土壤肥料学实验指导.doc

土壤肥料学实验指导适用专业：农业资源与环境专业水土保持与荒漠化防治专业植物保护专业农学专业园艺专业园林专业草业科学专业黑龙江八一农垦大学植物科技学院资环系1目 录实验一、分析样品的采集和制备1实验二、土壤吸湿水含量的测定（室内烘干法）5实验三、土壤有机质含量的测定（丘林法）7实验四、土壤PH测定 （电位法） 10实验五、土壤田间持水量的测定 （实验室法） 12实验六、土壤容重、比重的测定和孔隙度的计算 14实验七、土壤可溶性总盐量的测定（电导法）17实验八、土壤水稳性团粒结构的测定 19实验九、土壤水解性氮的测定 （扩散吸收法） 20实验十、尿素中缩二脲含量的测定 （铜盐比色法） 23实验十一、尿素总氮含量的测定 （硫酸消煮甲醛法） 25实验十二、土壤速效磷的测定 27实验十三、过磷酸钙中游离酸的测定 33实验十四、过磷酸钙中有效磷的测定 35实验十五、土壤速效钾的测定 37实验十六、无机肥料的定性鉴定 39实验一、分析样品的采集和制备 样品的采集，是决定分析工作是否可靠的重要环节。由于耕地土壤、肥料（尤其是有机肥料）、作物的不均一性，很容易造成采样误差，而采样误差要比分析误差大若干倍，既使室内分析结果再准确，也难以反映客观实际情况。因此样品的采集与处理，则是土壤农化分析工作中一项非常重要的工作。一、土壤样品的采集和制备 （一）土壤样品的采集土壤是一个不均匀体，同一地块上这一点和那一点土壤有差异，垂直剖面上不同土层之间也有差异。造成这些差异的原因是多方面的，如气候、地形、母质、土壤中的生物活动、人们的生产活动等等。对于农业土壤来说，各种农业技术措施（不同的施肥方式和耕作制度等）造成土壤的局部差异尤为显著。因此耕地土壤的不均匀性远比未耕种土壤大。要使分析结果符合客观实际情况，所采集的土壤样品就必须有代表性、均匀性和典型性。1、 划分采样区 为使土壤样品真正具有代表性，采样前首先需要了解全区土壤类型、地形部位、作物布局、耕作施肥、历年产量等情况，然后根据土壤的差异划分若干采样区，每一个采样区的土壤尽可能均匀一致。在每一个采样区内取一个混合土样。采样区的面积，视研究目的和要求的精确度而定。试验区采样，每一个试验小区为一个采样区。生产田一个采样区面积可为10hm2。 2、采样土壤农化分析一般只采耕层土样（020cm）。采样时通常采取蛇形线或对角线等距离布置样点，采样点应避开特殊的地点，如粪底盘、地边、沟边等。采样点数根据采样区的面积而定 ，一般为1520个。采样方法随采样工具而不同。常用的采样工具有小土铲和土钻。用土铲取土时是在采样点上根据采土深度斜向采取上下一致的薄片。用土钻取土则是将土钻钻入土中，在一定土层深度处，取出一均匀土柱。各样点样品集中混匀，一个混合样品量为 0.5kg。若土量太多，可将土样放在塑料布上，用手捏碎混匀，用四分法取出一部分，装入样品袋，内外附上标签，注明采样地点、深度、前茬或施肥情况、采样人和日期等。带回室内风干、处理。在地表淹水情况下采集水田土样时应注意地面要平，只有地面平整才能做到取土深度一致。一般用带有刻度的管形土钻取土，取出土钻时，上层水即流走，湿土装入塑料袋中。其余同旱地采样。土壤中有效养分含量随着季节的改变而有很大的变化，尤其是表土，受温度、水分的影响比底土大，无疑采土时间对表土有效养分含量的影响较大，只有同一时间内采取的土样才有可比性。分析土壤养分供应状况时，一般在秋季或春天采样。 （二）土壤样品的制备取回的土壤样品，都要经过一个制备过程：登记编号、风干、磨细、过筛、混匀、装瓶，以备各项测定之用。1、 风干潮湿的土样容易受微生物作用使原土样中化学成分发生变化，应把采回的土样摊放在木盘或塑料布上，置于室内通风阴干。在土样半干时，须将大土块捏碎，以免干后结成硬块，难以磨细，风干时要防止日照和酸碱气体及灰尘侵入。测定土壤水分、亚铁、铵态氮、硝态氮等项目时，需用新鲜土样。2、 粉碎和过筛 样品风干后，拣去动植物残体、石砾、虫体等，如果石子过多，应当将拣出的石子称重，记下所占的百分数。然后将土样摊开，用木棒研细，使之全部通过1mm孔径的筛子，充分混匀之后，即可供一般项目分析之用，若用粉碎机磨样，同样在拣去杂物之后，将土样全部过筛。全量分析的样品（测定有机质、全氮、铁、铝等），需要磨得更细，即分出土样约20g，用研钵研细，使之全部通过0.25mm筛孔。3、 保存将过筛混匀后的土样装入磨口广口瓶中保存，也可在分析结束后转入纸袋保存。瓶上或袋上标签须注明采样地点、土类名称、区号、深度、采样日期和孔径等。如果样品要长期保存。标签外要用石腊涂封，放在干燥和避光的地方。二、肥料样品的采集和制备 （一）无机肥料样品的采集和制备化学肥料一般不再分析其养分含量，但有时因标签失落或混淆，或肥料在贮存中退化变质，就必须对肥料进行鉴别并测定其含量。另外，有些化肥厂受条件所限，产品养分含量变动较大；或有些直接开采作肥料的矿藏，因产地不一，肥料的成分和含量也有很大差异，对合理施肥带来一定的困难，因此有必要对化肥的成分和含量进行分析。化肥养分含量比较均一，采样也较方便。小批量生产的化肥可在每袋中心取少量样品，混合之后按四分法取250500g平均样品，装入磨口广口瓶中，贴上标签，注明产品名称、生产厂名称、等级、批号、采集人、采集日期。大批量生产的化肥，可在全部件数总量中取若干件（但不应少于10件），按以上方法取样、处理。散装的化肥，应从不同的部位采样，样点不少于10个，处理和保存同上。氮肥（不包括石灰氮）和钾肥均为水溶性肥料，不必处理，可以直接称样分析。磷肥，（过磷酸钙、重过磷酸钙、钙镁磷肥等）应缩分至 20g左右，磨细，全部通过0.25mm筛孔，贮存，做全磷、有效磷分析样品。（二）有机肥料样品的采集和制备有机肥料包括各种厩肥、堆肥、草塘泥、土粪、土杂肥等，成分复杂，又很不均匀，必须在肥料堆的上、中、下部位和堆的内外层多点采样。点的多少视肥料堆大小而异，一般一个肥料堆取2030个点。一个混合样品取2.55kg，置于塑料布上，捣碎大的肥料块，充分混均，用四分法取0.51 kg。采样同时，需测定肥料的含水量。样品带回室内进行风干，用四分法缩减成约250g，磨细，全部通过1mm筛孔，混合均匀，装入磨口的广口瓶中，保存备用。有机肥料中的全氮和速效氮的测定，应在采样后尽快进行，否则会因水分的蒸发和微生物的活动引起全氮和有效氮组分的改变或挥发损失。若不能立即分析，应在肥料中加入草酸，柠檬酸等，使之成酸性以固定氮，然后风干，或者烘干（60），磨细，过1mm筛，于密封磨口瓶中保存，有机肥料中全磷、全钾的测定，可以用风干样品。三、植物样品的采集和处理 采集植物样品时，应首先对全区的植物生长情况进行仔细观察，从植株的高度、叶色、叶片数、生长势、密度等选出有代表性的植株，可沿对角线或“S”形线等距离采样，不应在边行、地头采样、植物生长前期，每试验小区可取3050株，生长中后期取2030株。大田地里取样要相应增多。植物体内各种物质如硝态氮、氨基态氮、还原糖等，处于不断变化之中，各生育期的含量有很大差别，在一日之内也有明显的变化。