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无机化学实验实验一 单多相离子平衡1、 实验目的1、深入了解同离子效应对弱电解质解离平衡的影响、多相离子平衡中溶度积规则及其应用。2、认识缓冲溶液的作用，加深理解盐类水解及其影响因素。3、掌握试管的使用（加入试剂、加热液体等）和用指示剂检测溶液性质等基本操作。二、实验内容1. 同离子效应 在试管中加入0.1molL-1 HAc溶液2mL，12滴甲基橙指示剂，摇匀，观察溶液的颜色。然后分在两支试管中，一支作对比，在另一支中加入少量固体NaAc，振荡溶解后，观察两只试管中溶液颜色的变化，解释实验现象。 2. 盐类的水解平衡及其移动 （1）用pH试纸分别检验0.1molL-1的Na2CO3、Al2(SO4)3和NaCl溶液的pH值，并用去离子水作空白实验。写出水解反应的离子方程式。 （2）用pH试纸分别检验0.1molL-1的Na3PO4、Na2HPO4、NaH2PO4溶液的pH值。解释实验现象。 （3）温度、溶液酸度对水解平衡的影响在试管中加入1.0molL-1 NaAc溶液2mL和1滴酚酞溶液 ，加热观察溶液颜色的变化，解释实验现象。 在试管中加入0.1molL-1 BiCl3溶液1滴，加水稀释有何现象？再逐滴加入2molL-1 HCl溶液，观察现象。当沉淀刚刚消失后，再加水稀释又有何现象？写出水解的离子反应式，解释实验现象。 3. 能水解的盐类间的相互作用 （1）在试管中加入0.1molL-1 Al2(SO4)3溶液1mL，加入0.1molL-1 NaHCO3溶液1mL，从水解平衡移动的观点解释之。写出反应的离子方程式。 （2）在试管中加入0.1molL-1 CrCl3溶液1mL，加入0.1molL-1 Na2CO3溶液1mL，观察实验现象。写出反应的离子方程式。 4.沉淀反应（1）在两支试管中分别加入0.5molL-1 Pb(NO3)2溶液5滴，一支试管中加入1molL-1 KCl溶液5滴；另一支试管中加入0.02molL-1 KCl溶液5滴，观察有无白色沉淀产生（不产生沉淀的留作下一实验）。写出离子反应方程式。（2）在上面未产生沉淀的试管中加入0.02molL-1 KI溶液，观察现象。写出离子反应方程式。 （3）在两支试管中分别加入0.1molL-1 MgCl2溶液0.5mL和数滴2.0molL-1 NH3H2O溶液，至沉淀生成。在一支试管中加入几滴2.0molL-1 HCl溶液；在另一支试管中加入数滴1.0molL-1 NH4Cl溶液，观察沉淀是否溶解。解释每步实验现象。 （4）在试管中加入0.01molL-1 Pb(Ac)2溶液2滴和0.02molL-1 KI溶液2滴，再加入少量去离子水，最后再加入少量NaNO3固体，并振荡试管，直到沉淀消失。解释沉淀溶解的原因。实验二 氧化还原反应1、 实验目的1、加深了解电极电势与氧化还原反应的关系，巩固掌握氧化型、还原型物质的浓度以及介质的酸碱性对电极电势和氧化还原反应的影响2、学习离心分离、沉淀洗涤、气体性质检验等基本操作2、 实验内容 1、电极电势与氧化还原反应的关系（1） 在试管中分别加入少量0.5mL 0.1molL-1 KI溶液和2滴0.1molL-1 FeCl3溶液，混匀后加入0.5mL CCl4，充分振荡，观察CCl4层颜色有何变化？ （2） 用0.1molL-1KBr溶液代替KI进行同样实验，观察CCl4层是否有Br2的橙红色？ （3） 分别用Br2水和I2水同0.1molL-1FeSO4溶液作用，有何现象？再加入1滴0.1molL-1NH4SCN溶液，又有何现象？ 根据以上实验事实，定性比较Br2/Br-、I2/I-、Fe3+/Fe2+三个电对的电极电势相对高低，指出哪个物质是最强的氧化剂，哪个物质是最强的还原剂，并说明电极电势和氧化还原反应的关系2、 浓度、酸度对氧化还原的影响（1） 用碘水、NaOH（6molL-1）、H2SO4（3molL-1）设计一组实验、验证介质的酸碱性对氧化还原反应方向的影响，写出离子反应方程式（2） 在两只试管中各加入0.1molL-1硫酸铁1ml、四氯化碳0.5ml，然后向其中一支中加入水1ml、0.1molL-1KI1ml；另一只加入10%氟化铵（课余铁离子形成难解离的配离子）1ml，摇动试管，再加入0.1molL-1KI1ml，震荡后观察四氯化碳层颜色。解释实验现象有何不同并写出有关化学反应方程式（3） 介质的酸碱性对氧化还原反应产物的影响用高锰酸钾（0.01molL-1）、亚硫酸钠（0.1molL-1）、硫酸（3molL-1）、氢氧化钠（6molL-1）设计一组实验，证明高锰酸钾在不同介质中被还原的产物不同。写出离子反应方程式。3、 氧化还原的相对性（1） 在离心试管中加入0.1molL-1硝酸铅0.5ml，在加入0.1molL-1硫酸钠12滴，搅拌，观察沉淀的颜色。离心分离，弃取溶液，用水洗涤沉淀一两次，加入3%过氧化氢，不断搅拌观察沉淀颜色的变化。说明过氧化氢在反应中起什么作用，写出离子反应方程式。