试液,若溶液显红色,可能是酸强酸弱碱盐和强酸的酸式盐等;若溶液不变色,可能是强酸强碱盐,如k2so4kno3和nacl等;若溶液显蓝色,可能是碱强碱弱酸盐等(4)有机物的检验:能使溴水褪色或变色的有机物,如烯烃炔烃苯酚等;能使酸性高锰酸钾溶液褪色的有机物,如烯烃二烯烃炔烃和苯的同系物等;能发生银镜反应的有机物,如醛甲酸甲酸某酯葡萄糖和麦芽糖等;能和cu(oh)2悬浊液反应的有机物,如醛酸 【高频考点突破】考点一化学实验基本操作【例1】下列有关实验操作的说法正确的是()a可用25 ml碱式滴定管量取20.00 ml kmno4溶液b用ph试纸测定溶液的ph时，需先用蒸馏水润湿试纸c蒸馏时蒸馏烧瓶中液体的体积不能超过容积的2/3，液体也不能蒸干d将金属钠在研钵中研成粉末，使钠与水反应的实验更安全考点二试剂的保存【例2】实验室中，有关试剂的保存方法错误的是()a烧碱溶液保存在带玻璃塞的试剂瓶中b液溴用水封保存c少量金属钠保存在煤油中d浓硝酸保存在棕色细口瓶中解析：a因烧碱能与玻璃中的二氧化硅反应，生成具有粘结性的硅酸钠，使瓶塞与瓶口粘在一起不能打开，故烧碱应保存在带橡皮塞的试剂瓶中；b.因液溴易挥发，应水封保存；c.少量金属钠保存在煤油中，以防止与空气及水接触变质；d.浓硝酸见光分解，应保存在棕色细口瓶中。答案：a考点三化学实验安全【例3】 进行化学实验必须注意安全,下列说法不正确的是( )a.不慎将酸溅到眼中,应立即用水冲洗,边洗边眨眼睛b.不慎将浓碱溶液沾到皮肤上,要立即用大量水冲洗,然后涂上硼酸溶液c.如果苯酚溶液沾到皮肤上,应立即用酒精洗d.配制硫酸溶液时,可先在量筒中加入一定体积的水,再在搅拌下慢慢加浓硫酸考点四 物质的分离与提纯【例4】下列除去杂质的方法正确的是( )a.除去co2中混有的co:用澄清石灰水洗气b.除去baco3固体中混有的baso4:加过量盐酸后,过滤洗涤c.除去fecl2溶液中混有的fecl3:加入过量铁粉,过滤d.除去cu粉中混有的cuo:加适量稀硝酸后,过滤洗涤解析：本题考查常见物质的除杂原理与方法选项a,石灰水能除去co2而不能除去co,故a错误选项b,盐酸能与baco3反应,而不能与baso4反应,故b错误选项d,稀硝酸既能与cu反应,又能与cuo反应,故d错误选项c,在fecl2与fecl3的混合溶液中加入过量铁粉,发生的反应为:2fecl3+fe3fecl2,待充分反应后过滤,即可得到fecl2溶液,并且不引入新杂质答案： c考点五 物质的检验【例5】下列有关物质检验的实验结论正确的是( )选项实验操作及现象实验结论a向某溶液中加入盐酸酸化的氯化钡溶液，有白色沉淀生成该溶液中一定含有b向某溶液中加入2滴kscn溶液，溶液不显红色。再向溶液中加入几滴新制的氯水，溶液变为红色该溶液中一定含有fe2c将某气体通入品红溶液中，品红溶液褪色该气体一定是so2d将少量某物质的溶液滴加到新制的银氨溶液中，水浴加热后有银镜生成该物质一定属于醛类点拨：物质的检验包括鉴定、鉴别和推断，它们的共同点是：依据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的生成和气味、火焰的颜色等进行判断和推理。物质检验的实验步骤：(1)取少量试样放入容器(通常用试管)中，如试样是固体，通常要先配制成溶液。 (2)根据要求在试样中加入已知成分和性质的试剂，并根据所发生的现象，进行分析判断，得出结论(实验时，要注意排除杂质的干扰)。【难点探究】难点一 常见仪器和常用试剂 1化学实验仪器(1)试纸的种类及用途(2)试纸的使用方法检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用玻璃棒蘸取待测液，点在试纸中部，观察试纸颜色变化，若测溶液的ph时，注意待颜色稳定后与标准比色卡对照、读数。检验气体：一般先润湿，粘在玻璃棒一端，并使其接近试管管口，观察颜色变化。