在分期采样时，采样时间应固定不变，一般在上午810时进行，因为此时根系对养分的吸收与地上部光合作用强度接近动态平衡，植物体内养料的贮量最能反映根系吸收养分与植物同化需要的相对关系。另外，此时采样也便于当天工作的安排。若对不同器官（茎、叶片、叶柄、果实等）进行测定时，须立即将植株剪开，以免养分运转。测定易起变化的成分（无机磷、硝态氮、氨基态氮等）需用新鲜样品，测定不易起变化的成分则常用干燥样品。将采回的新鲜样品，及时进行杀青处理，即把样品放入105烘箱中烘2030min，然后摊开风干，或在60温度下继续烘48h，使其快速干燥。加速干燥能防止发霉，并减少植株体内由于酶的催化作用而引起有机质的损失。干燥时应防止烟雾和灰尘污染。风干（或烘干）的植株样品用植物粉碎机磨碎，通过0.30.5mm或1 mm孔径的筛子。进行微量元素分析时，用瓷研钵或玛瑙研钵进行研磨，以避免污染。样品过筛后要充分混匀，保存于磨口的广口瓶中，内外各贴一标签。籽粒样品多用于品质分析。在田间采样时可按照植株样品的采法，选定样株后脱粒，也可将全区脱粒种子用四分法缩分，取250500g样品。从大堆粮食取样时应上、中、下多点采样，缩分至500g。样品风干后去杂，磨碎，过筛，贴上标签保存。实验二、土壤吸湿水含量的测定 室内烘干法一、测定意义在进行土壤理化分析时，以烘干样品的重为相对统一的计算基础，目的可使整个分析结果有一合理的相对数值。所以分析测定用的风干土样，必须测定其吸湿水含量。二、测定原理 在105110的温度下，土壤中的吸湿水可以水汽形式烘出，使土样成为无水干土，而土壤有机质则不致分解。三、仪器药品 分析天平；小铝盒；烘箱；干燥器等。四、测定方法和步骤 取编有号码的小铝盒，烘干后，冷却，在分析天平上称其恒重（W1），取风干土样 5g 左右，放入已知重量的铝盒（W1）中，在分析天平上准确称重（W 2），去盖放在烘箱中（105110）烘8h。直至恒重。烘干后打开烘箱，取出，加盖后放在干燥器内冷却至室温后，称重（W 3），再放入烘箱中烘35h，冷却后称重，以验证是否恒重。五、结果计算重 复铝盒号（1） 铝盒重（W1，g）（2） 铝盒+风干土重（W2，g）（3） 烘后称重（W3，g）土壤吸湿水%=土壤吸湿水平均含量%相对偏差六、注意事项 1. 在分析天平称前，可在台称上称大约重，这样可提高工作效率。 2. 放入烘箱时，要先放上面，后放下面，以免弄洒时，污染其他土样。七、思考题 烘干时，其温度低于105或高于110，实验结果会怎样？为什么？实验三、土壤有机质含量的测定 丘林法一、实验目的土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养微生物的能量来源物质，同时也是形成土壤结构的重要条件。它直接影响着土壤的保肥性、保墒性、缓冲性、耕性、通气状况和土壤温度等。所以土壤有机质含量是土壤肥力高低的重要指标之一。二、测定原理 在强酸溶液中，土壤与过量的重铬酸钾共同加热，氧化土壤中有机质，以邻啡罗啉为指示剂，用标准硫酸亚铁滴定剩余的重铬酸钾，根据重铬酸钾的消耗量计算有机碳含量，进而计算土壤有机质含量。2Cr2O72- 16H+ 3C 4Cr3+ 3CO2 8H2OCr2O72- 6Fe2+ 14H+ 2Cr3+ 6Fe3+ 7H2O三、仪器设备 分析天平；硬质试管（18180mm）；试管夹；300温度计；烧杯（1000mL）；可调电炉；三角瓶（250 mL）；酸式滴定管（50mL）；洗瓶；滴定管；移液管；注射器。