（2） 用过氧化氢（0.1molL-1）、硫酸（3molL-1）、过氧化氢（3%）设计一个实验，证明过氧化氢还具有还原性。4、 催化剂对氧化还原反应的影响在两支试管中分别加入0.01molL-1高锰酸钾0.5ml和3molL-1硫酸几滴，并在其中一支试管内加入铁盐几滴，摇匀，在两支试管中同时加入一小匙锌粉，比较两份溶液颜色变化的先后情况。写出离子反应方程式。实验三 物质结构和性质的关系1、 实验目的1、 了解原子光谱与原子结构的关系2、 熟悉物质极性、磁性与物质结构的关系3、 认识物质溶解性的一般规律及离子极化对物质溶解性的影响2、 实验内容1、 原子光谱的观察 用分光镜观察H、Na、Hg、Ne等元素的原子光谱，几下各个原子光谱主谱线的颜色。2、 物质磁性的测定 用电磁铁装置进行测定。3、 晶格能大小对物质溶解度的影响在两支试管中各加入少量硝酸钙（0.5molL-1）溶液，然后向一支试管中加入氟化钾（0.1molL-1）溶液，在另一支试管中加入几滴氯化钾（0.1molL-1）溶液，观察现象。写出有关的离子反应方程式。实验四 去离子水的制备1、 实验目的1了解离子交换法的原理。2掌握离子交换柱的制作方法及去离子水的制备方法。3学习电导率仪的使用及水中常见离子的定性鉴定方法。二、实验内容1离子交换装置的制作离子交换装置由两根离子交换柱串联组成。上面一根柱子中装阳离子交换树脂，下面一根柱子中装阴离子交换树脂。柱子底部垫有玻璃纤维，以防止树脂颗粒掉出柱外。用烧杯将离子交换树脂装入柱内，一直填满到离柱口大约2 cm处。在装填过程中一定要填实，不能让柱子内部出现空洞或者气泡，出现以上情况可以拿玻璃棒伸入树脂内部捣实。最后加水封住离子交换树脂，以避免接触空气。装置的流程为自来水阳离子交换柱阴离子交换柱去离子水。2去离子水的制备将自来水加入阳离子交换柱上端的开口（注意：在实验过程中，要随时补充自来水，以防止树脂干涸，水位要求能堵住树脂表面）。调节螺旋夹，使得流出液的速度为1520滴/min，并流过阴离子交换柱，而且要保持上下柱子流速一致。用烧杯在阴离子交换柱，而且要保持上下柱子流速一致。用烧杯在阴离子交换柱下承接大约15mL流出液后，再用微型烧杯收集水样至满，然后进行检验。实验结束后将上下两个螺旋夹旋紧，并把两个柱子内加满水。3水质的检验（1）电导率的测定每次测定前，都要先后用蒸馏水和待测水样冲洗电导电极，并用滤级吸干，再将电极浸入水样中，务必保证电极头的铂片完全被水浸没，然后按照附录中电导率仪的说明进行操作。（2）离子的定性检验离子：取水样1mL，加入1滴2 molL-1 NaOH溶液，再加入少许钙指示剂，观测溶液颜色。离子：取水样1mL，加入1滴2 molL-1 氨水，再加入少许铬黑T,观察溶液颜色。离子和离子：自己设计检验方案。在这几组方案中，为了使实验现象更明显和便于比较，应当采取对照的方法。如检验离子时，将2支试管内别装入自来水和去离子水，然后按实验步骤进行，观察比较2支试管内的颜色。实验五 硫酸亚铁铵的制备一、实验目的1.学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。2.从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质3.掌握水浴、减压过滤等基本操作4.学习pH试纸、吸管、比色管的使用5.学习用目测比色法检验产品质量。二、实验内容1、铁屑的净化 称取5g的铁屑注入15mL1mol/LNa2CO3溶液浸泡（水浴加热）倾析法分离用蒸馏水洗涤数次晾干（烘干）2、制取硫酸亚铁溶液称取4.2g铁屑记总质量为为m1，加入25mL3mol/LH2SO4溶液水浴加热振荡补充水加1mL3mol/L H2SO4趁热过滤洗涤瓶、渣（用少量热水）转移至蒸发皿将过滤后的固体烘干称量记作m2计算m1-m2即为实际参加反应铁的质量3、制备硫酸亚铁铵晶体通过实际参加反应铁的质量计算出所需硫酸铵质量配成饱和溶液，加入到硫酸亚铁溶液蒸发浓缩（出现晶膜）冷却至室温抽滤少量酒精洗涤晶体抽滤4、计算产率用滤纸吸干产品称量产品记为m3计算5、产品质量的检验取少量晶体于一支试管中，加入几滴硫氰化钾溶液，观察溶液颜色。实验六 三草酸合铁酸钾的制备、组成测定及表征1、 实验目的1、 巩固配合物的制备、定性、定量化学分析的基本操作2、 掌握确定化合物化学式的基本原理与方法3、 学习或巩固热重、差热分析、磁化率测定、红外光谱分析、X射线粉末衍射分析的操作技术4、 通过综合性实验的基本训练，培养学生分析与解决较复杂问题的能力二、实验内容1、制备 本实验以实验五制得的硫酸亚铁铵为原料，采用后一种方法制得本产品。其反应方程式如下：(NH4)Fe(SO4)26H2O+H2C2O4FeC2O42H2O(s,黄色)+（NH4）2SO4+H2SO4+4H206FeC2O42H2O+3H2O2+6K2C2O44K3Fe(C2O4)33H2O+2Fe(OH)3(s)加入适量草酸可使Fe(OH)3转化为三草酸合铁（)酸钾：2 Fe(OH)3+3 H2C2O4+3 K2C2O42 K3Fe(C2O4)33H2O加入乙醇，放置即可析出产物的结晶。