(3)实验仪器的创新使用与设计如干燥管除用于干燥气体外，还可以用于防倒吸装置(如图141)，组装类似启普发生器装置(如图)；例1 、用0.1026 moll1的盐酸滴定25.00 ml未知浓度的氢氧化钠溶液，滴定达终点时，滴定管中的液面如图142所示，正确的读数为()图142a22.30 ml b22.35 ml c23.65 ml d23.70 ml【答案】b【解析】 读数问题注意分度值，图示在22.00 ml到23.00 ml有十分度，每条短线代表0.10 ml，凹液面最低处正处于22.30 ml与22.40 ml正中间，估读为22.35 ml。【点评】 近几年高考对化学实验的考查越来越注重“细节”，特别是仪器的构造、使用及特点等。(1)下面盘点一下中学化学实验仪器中的几个“0”：滴定管的“0”刻度在其上部(但不是最上部)，在量取液体的体积时，液面要在“0”刻度或“0”刻度以下。托盘天平的“0”刻度在标尺的最左边，天平在使用时要调“0”，使用后要回“0”。量筒、容量瓶没有“0”刻度，但标有使用温度为20 ；温度计的“0”刻度在中下在测定晶体中结晶水含量时，为保证加热过程中结晶水全部失去，实验中需加热、称量、再加热、再称量，直到最后两次称量值之差不超过0.1 g。【变式探究】.现有四种化学仪器：a量筒 b容量瓶 c滴定管 d烧杯(1)标有“0”刻度的化学仪器为_；(填代号，下同)(2)实验时，要用所装液体润洗的是_；(3)使用前要检验是否漏水的仪器是_；(4)量取液体体积时，平视时读数为n ml，仰视时读数为x ml，俯视时读数为y ml，若xny，则所用的仪器为_。.某实验小组欲从硫酸铜和硫酸亚铁的酸性混合溶液中分离出硫酸亚铁溶液，经查阅资料得知，在溶液中通过调节溶液的酸碱性而使cu2、fe2、fe3分别生成沉淀的ph如下表：物质cu(oh)2fe(oh)2fe(oh)3开始沉淀ph6.07.51.4沉淀完全ph13143.7实验室有下列试剂可供选择：h2o2、cao、cuo、稀h2so4、铁粉。 (1)分离实验的实验操作步骤和目的为：实验步骤实验操作实验操作目的步骤1步骤2步骤3步骤4洗涤沉淀步骤5得到feso4溶液(2)步骤4中需要的玻璃仪器为_、_、_；检验沉淀洗涤干净的操作方法为_。【答案】.(1)c(2)c(3)bc(4)a.(1)实验步骤实验操作实验操作目的步骤1在溶液中加入h2o2将fe2离子氧化成fe3步骤2加入适量的氧化铜，调节溶液的ph到3.76.0之间保证将fe3完全沉淀骤3过滤滤出氢氧化铁步骤4除去附在沉淀表面上的可溶物步骤5在沉淀中加入适量的稀硫酸和过量的铁粉(2)烧杯玻璃棒漏斗取最后的洗涤液少量于试管中，加入氯化钡溶液，若无沉淀产生，则表示沉淀已经洗涤干净【解析】 .要除去硫酸亚铁中的硫酸铜，可采取将溶液中的fe2氧化为fe3，然后加入cuo调节溶液ph，使fe3完全水解生成fe(oh)3沉淀，过滤并洗涤fe(oh)3沉淀，之后用稀硫酸溶解，在加入过量铁粉，使fe3还原为fe2。难点二化学实验基本操作与实验安全 (2)液差法适用于检查启普发生器或类似于启普发生器的装置(如b装置)。打开止水夹(或活塞)，从长颈漏斗中加水至没过长颈漏斗的尖端，关闭止水夹(或活塞)，然后继续向长颈漏斗中加水，一段时间后长颈漏斗中的液面高于试管中的液面，其液面差不变化。图1432洗涤沉淀的方法向过滤器中加入蒸馏水至刚好浸没沉淀，使水自然滤出，反复数次。洗涤时不能在过滤器中搅拌，以免将滤纸戳破。3化学实验中的几个标志仪器洗净的标志：仪器内壁附着的水既不聚成水滴也不成股流下，而是均匀附着。沉淀完全的标志：继续向上层清液中加入沉淀剂时无沉淀生成。沉淀洗净的标志：取最后一次洗涤滤出液，检测被洗去离子时无现象。4实验安全操作和意外事故处理(1)防爆炸：点燃可燃气体或用co、h2还原fe2o3、cuo之前，要检验气体的纯度。