四、试剂 1. 重铬酸钾标准溶液c（K2Cr2O7）0.8000 mo1L-1：39.2245g重铬酸钾(K2Cr2O7，分析纯)加400 mL水，加热溶解，冷却后用水定容至 1 L。 2. 硫酸亚铁溶液c（FeSO4）0.2 mo1L-1：56.0 g硫酸亚铁(FeSO47H2O，化学纯)，溶于水，加15 mLH2SO4，用水定容至 l L。 3. 邻啡罗啉指示剂：1.485g邻啡罗啉(C12H8N2 H2O)及0.695g硫酸亚铁(FeSO47H2O)溶于 l00 mL水中，贮于棕色瓶中。 4. 硫酸（H2SO4，=1.84 gcm-3，化学纯）。 5. 植物油或浓磷酸。五、实验步骤 准确称取0.25mm风干土样0.10.5g（精确到0.0001 g），放入清洁干燥的硬质试管中，准确加入0.8000mo1L-1 K2Cr2O7标准溶液5mL，再用注射器注入5mL浓硫酸，摇匀，将清洁干燥小漏斗置于试管上端以冷凝水蒸气。预先将油浴锅温度升到185190，将试管放在油浴锅中加热，温度应控制在170180，从试管溶液沸腾时计算时间，加热5min，取出试管，擦净外壁，冷却，将试管内容物洗入250 mL三角瓶中，使瓶内总体积在6080 mL之间，然后加入邻啡罗啉指示剂35滴，用0.2 mo1L-1FeSO4溶液滴定，溶液由黄色经过绿色突变到棕红色即为终点。另外，同时做两个空白实验，取其平均值。 六、结果计算 有机质（gkg-1）=式中：V 滴定土样用去硫酸亚铁溶液体积，mL； V0 滴定空白实验用去硫酸亚铁溶液体积，mL；0.003 每mo1C的质量；1.724 由土壤有机碳换算成有机质的系数（按土壤有机质的平均含碳量为58%计）；1.1 校正系数；1000 换算成千分数。m风干土样质量，g。重 复空白（V0）风干土重（g）烘干土重（g）K2Cr2O7浓度（molL-1）滴定前FeSO4读数（mL）滴定后FeSO4读数（mL）FeSO4用量（mL）有机质含量（gkg-1）平均（gkg-1）相对偏差七、注意事项 1. 此法必须根据有机质含量多少来决定称样重量，若有机质2%者，称0.5 g以上，24%的称0.20.5 g，47%的称0.10.2 g，715%的称0.10.05 g，含量为15%者，此法不适用，宜改用干烧法。 2. 消煮好的溶液颜色，应是黄色或黄中稍带绿色，若以绿色为主，则说明重铬酸钾的量不够，称样过多。 3. 此法测有机质是用氧化剂氧化有机质中的碳素，以有机碳占有机质的58%推算有机质含量，故乘以1.724，此法为测得的有机碳只为实际量的90%，故须乘以校正系数1.1。八、思考题1. 若滴定时，所耗FeSO4的量小于空白三分之一时，误差来源于哪步操作？2. 用丘林法测有机质含量时，计算时为什么乘以1.724？实验四、土壤pH测定 电位法一、测定意义土壤的pH值是土壤的重要化学性质，它对土壤中养分存在状态和有效性，对土壤中微生物活动以及作物的发育和产量都有很大的影响。因此，测定土壤pH具有十分重要的意义。二、方法原理用pH计法测定土壤悬液的pH值时，以玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，当玻璃电极和甘汞电极插入土壤悬液中时，构成一电池反应，两者之间产生电位差由于参比电极的电位是固定的，该电位差的大小决定于试液中的氢离子活度，氢离子活度的负对数即为pH。