2、产物的定性分析产物的定性分析，采用化学分析法。K+与Na3Co(NO2)6在中性或稀醋酸介质中，生成亮黄色的K2NaCo(NO2)6沉淀：2K+Na+Co(NO2)63-=K2NaCo(NO2)6(s)Fe3+与KSCN反应生成血红色Fe(NCS)n3-n,C2O42-与Ca2+生成白色沉淀CaC2O4,可以判断Fe3+,C2O42-处于配合物的内层还是外层。3、产物的定量分析用KMnO4法测定产品中的Fe3+含量和C2O42-的含量，并确定Fe3+和C2O42-的配位比。在酸性介质中，用KMnO4标准溶液滴定试液中的C2O42-，根据KMnO4标准溶液的消耗量可直接计算出C2O42-的质量分数，其反应式为：5C2O42-+2MnO4-+16H+=10CO2+2Mn2+8H2O在上述测定草酸根后剩余的溶液中，用锌粉将Fe3+还原为Fe2+，再利用KMnO4标准溶液滴定Fe2+，其反应式为：Zn+2Fe3+=2Fe2+Zn2+5Fe3+MnO4-+8H+=5Fe3+Mn2+4H2O根据KMnO4标准溶液的消耗量，可计算出Fe3+的质量分数。根据n(Fe3+):n(C2O42-)=(Fe3+)/55.8:(C2O42-)/88.0可确定Fe3+与C2O42-的配位比。实验七 二氯化一氯五氨合钴的制备及测定1、 实验目的1、 学习二氯化一氯五氨合钴的制备及其水合反应速率常数和活化能的测定方法2、 熟悉722型（或721型）分光光度计的使用2、 实验内容1、CoCl(NH3)5Cl2 的制备 在小烧杯中加入3ML浓氨水，再加入0.5g氯化铵搅拌使其溶解。在不断搅拌下分数次加入1g 研细的CoCl26H2O，得到黄红色Co(NH3)6Cl2沉淀。在不断搅拌下慢慢滴入1ML 30H2O2溶液，生成深红色Co(NH3)5H2OCl3溶液。慢慢注入3ML浓盐酸，生成紫红色 CoCl(NH3)5Cl2晶体 。将次混合物在水浴上加热15min 后，冷却至室温，用微型过滤装置抽滤。用2ML冰冷水洗涤沉淀，然后用2ML冰冷的6mol/L 盐酸洗涤，再用少量乙醇洗涤一次，最后用丙酮洗涤一次，在烘箱中于100-110干燥1-2h 。2、CoCl(NH3)5Cl2水合速度率常数和活化能的测定 称取0.0750g放入小烧杯中，加入少量水，置于水浴中加热使其溶解，再转移至25ML容量瓶中。然后加入1.25ML 6mol/LHNO3,用水稀释至刻度。溶液中配合物浓度为1.210-2mol/L,HNO3浓度为0.3mol/L。 将溶液分成二份，分别放入60和80的恒温水浴中，每隔5min测一次吸光度，当吸光度变化缓慢时，每隔10min测定一次，直至吸光度无明显变化为止。测定时以0.3mol/LHNO3溶液为参比液，用1cm 比色皿在550nm波长下进行测定。 以ln（AA）对t作图 ，由直线斜率计算出水合反应速率常数k。由60的k60和80的k80计算出水合反应的活化能。有机化学实验实验一 苯甲酸的制备1、 实验目的1、 了解相转移催化剂的催化原理，掌握相转移催化氧化制备苯甲酸的方法2、 学习电动搅拌器的安装和使用3、 掌握抽滤、重结晶等基本操作2、 实验原理 苯甲酸（benzoic acid）俗称安息香酸，常温常压下是鳞片状或针状晶体，有苯或甲醛的臭味，易燃。密度1.2659（25），沸点249.2，折光率1.53947（15），微溶于水易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油。可用作食品防腐剂、醇酸树脂和聚酰胺的改性剂、医药和染料中间体，还可以用于制备增塑剂和香料等。此外，苯甲酸及其钠盐还是金属材料的防锈剂。苯甲酸的工业生产方法有三种：甲苯液相空气氧化法、三氯甲苯水解法、邻苯二甲酸酐脱酸法。其中以空气氧化法为主。本实验是用KMnO4为氧化剂由甲苯制备苯甲酸，反应式如下： 主要反应： 3、 仪器与药品仪器：三口烧瓶（250ml）、球形冷凝管、温度计（0200）、量筒（5ml）、抽滤瓶（500ml）、布式漏斗、托盘天平、电热套、玻璃水泵、胶管等。药品：甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、亚硫酸氢钠、刚果红试纸。4、 实验步骤 在250ml两口烧瓶种加入2.7ml甲苯、8.5g高锰酸钾和100ml蒸馏水及几粒沸石，中口装上冷凝管，侧口装上温度计，注意温度计的水银球浸入液面。用电热套加热至沸，间歇振荡，直到观察不到甲苯层，回流液中不出现油珠为止（大约4h）。在实验中注意记录实验现象变化（从沸腾开始每10min记录一次），直到温度30min内无变化时就出现上述现象。将反应混合液趁热减压过滤，并用少量热水洗涤滤渣，放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化（用刚果红试纸检验），陈化30min直到苯甲酸全部析出，再减压过滤，用少量了冷水洗涤，将析出的苯甲酸在5060下干燥即得产品，计算产率（约4060）。