3 硫代硫酸钠滴定液标配规程.doc

湖南大拇指生物药业有限公司 第3页共3页 编号：WS-22-103-01硫代硫酸钠滴定液配标操作规程编 订 人审 核 人批 准 人编订日期 年 月 日审核日期 年 月 日批准日期 年 月 日颁发部门行政人事部分 发 号生效日期 年 月 日发送单位质量保证部、质量检测中心、档案室一、目 的：建立硫代硫酸钠滴定液的配标操作规程，规定了硫代硫酸钠滴定液的配制、标定方法与要求。二、范 围：适用于硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的配制、标定操作。三、编定依据：中国药典2010年版二部附录、中国药品检验标准操作规程2010年版。四、职 责：质量保证部质保室及质量检测中心对实施本规程负责。五、内 容：1.仪器与用具电热干燥箱、电子天平、称量瓶、玻璃漏斗(50mm)、碘量瓶(250m1、500m1)、滴定管(25ml、50m1)、取样勺、量筒(500ml、1000m1)、具塞棕色玻璃瓶(1000ml)、计时器2.试药与试液2.1硫代硫酸钠(AR)2.2无水碳酸钠(AR)2.3重铬酸钾(基准试剂)2.4碘化钾2.5稀硫酸2.6淀粉指示液3.配制3.1分子式：Na2S2035H20 分子量：248.193.2欲配浓度：24.82g1000ml 3.3操作：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml，摇匀，放置一个月后滤过。4.标定与复标4.1原理K2Cr2O7+6KI+7H2SO4 Cr2(SO4)3+4K2SO4+3I2+7H2OI2+2Na2S2O3 Na2S4O6+2NaI 1/2I2+Na2S2O3 1/2Na2S4O6+NaI4.2操作方法 4.2.1取在120干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞；在暗处放置10min后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每lml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。4.2.2如需用硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L、0.01mol/L、 0.005mol/L或0.002mol/L）时，可取硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）在临用前加新沸过的冷水稀释制成。4.3计算硫代硫酸钠滴定液的浓度 式中 为基准重铬酸钾的称取量(mg)； 为基准物消耗滴定液的量(m1)；为空白消耗滴定液的量(m1)；49.03为与每lml的硫代硫酸钠滴定液(1.000mol/L)相当于以毫克表示的重铬酸钾的质量。4.4允许误差：为使标定的结果准确可靠，标定、复标均需3份或3份以上，标定或复标的相对平均偏差不超过0.1，标定平均值与复标平均值的相对偏差也不得超过0.1，标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字。相对平均偏差=4.5注意事项4.5.1配制本滴定液所用的水，必须经过煮沸后放冷，以除去水中溶解的二氧化碳和氧，并杀灭微生物；在配制中还应加入0.02的无水碳酸钠作为稳定剂，使溶液的PH值保持在910，以防止硫代硫酸钠的分解。4.5.2配制后应在避光处贮放一个月以上，待浓度稳定，再经滤过，而后标定。4.5.3标定时，如照药典的规定量称取基准重铬酸钾，则消耗本滴定液约为30ml，须用50ml的滴定管；如拟以常用的25ml滴定管进行标定，则基准重铬酸钾的称取量为0.110.12g。4.5.4碘化钾的强酸性溶液，在静置过程中遇光也会释出微量的碘，因此在标定中的放置过程应置于暗处，并用空白试验予以校正。4