因此，可以用电位测定仪测定其电动势，再换算成pH，一般酸度计均可直接读出pH值。三、仪器pH计；玻璃电极；甘汞电极或复合电极；天平（1/100）；烧杯（50mL）；玻璃棒；量筒（25 mL）。四、试剂 1. pH 4.01标准缓冲液：称10.21g在105烘过的苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4，分析纯），用水溶解后定容1L。2. pH 6.87标准缓冲液：称3.39g在50烘过的磷酸二氢钾（KH2PO4，分析纯）和3.53g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4，分析纯），溶于水后定容至1L。3. pH 9.18标准缓冲液：称3.80g硼砂（Na2B4O710H2O，分析纯）溶于无二氧化碳的冷水中，定容至1L。此溶液的pH易于变化，应注意保存。4. 氯化钙溶液c（CaCl22H2O）=0.01molL-1：称147.02g氯化钙（化学纯）溶于200mL水中，定容至1L，吸取10mL于500mL烧环中，加400mL水，用少量氢氧化钙或盐酸调节pH为6左右，然后定容至1L。五、操作步骤1. 待测液的制备：称取1mm风干土样5g，放入50mL烧杯中，用量筒加无CO2蒸馏水25mL或氯化钙溶液（中性、石灰性或碱性土测定用）。用玻璃棒剧烈搅拌2min，放置平衡30min后，用pH计测定。2. 仪器校正：把电极插入与土壤浸提液pH接近的缓冲液中，使标准溶液的pH值与仪器标度上的pH值一致。然后移出电极，用水冲洗、滤纸吸干后插入另一标准缓冲溶液中，检查仪器的读数。最后移出电极，用水冲洗、滤纸吸干后待用。3. 测定：把电极小心插入待测液中，并轻轻摇动，使溶液与电极密切接触，待读数稳定后，记录待测液的pH值。每个样品测完后，立即用水冲洗电极，并用滤纸将水吸干再测定下一个样品。每测定56个样品后用pH标准缓冲溶液重新校正仪器。 六、结果计算重 复 风干样重（g） pH（H2O） 平均值 相对偏差七、注意事项1. 测定土样严谨受室内氨气或其它酸类气体的影响。2. 玻璃电极在使用前要用蒸馏水浸泡24h。电极不用时，可放在0.1M KC1中保存，长期不用可放在纸盒中保存。3. pH计的使用参照仪器说明书。实验五、土壤田间持水量的测定 实验室法一、测定目的土壤田间持水量，在地势高，水位深的地方是毛管悬着水最大含量。但在地下水位高的低洼地区，它则接近毛管持水量。它的数值反映土壤保水能力的大小。常作为灌水定额的最高指标，对指导生产有很重要意义。二、测定原理在自然状态下，用一定容积的环刀（一般为100cm3）取土，到室内加水至毛管全部充满。取一定量湿土放入105110烘箱中，烘至恒重。水分占干土重百分数即为土壤田间持水量。三、仪器药品环刀（100cm3）；滤纸；纱布；橡皮筋；玻璃皿；天平 （1/100）；剖面刀；铁锹；小锤子；烘箱；烧杯；滴管。四、方法步骤 在田间选择挖掘的土壤位置，用土刀修平土壤表面，按要求深度将环刀向下垂直压入土中，直至环刀筒中充满土样为止，然后用土刀切开环周围的土样，取出已充满土的环刀，细心削平刀两端多余的土，并擦净环刀外围的土，将筒内的土壤无损失带入室内。在环刀底端放大小合适滤纸2张，用纱布包好后用橡皮筋扎好。放在玻璃皿中，玻璃皿中事先放23层滤纸，将装土环刀放在滤纸上，用滴管不断地滴加水于滤纸上，使滤纸经常保持湿润状态，至水分沿毛管上升而全部充满达到恒重为止。