实验二 乙酰苯胺的制备1、 实验目的1、 掌握由芳胺和羧酸直接制备酰胺的方法2、 巩固重结晶、减压抽滤和热过滤等实验技术3、 学会利用分馏装置进行制备反应2、 实验原理乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，因此俗称“退热冰”。乙酰苯胺也是磺胺类药物合成中重要的中间体。由于芳环上的氨基易氧化，在有机合成中为了保护氨基，往往先将其乙酰化转化为乙酰苯胺，然后再进行其他反应，最后水解除去乙酰基。乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如：乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。反应活性是乙酰氯乙酐乙酸。由于乙酰氯和乙酐的价格较贵，本实验选用纯的乙酸（俗称冰醋酸）作为乙酰化试剂。反应式如下： 苯胺 乙酸 乙酰苯胺冰醋酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰醋酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。乙酰苯胺在水中的溶解度随温度的变化差异较大（20，0.46g；100，5.5g），因此生成的乙酰苯胺粗品可以用水重结晶进行纯化。3、 仪器与药品仪器：圆底烧瓶(100mL)、刺形分馏柱、直形冷凝管、接液管、量筒（10mL）、温度计（200）、烧杯（250mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、小水泵、保温漏斗、电热套药品：苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭4、 实验步骤 酰化 在100ml圆底烧瓶中，加入5 ml新蒸馏的苯胺、8.5ml冰醋酸和0.1g锌粉。立即装上分馏柱，在柱顶安装一支温度计，用小量筒收集蒸出的水和乙酸。实验装置参考图16-9。用电热套缓慢加热至反应物沸腾。调节电压，当温度升至约105时开始蒸馏。维持温度在105左右约30min，这时反应所生成的水基本蒸出。当温度计的读数不断下降时，则反应达到终点，即可停止加热。 结晶抽滤 在烧杯中加入100ml冷水，将反应液趁热以细流倒入水中，边倒边不断搅拌，此时有细粒状固体析出。冷却后抽滤，并用少量冷水洗涤固体，得到白色或带黄色的乙酰苯胺粗品。 重结晶 将粗产品转移到烧杯中，加入100ml水，在搅拌下加热至沸腾。观察是否有未溶解的油状物，如有则补加水，直到油珠全溶。稍冷后，加入0.5g活性炭，并煮沸10min。在保温漏斗中趁热过滤除去活性炭。滤液倒入热的烧杯中。然后自然冷却至室温，冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干。将结晶转移至表面皿中，自然晾干后称量，计算产率。实验三 乙酸乙酯的制备一、实验目的1、熟悉和掌握酯化反应的基本原理和制备方法，掌握可逆反应提高产率的措施；2、掌握液体有机化合物的精制方法（分馏）。二、实验原理在少量酸（H2SO4或HCl）催化下，羧酸和醇反应生成酯，这个反应叫做酯化反应(Esterification)。该反应通过加成-消去过程。质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成，在酸作用下脱水成酯。该反应为可逆反应，为了完成反应一般采用大量过量的反应试剂（根据反应物的价格，过量酸或过量醇）。有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应体系中带出水移动平衡（即减小产物的浓度）。在实验室中也可以采用分水器来完成。乙酸乙酯的合成方法很多，其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的3%即可。其反应为：酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。三、仪器和药品仪器：恒压漏斗、三口圆底烧瓶、温度计、刺形分馏柱、蒸馏头、直形冷凝管、接引管和锥形瓶。药品：冰醋酸、95乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、无水碳酸钾。四、实验步骤在100 mL三口烧瓶中的一侧口装配一恒压滴液漏斗，滴液漏斗的下端通过一橡皮管连接一J形玻璃管，伸到三口烧瓶内离瓶底约3 mm处，另一侧口固定一个温度计，中口装配一分馏柱、蒸馏头、温度计及直型冷凝管。冷凝管的末对端连接接引管及锥形瓶，锥形瓶用冰水浴冷却。在一小锥形瓶中放入3 mL乙醇，一边摇动，一边慢慢加入3 mL浓硫酸，并将此溶液倒入三口烧瓶中。配制15.5 mL乙醇和14.3 mL冰醋酸的混合溶液倒入滴液漏斗中。用油浴加热烧瓶，保持油浴温度在140左右，反应体系温度约为120左右。然后把滴液漏斗中的混合溶液慢慢滴加到三口烧瓶中。