(2)防暴沸：配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液中，要将密度大的浓硫酸沿着器壁缓慢倒入水或酒精中；加热液体混合物时要加沸石或碎瓷片。(3)防中毒：制取有毒气体(如：cl2、co、so2、h2s、no2、no)时，应在通风橱或密闭系统中进行；也可外加尾气吸收处理装置。(4)防倒吸的具体装置形式：加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶。图144(5)防堵塞：防止堵塞导管，或使液体顺利滴入，或使内外压强相等。图145例2 、下列说法不正确的是()a变色硅胶干燥剂含有cocl2，干燥剂呈蓝色时，表示不具有吸水干燥功能b“硝基苯制备”实验中，将温度计插入水浴，但水银球不能与烧杯底部和烧杯壁接触c“中和滴定”实验中，容量瓶和锥形瓶用蒸馏水洗净后即可使用，滴定管和移液管用蒸馏水洗净后，须经干燥或润洗后方可使用d除干燥co2中混有的少量so2，可将混合气体依次通过盛有酸性kmno4溶液、浓硫酸的洗气瓶【点评】 温度计是中学实验中常用的计量仪器，是一种细长的圆柱形玻璃仪器，中空，内装水银或红色酒精等指示液，外有均匀刻度，用于测量气体或液体的温度。在使用温度计进行测量时要根据测量目的确定温度计的位置和量程。中学常见有以下几种情况：(1)测量反应液的温度，应将温度计插入反应液中。如测物质的溶解度实验、实验室制取乙烯等实验中；(2)测量蒸气的温度，应将温度计放于蒸气出口处。如石油的蒸馏实验，要使温度计的水银球处于蒸馏烧瓶支管口的略下部；(3)控制水浴加热的温度，应将温度计插入水浴槽中。如银镜反应、苯的硝化反应、酚醛树脂的制备实验、乙酸乙酯的水解反应、多糖的水解反应及探究温度对反应速率影响的反应等。【变式探究】例3 化学实验设计和操作中必须十分重视安全问题和环境保护问题。下列实验问题处理方法不正确的是()配制稀硫酸时，可先在烧杯中加一定体积的水，再边搅拌边加入浓硫酸在气体发生装置上直接点燃一氧化碳气体时，必需要先检验一氧化碳气体的纯度。最简单的方法是用排空气的方法先收集一试管气体，点燃气体，听爆鸣声实验结束后将所有的废液倒入下水道排出实验室，以免污染实验室给试管中的液体加热时不时移动试管，以免暴沸伤人不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛a b c d【答案】a【解析】 检验co纯度时，必须用排水法，而不能用排空气法，错；化学实验中的废液要倒入指定的废液缸，不能随便倒入下水道，以防污染和中毒事件发生，错。【点评】 化学实验安全操作和意外事故处理办法，不仅仅是学生必须学习的知识，更是对学生人身安全的保护与对生命的尊重，在复习时，一定要引起足够的重视。难点三物质的分离、提纯和检验1在解答物质提纯试题时，选择试剂和实验措施应注意的三个原则(1)不能引入新杂质；(2)提纯后的物质成分不变；(3)实验过程和操作方法简单易行。2物质提纯和净化时要注意下列几点(1)所加试剂和被提纯的物质不能发生化学反应；(2)所选择的反应要具有较大的不可逆性，即反应要完全，为了使杂质能除尽，所加的试剂要稍过量；(3)加入的试剂以不引入新的杂质为好；(4)提纯物易分离。3有机物的提纯与分离中很少使用过滤、结晶等方法，较多地使用蒸馏(可分馏)、分液等方法，以及物理与化学的综合法。在分离提纯有机物时，常犯的错误是套用无机分离中的反应转化法。例如，除去乙酸乙酯中混有的乙酸，如果采用加入乙醇及催化剂并加热的方法，试图将乙酸转化为乙酸乙酯，这是适得其反的。其一是加入的试剂难以除去；其二是有机反应缓慢、复杂，副反应多，该反应是可逆反应，不可能反应到底。例3、 mgso47h2o医药上用作泻剂。工业上用氯碱工业中的一次盐泥为原料生产。已知一次盐泥中含有镁、钙、铁、铝、锰的硅酸盐和碳酸盐等成分。主要工艺如下：图148(1)用硫酸调整溶液ph到12，硫酸的作用是_。