取出装土环刀，去掉纱布和滤纸，取出一部分土壤放入已知重量的铝盒内称重，放入105110烘箱中，烘至恒重，取出称重。五、结果计算 土壤田间持水量%重 复铝盒号铝盒加湿土重（g）铝盒加干土重（g）铝盒重（g）平均（%）相对偏差 六、思考题用环刀取土时，如果压实土壤，实验中会出现什么现象？实验六、土壤容重、比重的测定和孔隙度的计算土壤容重的测定（环刀法）一、测定目的严格地讲土壤容重应称为干容重，又称土壤密度。土壤容重用来表示单位容积原状土壤固体的重量，是衡量土壤松紧状况的指标。容重大小是土壤质地、结构、孔隙等性状的综合反应。土壤过松过紧都不适合于作物生长发育的要求。测定容重能反映土壤或土层之间物理状态的差异，还可以计算土壤含水量，三相比和总孔隙度等。二、测定原理容重是在田间自然状态下，单位容积土壤的干重。测定时将一定容积的采土器插入土壤中采取土样，经烘干后求出干土重，由采土器的容积算出单位容积的干土重量。三、仪器设备天平 （秤量200g和500g）；环刀（100cm3）；大铝盒；切土刀；尺子；铁锹；锤子；烘箱。四、操作方法在田间选择挖掘土壤剖面的位置，按使用要求挖掘土壤剖面。一般如只测定耕层土壤容重，则不必挖土壤剖面。用刀修平土壤剖面，按要求深度将环刀向下垂直压入土中，直至环刀筒中充满土样为止，然后用刀切开环周围的土样，取出已充满土的环刀，细心削平刀两端多余的土，并擦净环刀外围的土，将筒内的土壤无损失移入已知重量的铝盒内，记下处理位置，层次,铝盒号，放入烘箱内，用105烘干至恒重。五、结果计算土壤比重的测定（比重瓶法）一、测定目的土壤比重是指单位容积土壤固体土粒(g cm-3)的重量。它反映土壤质地、有机质含量等对土壤的影响，也是计算孔隙度的基础，必须精确测定。二、测定原理将已知固相重的土壤放入液体中，完全除去空气部分后，求出由土壤固相排出的液体体积，以土壤固相重量除以体积，即得土壤比重。三、仪器设备比重瓶；分析天平；热源。四、测定方法取50或100mL比重瓶，加满事先煮沸冷却的无CO2的蒸馏水，盖塞。将过多的水由塞中心小孔溢出，擦干比重瓶外面的水，上分析天平上称重（A）。把比重瓶中水倒出一半，称取风干土样510g倒入瓶中，放在电炉上加热煮沸57min，煮沸过程中要经常摇动比重瓶，驱逐土壤中的空气，使土样与水充分接触混合。注意煮沸时温度不可过高，否则易造成土液溅出。取下比重瓶冷至室温，加入煮沸冷却的蒸馏水至比重瓶水面略低于瓶颈为止，塞好瓶塞，擦干瓶后称重（B）。五、结果计算 式中：A第一次瓶加水重 B第二次瓶加土后，瓶、土、水重土壤孔隙度的计算土壤孔隙度也称孔度，指单位容积土壤中孔隙容积所占的分数或百分数，土壤孔隙度可根据土壤的容重和土壤比重计算出来： 土壤孔隙的多少，是由土壤质地和土壤结构所决定，结构性愈好，则孔隙率愈高，一般耕作层的孔隙率在50%左右，心土降到40%左右，而在紧密的底土，则可低到35%。 思考题 在测定土壤比重时，为什么比重瓶中要加煮沸过的蒸馏水，而不直接加入蒸馏水？实验七、土壤可溶盐总量的测定 电导法一、分析目的 在农田中，由于盐分的毒害，作物生长受到强烈抑制或死亡。因此，定期测定土壤中盐分含量，可以了解土壤的盐渍程度和季节性盐分动态，并且可以据此拟定改良利用盐碱土的措施。二、分析原理 可溶性盐总量的测定方法很多，有重量法、比重计法、阴阳离子总和计算法、电导法。用电导法测定土壤可溶性盐总量是比较快速和准确的。土壤中可溶性盐是强电解质，因此，溶液具有导电能力，其导电能力用电导率（mvcm-1）表示。