调节加料的速度，使和酯蒸出的速度大致相等。加料约90 min。这时保持反应物温度120125。滴加完毕后，继续加热约10 min，直到不在有液体流出为止。 反应完毕后，将饱和碳酸钠很缓慢地加入馏出液中，直到无二氧化碳气体逸出为止。饱和碳酸钠溶液要小量分批地加入，并要不断地摇动接收器（为什么？）。把混合液倒入分液漏斗钟，静置，放出下面的水层。用石蕊试纸检酯层。如果酯层仍显酸性，再用饱和然酸钠溶液洗涤，直到酯层不显酸性为止。用等体积的饱和食盐水洗涤。放出下层废液。从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶内，加入无水碳酸钾干燥。放置约20min，在此期间要间歇震荡锥形瓶。把干燥的粗乙酸乙酯滤入50mL烧瓶中。装配蒸馏装置，在水浴上加热蒸馏，收集7480的馏分。产量：14.516.5g。实验四 1-溴丁烷的制备1、 实验目的掌握丁醇经过溴化制备1-溴丁烷的方法2、 实验原理本实验主反应为可逆反应，为了提高产率一方面采用HBr过量；另一方面使用NaBr和H2SO4代替HBr，使HBr边生成边参与反应，这样可提高HBr的利用率，同时H2SO4还起到催化脱水作用。反应中，为防止反应物正丁醇及产物1溴丁烷逸出反应体系，反应采用回流装置。由于HBr有毒害且HBr气体难以冷凝，为防止HBr逸出，污染环境，需安装气体吸收装置。回流后再进行粗蒸馏，一方面使生成的产品1溴丁烷分离出来，便于后面的分离提纯操作；另一方面，粗蒸过程可进一步使醇与HBr的反应趋于完全。粗产品中含有未反应的醇和副反应生成的醚，用浓H2SO4洗涤可将它们除去。因为二者能与浓H2SO4形成佯盐：如果1溴丁烷中含有正丁醇，蒸馏时会形成沸点较低的前馏分（1溴丁烷和正丁醇的共沸混合物沸点为98.6，含1溴丁烷87%，正丁醇13%），而导致精制品产率降低。3、 实验药品药品名称分子量(mol wt)用量(mL、g、mol)熔点()沸点()比重(d420)水溶解度(g/100mL)正丁醇74.126.2mL（0.068mol）117.70.80987.91溴丁烷137.03101.61.276不溶于水溴化钠102.898.3（0.08mol）77.10.9005微溶于水浓硫酸98103 mL1.84易溶于水其它药品10%碳酸钠溶液、无水氯化钙4、 实验步骤1配制稀硫酸。在烧杯中加入10 mL 水，将10 mL浓硫酸分批加入水中，并振摇。用冷水浴冷却，备用。2在100 mL圆底烧瓶中依次加入NaBr 8.3g，正丁醇6.2 mL，沸石2粒，摇匀。3安装带气体吸收的回流装置如图4-1，取一温度计套管及一长颈玻璃漏斗，用橡皮管将温度计套管及长颈玻璃漏斗相连，温度计套管装在球形冷凝管上口，长颈玻璃漏斗倒置在一盛有水的烧杯上，使漏斗口接近水面但不要没入水中，以防水倒吸。从冷凝管上口分四次加入配制好的稀硫酸，每次加入稀硫酸后均须摇动反应瓶。4加热回流30min。5冷却5min后，加沸石2粒，改成简易蒸馏装置如图4-2。6加热蒸馏直至无油滴蒸出为止。7在分液漏斗中将馏出物静置分层。下层倒入干燥的锥形瓶，加入3mL浓硫酸洗涤，在分液漏斗中静置分层。8分出下层（硫酸层），上层用10mL水洗，静置分层。9下层用5mL 10%碳酸钠溶液洗，静置分层。10下层用10mL水洗，静置分层。11下层倒入干燥的锥形瓶中，加无水氯化钙干燥，加塞放置。时时振摇，至澄清透明为止。12将干燥好的粗产品1-溴丁烷倒入50 mL圆底烧瓶（注意勿使氯化钙干燥剂掉入烧瓶中），加粒沸石，装好蒸馏装置如图4-4，用小火加热，收集99102馏分。产品量体积，回收，计算产率。实验五 乙酰乙酸乙酯的制备1、 实验目的1、 掌握claisen酯缩合反应及互变异构现象2、 掌握无水操作及减压蒸馏等操作2、 实验原理 含 - 活泼氢的酯在强碱性试剂存在下，能与另一分子酯发生 Claisen 酯缩合反应，生成 - 羰基酸酯。乙酰乙酸乙酯就是通过这一反应制备的。虽然反应中使用金属钠作缩合试剂，但真正的催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的少量乙醇作用产生的乙醇钠，一旦反应开始，乙醇就可以不断生成并和金属钠继续作用。如果使用高纯度的乙酸乙酯和金属钠反而不能发生缩合反应。乙酰乙酸乙酯与其烯醇式是互变异构（或动态异构）现象的一个典型例子，它们是酮式和烯醇式平衡的混合物，在室温时含 92% 的酮式和 8% 的烯醇式。单个异构体具有不同的性质并能分离为纯态，但在微量酸碱催化下，迅速转化为二者的平衡混合物。3、 仪器与药品药品：金属钠 2.5g ，乙酸乙酯 25mL，二甲苯 20mL ，50%醋酸20mL，饱和氯化钠溶液40mL，无水硫酸镁。仪器：100mL圆底烧瓶（带胶塞），冷凝管，氯化钙干燥管，分液漏斗，蒸馏瓶，减压蒸馏装置。4、 实验步骤1、在干燥的100mL圆底烧瓶中加入2.5g金属钠和20mL二甲苯，装上冷凝管，加热使钠熔融至浮上液面。拆去冷凝管，用胶塞紧圆底烧瓶，用力振摇得细粒状钠珠。