(2)加次氯酸钠溶液至ph56并加热煮沸约510分钟，滤渣中主要含mno2和另两种沉淀，另两种沉淀是_、_(写化学式)。其中次氯酸钠溶液将mnso4转化为mno2的离子方程式为：_。(3)若除杂后过滤，发现滤液发黄，需采取的措施是_。(4)过滤后晶体常用丙酮代替蒸馏水洗涤的目的是_。(5)晶体中结晶水含量的测定：准确称取0.20 g mgso47h2o样品，放入已干燥至恒重的瓷坩埚，置于马弗炉中，在200 脱水1小时。为准确确定脱水后的质量，还需要经过的操作有：冷却(干燥器中)至室温_。【答案】(1)将盐泥中的碳酸盐转化为硫酸盐和co2，硅酸盐转化为硅酸沉淀和硫酸盐，【点评】 这是一道以物质合成制备及分离提纯来获得mgso47h2o的实验题，重点考查的还是分离提纯的基本操作。【变式探究】硫酸铁铵 a(nh4)2so4bfe2(so4)3ch2o可用于测定卤素的指示剂。某工厂实验室用一种硫酸亚铁样品(含少量硝酸钙)和硫酸铵为原料，设计如下工艺过程，制取硫酸铁铵：(1)写出a、b适宜的化学式：a_、b_。(2)减压过滤得到的滤渣c，其主要成分是_(填化学式)。操作甲的目的是_。(3)操作乙、丙的名称分别是：乙_，丙_。(4)检验产品硫酸铁铵中的阳离子，相关的离子方程式有_。(5)为了用重量法确定产品硫酸铁铵a(nh4)2so4bfe2(so4)3ch2o中a、b、c的值(供选用的试剂：浓硫酸、碱石灰、氢氧化钠、氯化钡)，除了测得取用样品的质量外，至少还需要测定_种物质的质量。灼烧固体所需要的仪器是_(选填仪器编号)。a玻璃棒b大试管c坩埚d蒸发皿e坩埚钳f石棉网【答案】(1)h2so4h2o2 (2)caso4检验fe2是否已全部被氧化；防止fe3水解(3)冷却结晶常温晾干/干燥(4)nhohnh3h2o 、 fe33scnfe(scn)3(5)2a、c、e【解析】 这是一道有关硫酸铁铵制取的试题，实验中以硫酸亚铁和硫酸铵为原料，通过过滤、氧化、结晶来制取，并进行检验。(1)硫酸亚铁(含少量硝酸钙)溶解后，需要酸化并除去少量的钙离子，所以要加入足量的硫酸，使ca2产生微溶物caso4，过滤除去。虽然naclo、h2o2、kmno4、k2cr2o7都能氧化fe2，但考虑不引进新的杂质，所以选择h2o2作氧化剂。难点四物质定性检验与定量测定1物质的检验(1)利用某些物质的特殊性质检验某种物质或离子，如颜色、气味、溶解性、焰色反应、与特殊物质反应的特殊现象等；(2)利用物质的化学性质采取互相滴加法鉴别一组物质；(3)利用两两混合法鉴别一组物质等。2定量测定实验题的解题思路常见的定量测定实验包括混合物成分的测定、物质纯度的测定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定等实验操作。实验过程中或问题解答中要特别注意以几个小问题：(1)气体体积的测量是考查的重点和难点，对于气体体积的测量，读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平。(2)测定实验中还要注意消除干扰气体的影响，如可利用“惰性”气体(指对于反应中涉及的物质来说是“惰性”的气体)将装置中的干扰气体排出等。(3)使被测量气体全部被测量，如可采取反应结束后继续向装置中通入惰性气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收。(4)许多实验中的数据处理，都是对多次测定结果求取平均值，但对于“离群”数据(指与其他测定数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据离群的原因可能是在操作中出现了较大的失误。例4、化学兴趣小组对某品牌牙膏中的摩擦剂成分及其含量进行以下探究：查得资料：该牙膏摩擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成；牙膏中其他成分遇到盐酸时无气体产生。.