当溶液中可溶性盐组成一定时，其电导率与溶液浓度呈正相关，也就是溶液浓度越大，导电能力越强，电导率越大。可溶性盐组成相同某一地区的电导率与可溶性盐相关直线的绘制：可以取这一地区土的盐结皮或地下水，先用重量法测定出可溶性盐总量，稀释成不同浓度，测定其电导率，从而绘制出相关曲线，或求出相关方程。以下四个方程是南土所出的土壤理化分析一书中，电导法测定土壤全盐量四种类型盐土的相关方程，方程由大量样品统计得出，适用于0.02%0.5%含盐量范围： 1.氯化物盐土 y3.90x0.015； 2.硫酸盐氯化物盐土 y3.556x0.02； 3.氯化物硫酸盐盐土 y3.471x0.015； 4.苏打盐土 y3.404x0.015；式中：y电导率（mvcm-1） x土壤总盐量% 溶液导电能力受温度影响，一般每升高1，电导率增加2%，通常把溶液电导率换算成25时的电导率，在测定样品同时测定溶液温度，进行温度校正。三、仪器设备 电导率仪；天平（1/100）；磁力搅拌器；烧杯100mL；量筒50mL；温度计；四、操作步骤 称取通过1mm筛的风干样10g ，置于100mL烧杯中，加入无CO2蒸馏水50mL，搅拌30min后，将电极插入待测液中，稍摇片刻，打开测量开关，读取电导读数。同时测量待测液温度，取出电极，用蒸馏水冲洗后用滤纸吸干。五、结果计算 温度校正公式为：y电导率电导率（25待测液温度）0.02 y校正后数值 把校正后数值代入相应的土壤类型的方程中，求出全盐量。实验八、土壤水稳性团粒结构的测定一、分析目的 土壤团粒结构状况是鉴定土壤肥力的指标之一。有良好团粒结构的土壤，不仅具有高度的孔隙度和持水性，而且有良好的透水性，水分可以沿着大孔隙毫无阻碍地渗入土壤，从而减少地表径流，减低土壤受侵蚀的程度。二、分析原理 本法测定方法特点是通过观察放在水中的同一粒级（例如23mm）的团粒遭受破坏和散碎所需要的时间，来比较不同土壤团粒的水稳度。三、仪器设备 培养皿；滤纸；铁纱网；滴管；小镊子；烧杯50mL；土壤筛一套。四、操作步骤 取滤纸一张，用铅笔划上适度大小的方格50格，放在用铁纱网上，然后放于培养皿中，另划同样方格纸一张作记录用。 取直径23mm的团粒50粒两份依次放在已装置好的滤纸上的每一方格中。用滴管加水，将滤纸边缘浸湿，使滤纸和铁纱网紧贴在一起。然后用滴管沿皿壁慢慢加水使团粒在3min内为水所饱和，直到水将团粒浸没。 团粒一经浸没就开始记下时间，以后每隔1min记录一次被破坏的团粒数目，一直进行到第11min才停止观察。计算经过一定时间（11min）以后，仍未散开的团粒数目，即为团粒的水稳度。同样的测定重复一次。五、结果计算 团粒结构水稳度%100实验九、土壤水解性氮的测定 碱解扩散法一、分析目的氮是作物体中含量较多的元素，是蛋白质、核酸、叶绿素、酶和维生素等多种重要化合物的组成成分。作物从土壤中主要吸收无机态氮，土壤中的氮多以有机态存在，无机态氮含量很少，易分解的、比较简单的有机态氮对作物也是有效的。水解性氮（亦称有效性氮）包括铵态氮、硝态氮、氨基酸、酰胺和易水解的蛋白质。水解性氮的含量与有机质的含量及土壤的水热条件有关。有机质含量高，熟化程度高，土壤墒情好，土温高，微生物活动旺盛时，水解性氮含量亦高。反之，有机质含量低，熟化程度低，土壤水热条件不好，水解性氮含量亦低。水解性氮含量的高低，能大致反映出近期土壤氮素的供应情况，与作物生长和产量有一定的相关性。测定水解性氮的含量，对氮肥的合理施用具有一定的指导意义。