2、稍经放置钠珠沉于瓶底，将二甲苯倾倒到二甲苯回收瓶中（切勿倒入水槽或废物缸，以免着火）。迅速向瓶中加入25mL乙酸乙酯，重新装上冷凝管，并在其顶端装一氯化钙干燥管。微沸回流，有氢气泡逸出。反应约2小时，至钠完全作用，反应液成橘红色。3、反应液经冷水浴后，在摇荡下加入20mL50%的醋酸溶液，直到反应液呈弱酸性。此时，所有的固体物质均已溶解。4、将溶液转移到分液漏斗中，加入40ml饱和氯化钠溶液，用力摇振片刻。静置后，乙酰乙酸乙酯分层析出。分出上层粗产物，用无水硫酸镁干燥后倒入蒸馏瓶，加几粒沸石，热水浴蒸馏5、用减压蒸馏装置进行减压蒸馏。减压蒸馏时须缓慢加热，待残留的低沸点物质蒸出后，再升高温度，收集乙酰乙酸乙酯。专业实验实验一 川芎嗪氧化制备吡嗪四甲酸1、 实验目的1. 熟悉化学制药的基本反应、分离等有关操作与实验技能。2. 掌握高锰酸钾氧化的反应机理和反应条件。3. 掌握吡嗪四甲酸制备过程中有关反应、旋转蒸发溶剂、蒸馏、减压过滤、减压蒸馏等基本操作。4. 培养团队合作精神与自主创新意识及独立思考动手的能力2、 实验步骤在500 mL三口瓶中，将1.36 g四甲基吡嗪（10 mmol）加入到100 mL蒸馏水中，然后加入2.8 g氢氧化钾（50 mmol），加热至70 ，电磁搅拌下分6次加15.8g KMnO4（0.1 mol），加完后升温至90 ，反应6 h，冷却，加入10 mL乙醇淬灭反应，过滤并将滤液收集于250 mL单口烧瓶中，常压蒸馏或用旋转蒸发仪蒸发溶剂至剩余约40 mL，用浓盐酸酸化至pH 2-3，静置析出沉淀，用蒸馏水重结晶得到产物四甲酸吡嗪，真空干燥，计算收率（产率约50%）。实验二 HPLC方法检测葛根中葛根素的含量1、 实验目的掌握高效液相色谱法在药物质量检测中的应用。二、实验原理采用外标一点法测定葛根素的含量，对照品溶液、供试品溶液分别进样检测葛根素峰面积。按干燥品计算，含葛根素（C21H20O9）不得少于2.4%。3、 仪器与药品仪器：高效液相色谱仪、分析天平、高速粉碎机、加热套、超声波清洗器；药品：葛根素对照品、葛根药材、甲醇、30%乙醇(自制)、蒸馏水；圆底烧瓶100ml、冷凝管、(转换器)、量筒、牛角勺、称量纸，流动相过滤器及滤膜；胶头滴管、移液管、5或10ml棕色容量瓶、样品液过滤器、50l进样针、色谱柱；四、实验步骤 对照品溶液的制备：取葛根素对照品适量，精密称定，加30%乙醇制成每1ml含116g的溶液，即得。(稀释至所需浓度)供试品溶液的制备：取葛根药材粉末（过三号筛）约0.1g，精密称定，置100ml圆底烧瓶中，精密加入30%乙醇50ml，称定重量，加热回流30min，放冷，再称定重量，用30%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法：照高效液相色谱法试验（中国药典2010版一部附录VI D），用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水（23：77）为流动相，检测波长为250nm，理论板数按葛根素峰计算应不低于4000。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20l，注入液相色谱仪，记录色谱图保留时间和峰面积。实验三 维生素C的精制一、实验目的 1、掌握粗品维生素C精制过程的原理和基本操作。 2、熟悉结晶实验装置的安装及使用。3、了解维生素C的含量测定原理。二、实验原理 维生素C在水中溶解度较大，而且随着温度的升高，维生素C溶解度增加较多，因而可以采用冷却结晶方法得到晶体产品。维生素C-水为简单低共熔物系，低共熔温度为-3、组成为11%（重量），结晶终点不应低于其低共熔温度。向维生素C的水溶液中加入无水乙醇，维生素C的溶解度会下降，结晶终点温度可在-5左右，（温度过低会有溶剂化合物析出） 有利于提高维生素C的结晶收率。维生素C在水溶液中为简单的冷却结晶，在乙醇-水溶液中为盐析冷却结晶。乙醇-水的比例应适当，乙醇太多会增大母液量，增加了回收母液的负担。通常自然冷却条件下晶体产品粒度分布较宽，研究表明：加以控制的冷却过程所得产品的平均粒度大于自然冷却所得产品。为了改善晶体的粒度分布与平均粒度，利用控制冷却过程曲线进行结晶操作。 三、实验材料、试剂滴定管、烧杯、量筒、玻璃棒、吸球、移液管、棕色容量瓶、锥形瓶、滴管、研钵、称量纸、牛角勺；粗维生素C、无水乙醇、盐酸、冰醋酸、可溶性淀粉、碘、碘化钾、活性碳。四、实验步骤1、溶解、脱色和过滤（1）乙醇槽中加入无水乙醇100ml；纯水槽中加入纯水200ml；开启温度控制，至所需温度备用。（2）结晶釜中加入纯水80ml，开启恒温循环器加热。（3）纯水温度为6568时由加料口加入80g维生素C粗品，搅拌，保持在此温度使之溶解。（注意时间尽可能短，可以加入少量去离子水并记录加入水的量，最终可能会有少量不溶物）。（4）打开釜底放料及三通阀，使溶液经活性炭吸附后进入抽滤罐。（5）将溶液抽滤至结晶釜中。2、结晶、过滤、洗涤、干燥（1）调节恒温循环器温度，使结晶釜初始温度为60左右。