摩擦剂中氢氧化铝的定性检验取适量牙膏样品，加水充足搅拌、过滤。(1)往滤渣中加入过量naoh溶液，过滤。氢氧化铝与naoh溶液反应的离子方程式是_。(2)往(1)所得滤液中先通入过量二氧化碳，再加入过量稀盐酸。观察的现象是_。.牙膏样品中碳酸钙的定量测定利用如图1410所示装置(图中夹持仪器略去)进行实验，充分反应后，测定c中生成的baco3沉淀质量，以确定碳酸钙的质量分数。图1410依据实验过程回答下列问题：(3)实验过程中需持续缓缓通入空气。其作用除了可搅拌b、c中的反应物外，还有：_。(4)c中反应生成baco3的化学方程式是_。(5)下列各项措施中，不能提高测定准确度的是_(填标号)。a在加入盐酸之前，应排净装置内的co2气体 b滴加盐酸不宜过快c在ab之间增添盛有浓硫酸的洗气装置d在bc之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置(6)实验中准确称取8.00 g样品三份，进行三次测定，测得baco3平均质量为3.94 g。则样品中碳酸钙的质量分数为_。(7)有人认为不必测定c中生成的baco3质量，只要测定装置c在吸收co2前后的质量差，一样可以确定碳酸钙的质量分数。实验证明按此方法测定的结果明显偏高，原因是_。【答案】(1)al(oh)3oh=al(oh)4或al(oh)3oh=alo2h2o(2)通入co2气体有白色沉淀生成；加入盐酸有气体产生，沉淀溶解(3)把生成的co2全部排入c中，使之完全被ba(oh)2溶液吸收(4)ba(oh)2co2=baco3h2o(5)c、d(6)25%(7)b中水蒸气、氯化氢气体等进入c装置中(或其他合理答案)【点评】 在定量实验试题中，如何减小误差的措施是必考点。常见的措施有：定量仪器的使用(特别是读数，如量气装置读数时要保证液面相平等)；减少固体产物的损失或除去杂质，如洗涤沉淀以及洗涤沉淀选用合适的洗涤剂；保证气体产物全部被吸收，如向装置中通入足量惰性气体将气体产物赶出等；沉淀剂的选用，如本题选用氢氧化钡效果比选用氢氧化钙效果好(因为碳酸钡的相对分子质量比碳酸钙大，称量误差对结果造成影响小)；防止其他气体物质的干扰，如阻止固体产物吸收空气中的二氧化碳和水等。【变式探究】根据氨气还原氧化铜的反应，可设计测定铜元素相对原子质量ar(cu)(近似值)的实验。先称量反应物氧化铜的质量m(cuo)，反应完全后测定生成物水的质量m(h2o)，由此计算ar(cu)。为此，提供的实验仪器及试剂如下(根据需要可重复选用，加入的nh4cl与ca(oh)2的量足以产生使cuo完全还原的氨气)： 图14-11请回答下列问题：(1)氨气还原炽热氧化铜的化学方程式为_；(2)从所提供的仪器及试剂中选择并组装本实验的一套合理、简单的装置，按气流方向的连接顺序为(用图中标注的导管口符号表示)a_；(3)在本实验中，若测得m(cuo)a g，m(h2o)b g，则ar(cu)_；(4)在本实验中，使测定结果ar(cu)偏大的是_(填序号)；cuo未完全起反应cuo不干燥cuo中混有不反应的杂质碱石灰不干燥nh4cl与ca(oh)2混合物不干燥(5)在本实验中，还可通过测定_和_，或_达到实验目的。【答案】(1)2nh33cuo3cu3h2on2(2)eebbeecd(3)16(4)(5)m(cuo)m(cu)m(cu)m(h2o)【解析】 (2)由于基本思路是测氧化铜的质量和水的质量，所以要先除去生成的氨气中的水蒸气，再通过cuo，生成的水不能用浓硫酸吸收，因为浓硫酸会同时吸收氨气，应该用碱石灰吸收，浓硫酸在最后进行尾气处理。(3)直接找出下列关系进行计算cuoh2oar(cu)16 18a g b g (5)铜或氧化铜的质量至少测一个，才能计算铜的相对原子质量。