（2）加入12ml无水乙醇，按照下图2所示曲线进行冷却结晶。（3）结晶完成后，抽滤。（4）用0无水乙醇浸泡、洗涤晶体产品。（5）调节恒温循环器温度，使结晶釜温度38左右，进行真空干燥。（6）取出产品，称重、测含量、计算收率。3、碘量法测定维生素C的含量 取维生素C精制产品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.1molL）滴定，至溶液显蓝色并在30秒钟内不褪。每1ml碘滴定液（0.1molL）相当于8.806mg的C6H8O6。实验四 阿奇霉素缓释片的制备及体外药物释放测定一、实验目的1. 熟悉缓释制剂的特点和治疗学上的优势。2. 掌握缓释制剂的配方组成、制备工艺以及体外溶出度的检测方法。3. 熟悉并掌握片剂的制备工艺流程和主要设备。4.培养团队合作精神、自主创新意识以及独立思考和动手的能力。二、仪器与材料1. 实验仪器1.1制备设备：粉碎机；20目、80目和100目筛；槽式混合机；摇摆式制粒机；鼓风干燥箱；单冲压片机。1.2分析检测仪器：RC-806型药物溶出仪；UV-765型紫外-可见分光光度计；0.1mg精度电子天平；片剂硬度仪。2. 药品与材料阿奇霉素原料；羟丙基甲基纤维素（HPMC K 15）；可压性淀粉；乳糖；聚乙二醇4000（PEG4000）；硬脂酸镁。实验用水为去离子水，辅料均为药用级别。75% H2SO4。3、 实验工艺制软材制粒干燥干颗粒湿颗粒软材原料+辅料压片缓释片体外药物释放测定成品仪器分析实验实验一 离子选择性电极法测定水中氟含量一、实验目的1、 掌握直接电位法的测定原理及实验方法。2、 学会正确使用氟离子选择性电极和酸度计。3、 了解氟离子选择性电极的基本性能及其测定方法。二、实验原理 氟离子选择电极是一种以氟化镧（LaF3）单晶片为敏感膜的传感器。由于单晶结构对能进入晶格交换的离子有严格地限制，故有良好的选择性。将氟化镧单晶（掺入微量氟化铕（）以增加导电性）封在塑料管的一端，管内装有0.1molL-1NaF和0.1molL-1NaCl溶液，以Ag-AgCl电极为参比电极，构成氟离子选择性电极。用氟离子选择性电极测定水样时，以氟离子选择电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，组成测量电池。 用氟离子选择电极测量F- 时，最适宜PH值范围为5.56.5。PH值过低，易形成HF，影响F-的活度；PH值过高，易引起单晶膜中La3+的水解，形成La（OH）3，影响电极的响应，故通常用PH值约为6的柠檬酸盐缓冲溶液来控制溶液的PH值。某些高价阳离子（如Al3+、Fe3+）及氢离子能与氟离子络合而干扰测定，而柠檬酸盐可以消除Al3+、Fe3+的干扰。在碱性溶液中，氢氧根离子浓度大于氟离子浓度的1/10时也有干扰，而柠檬酸盐可作为总离子强度调节剂，消除标准溶液与被测溶液的离子强度差异，使离子活度系数保持一致。 氟离子选择电极法具有测定简便、快速、灵敏、选择性好、可测定浑浊、有色水样等优点。最低检出浓度为0.05mg/L（以F-计）；测定上限可达1900mg/L（以F-计）。适用于地表水、地下水和工业废水中氟化物的测定。三、仪器和试剂1仪器：PHS-3C pH计，85-2型恒温电磁搅拌器，氟离子选择性电极，饱和甘汞电极，1mL，5mL，10mL吸量管，25mL移液管，100mL，50mL烧杯各一个，50mL容量瓶7个，胶头滴管，洗耳球，滤纸，镊子。2. 试剂：氟离子标准溶液：0.100mol/L；1.010-3mol/L，柠檬酸钠缓冲溶液：0.5mol/L（用1：1盐酸中和至PH值约为6），去离子水。四、实验步骤1、预热及电极安装将氟离子标准溶液和甘汞电极分别与pH/mV计相接，开启仪器开关，预热仪器。2、清洗电极取去离子水5060mL置于100mL烧杯中，放入搅拌磁子，插入氟电极和饱和甘汞电极。开启搅拌器，2min后，若读数大于-300V，则更换去离子水，继续清洗，直至读数小于-300V。3、工作曲线法（1）标准溶液的配制及测定 分别准确移取氟离子（0.100mol/L）标准溶液0.20，0.40，1.00，2.00，4.00，10.00mL于6个50mL容量瓶中，各加入5.00mL柠檬酸盐缓冲溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。得到浓度为0.410-3，0.810-3，210-3，410-3，810-3，2010-3的系列标准溶液。 用待测的标准溶液润洗塑料烧杯和搅拌磁子2遍。用干净的滤纸轻轻吸附粘在电极上的水珠。将剩余的氟水样全部倒进塑料烧杯中，放入搅拌磁子，插入洗净的电极进行测定。待读数不变稳定后，读取电位值。按顺序从低至高浓度依次测量，每测量一份试样，无需清洗电极，只需用滤纸轻轻沾去电极上的水珠。测量结果列表记录。（2）水样的测定取氟水样25.00mL于50mL容量瓶中，加入5.00mL柠檬酸盐缓冲溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。待测。用少许氟水样润洗塑料烧杯和搅拌磁子2遍。用干净的滤纸轻轻吸附粘在电极上的水珠。将剩余的氟水样全部倒进塑料烧杯中，放入搅拌磁子，插入洗净的电极进行测定。待读数不变稳定后，读取电位值。实验二 恒电流电解法测定铜含量1、 实验目的（1） 掌握恒电流电解法的理论知识（2） 学会应用恒电流电解法测定铜的分析方法2、 实验原理在硫酸酸性介质中，当有恒电流通过惰性Pt电极时，两电极上发生电极反应。铜在阴极网上析出，通过称量阴极网电解前后的质量，便可得知铜的质量3、 仪器与药品仪器：44B型双联电解分析器、铂阴极网、铂螺旋状阳极各一支、250ml烧杯四个、电磁搅拌子、电子天平、电吹风、表面皿、烘箱。药品：工业五水硫酸铜、1:1硫酸、1:1硝酸、无水乙醇、蒸馏水4、 实验步骤1、 电极的准备2、 硫酸铜试样的溶解3、 仪器的准备4、 电解操作实验三 原子吸收光谱法测定含铜废液中铜的含量一、实验目的1、掌握原子吸收光谱法的基本原理；2、了解原子吸收分光光度计的主要结构及工作原理； 3、掌握用火焰法定量测定元素含量的方法二、实验内容1、配制铜元素的标准溶液，准备相应元素灯。2、检查乙炔气瓶是否能够维持正常使用，打开水路，条件不齐备测试不能继续进行。3、仪器初始化开启计算机，使计算机进入Windows操作系统，双击桌面上AAWin图标，启动仪器分析测试程序。此时计算机进入界面，接下来，将弹出进行模式对话框，在运行模式下拉框中选择联机，点击确定按钮，仪器进入初始化阶段。初始化成功的标记为“”，否则标记为“”，如果有一项失败，则系统的初始化没有成功。4、选择元素灯初始化成功后，系统将出现元素灯选择窗口，此窗口提供对元素灯及元素相关参数的设置。选择工作灯的位置及类型。5、元素参数的设定（默认的测量方式为火焰法）元素选择完毕后，将出现元素参数设定界面，调整完毕后，点击“下一步”，将会对参数进行调整，然后再对选定元素灯的特征波长进行寻峰操作，在下拉菜单中选择元素的特征波长，单击“寻峰”，即可进入寻峰画面，完成寻峰后，即进入系统测试状态。6、 样品参数设定7、 选择主菜单“设置”“样品设置向导”，即可打开样品设置向导，依次点击“下一步”分别对样品进行设置。8、火焰法测量（1）选择主菜单“仪器”“点火”将火焰点燃。（2）选择主菜单“测量”“开始”即可打开测量窗口，测量谱图中将开始绘制测量曲线。（4）单击测量窗口“开始”按钮进行采样。依次对标准样品和未知样品进行采样，样品与样品之间喷入空白样品，单击“校零”按钮进行校零。采样结束后，系统回将测量结果显示在测量窗口中，并在第三次重复采样时，开始显示SD和RSD值。测量窗口中除了显示吸光度外，还显示“AA”值与“BG”(背景)值，同时在测量谱图中出现AA曲线和吸光度曲线。（5）当完成了全部样品的测量，即可关闭测量窗口。如需要保存测量结果，可单击主菜单“文件”“保存”即可。如需要打印测量数据，可单击“文件”“打印数据” 即可。9、关闭系统依次选择主菜单“文件” “退出”，将AAWin系统关闭，在关闭之前，系统将弹出提示，请严格按照正确的关机顺序进行系统的关闭。关闭软件后，请立即将仪器关闭，并将相应的水、气及电路关闭，防止出现意外。实验四 醇系物的气相色谱分析一、实验目的1. 学习归一化定量的基本原理及测定方法；2. 掌握色谱操作技术。二、仪器与试剂仪器：气相色谱仪GC1100型（带FID检测器）；色谱工作站；毛细色谱柱；氮气钢瓶，空气压缩机，氢气发生器；1uL微量进样器。试剂：乙酸乙酯、乙醇、正丙醇 ;未知混合样三、实验内容1、色谱条件：柱温，75；检测器温度，105；进样温度，105；检测器为DET/A载气；开启N2调节压力：0.30.4MPa，吹扫约20分钟；开启氢气.空气调节压力。按上述色谱条件控制有关操作条件，直到仪器稳定，基线平直方可实验。2、纯样保留时间测定分别用微量进样器吸取乙酸乙酯、乙醇、正丙醇纯样1uL，直接由进样口注入色谱仪，测定个样品的保留时间。3、混合物的分析：用微量进样器吸取混合物样品1uL注入色谱仪，连续记录各组份的保留时间、峰高和峰面积。4、实验结束后首先关闭氢气.空气，主机电源，待分离柱温降至室温后再关闭载气，关闭计算机。实验五 邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的1、学习确定实验条件的方法，掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理；2、掌握721型分光光度计的使用方法，并了解此仪器的主要构造。二、实验原理1、确定适宜的条件的原因：在可见光分光光度法的测定中，通常是将被测物与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测其吸光度，进而求得被测物质的含量。因此，显色条件的完全程度和吸光度的测量条件都会影响到测量结果的准确性。为了使测定有较高的灵敏度和准确性，必须选择适宜的显色反应条件和仪器测量条件。通常所研究的显色反