【历届高考真题】【2012高考】（2012广东）9下列实验能达到目的的是 a用溴水鉴别苯和正已烷 b用bacl2溶液鉴别so42与so32 c用浓hno3与cu反应制备no2 d将混有hcl的cl2通入饱和nahco3溶液中除去hcl【答案】c【解析】 这道题考的是基础实验题。a中苯和正己烷都是良好的有机溶剂，密度小于水，溴水与两者均发生萃取，溶液分层，溴水层褪色。b中bacl2溶液so42与so32两者分别生成硫酸钡和亚硫酸钡沉淀沉淀。c.hcl和cl2都能与nahco3溶液反应，且生成了co2气体，引入新杂质。【考点定位】化学实验基础（2012福建）6.下列做法不正确的是a.易燃试剂与强氧化性试剂分开放置并远离火源 b.用湿润的红色石蕊试纸检验氨气 c.在50ml量筒中配制0.1000moll-1碳酸钠溶液 d.金属钠着火时，用细沙覆盖灭火 【解析】a项：燃烧过程是一个发生氧化还原反应的过程，易燃试剂作还原剂，在强氧化性试剂存在下，当温度达到可燃物的着火点就容易发生火灾，正确；b项：氨气是碱性气体，使湿润的红色石蕊试纸变蓝，正确；c项：量筒不是精密仪器，配制0,1000mol/l碳酸钠溶液要用到容量瓶，不正确；d项：金属钠遇到水或二氧化碳都会发生反应，所以金属钠着火时，用细沙覆盖灭火，正确。【答案】c【考点定位】本题考查了药品的取用和仪器的使用以及实验的基本操作。（2012山东）12下列由相关实验现象所推出的结论正确的是acl2、so2均能使品红溶液褪色，说明二者均有氧化性b向溶液中滴加酸化的ba(no3)2溶液出现白色沉淀，说明该溶液中一定有so42cfe与稀hno3稀h2so4反应均有气泡产生，说明fe与两种酸均发生置换反应d分别充满hcl、nh3的烧瓶倒置于水中后液面均迅速上升，说明二者均易溶于水（2012山东）11下列实验操作正确的是 a中和滴定实验时，用待测液润洗锥形瓶 b盛放naoh溶液时，使用带玻璃瓶塞的磨口瓶c用苯萃取溴水中的溴时，将溴的苯溶液从分液漏斗下口放出dnacl溶液蒸发结晶时，蒸发皿中有晶体析出并剩余少量液体即停止加热【答案】d【解析】中和滴定时锥形瓶无需用待测液洗涤，a项错误；naoh溶液应该盛放在橡皮塞的试剂瓶中，b项错误；苯的密度比水小，用苯萃取溴水中的溴时，溴的苯溶液在上层，从分液漏斗的上口倒出，c项错误；蒸发nacl溶液时，当蒸发皿中有晶体析出，停止加热，利用余热蒸干溶液，d项正确。【考点定位】化学实验操作，中和滴定等。（2012重庆）8.对实验：中和滴定、中和热的测定、实验室制备乙烯、乙酸乙酯的制取，叙述正确的是 a.必须加热 b.必须隔热 c.必须用指示剂 d.必须用催化剂【答案】d【解析】中和滴定不需要加热，a项错误；制备乙烯不需要隔热，b项错误；中和热测定不需要指示剂，c项错误；实验室制备乙烯，乙酸乙酯制取都需要浓硫酸作催化剂，d项正确。【考点定位】本题考查化学实验的基本操作，考查的知识点有中和滴定、中和热的测定、乙烯的实验室制法、乙酸乙酯的制取。（2012浙江）8下列说法正确的是a在“镀锌铁皮的镀层厚度的测定”实验中，将镀锌铁皮放入稀硫酸，待产生氢气的速率突然减小，可以判断锌镀层已反应完全。b在“火柴头中氯元素的检验”实验中，摘下几根未燃过的火柴头，将其浸于水中，稍后取少量溶液于试管中，滴加硝酸银溶液和稀硝酸后，即可判断氯元素的存在。c在“硫酸亚铁铵的制备”实验中，为了得到硫酸亚铁铵晶体，应小火加热蒸发皿，直到有大量晶体析出时停止加热。d受强酸或强碱腐蚀致伤时，应先用大量水冲洗，再用2醋酸溶液或饱和硼酸溶液洗，最后用水冲洗，并视情况作进一步处理（2012安徽）10仅用下表提供的玻璃容器（非玻璃容器任选）就能实现相应实验目的的是 选项实验目的玻璃容器a分离乙醇和乙酸乙酯的混合物分液漏斗、烧杯b用ph1的盐酸配置100ml，ph2的盐酸100ml容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管c用溴水、淀