二、分析原理测定水解性氮常用的两种方法，一种是酸解，一种是碱解，用酸溶液进行水解测得的水解性氮为“酸解氮”,用一定浓度的碱溶液，水解有机氮测得的水解性氮为“碱解氮”。碱解扩散法是测定碱解氮的一种方法。在密封的扩散皿中，用氢氧化钠水解土壤样品，在恒温条件下，使有效态氮碱解转化为氨气状态，并不断扩散逸出，由硼酸吸收，再用标准酸滴定，计算出水解性氮含量。旱地土壤中硝态氮含量高，需加硫酸亚铁还原成铵态氮，由于硫酸亚铁本身中和部分氢氧化钠，故须提高碱的浓度，使碱保持1.0molL-1。水稻土中硝态氮含量极少，没有必要加硫酸亚铁，可直接用1.0molL-1氢氧化钠水解。三、试剂配制 1. 氢氧化钠溶液c（NaOH）=1.0 mo1L-1：称取化学纯氢氧化钠48g，用蒸馏水溶解定容到1L。 2. 2%硼酸溶液：称取20g硼酸用热蒸馏水（约60）溶解，冷却后稀释至900mL加定氮混合指示剂10mL，最后用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5（定氮混合指示剂显淡红色），再用蒸馏水定容至1L。 3. 氮混合指示剂：分别称取0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿指示剂，放入玛瑙研钵中，并用100mL95%酒精研磨溶解。此液用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5。 4. 盐酸溶液c（HCl）=0.1 mo1L-1：用装有洗耳球的10mL刻度吸管吸取盐酸（比重1.19）8.3mL，注入盛有150200mL蒸馏水的烧杯中，搅匀，然后洗入1L容量瓶中，定容至刻度，摇匀。 5. 盐酸标准溶液c（HCl）=0.01 mo1L-1：用吸管吸取100mL 0.1 mo1L-1盐酸溶液，注入1L容量瓶中，然后用蒸馏水定容至刻度，并用分析纯硼砂（Na2B4O710H2O）标定之。 6. 盐酸的标定c （HCl）=0.1 mo1L-1：用分析天平称取分析纯硼砂0.4767g于100mL烧杯中。用少量蒸馏水溶解后小心转入100mL容量瓶中，再用蒸馏水洗涤烧杯几次，同时转入100mL容量瓶中，然后加蒸馏水至刻度，摇匀。吸取上述溶液10mL于100mL 三角瓶中，滴加定氮混合指示剂1滴，再加25ml蒸馏水，摇匀，用待标定的盐酸滴定至微红色为终点，计算求得盐酸的准确浓度。 HCl 式中： m硼砂的重量（g）； 0.1907每mol1/2Na2B4O7H2O的质量除以1000； V滴定用去盐酸溶液体积； 0.1分取倍数。 7. 特制胶水：阿位伯胶（称取10g粉状 阿拉伯胶，溶于15mL蒸馏水中）10份，饱和碳酸钾5份，甘油10份混合即成（最好是放置在盛有浓硫酸的干燥器中以除去氨）。或用丙三醇，把丙三醇中加入碱使成碱性。 8. 硫酸亚铁（粉状）：将分析纯硫酸亚铁磨细，保存于阴凉干燥处。四、仪器设备 天平（感量1/10g）；恒温培养箱；半微量酸式滴定管（5mL）；直径90mm扩散皿；注射器(510mL)；移液管（10mL）。五、操作步骤 1. 称取1mm风干土样2g（精确到0.01g）和0.2g硫酸亚铁粉剂，均匀铺在扩散皿外室内，轻轻水平旋转扩散皿，使样品铺平（水稻土样品不加入硫酸亚铁）。 2. 在扩散皿内室加入2 mL 2% 硼酸溶液，并加1滴定氮混合指示剂，在扩散皿外室边缘涂上特制胶水（或碱性丙三醇），盖上盖玻片，并旋转几次，使玻片与皿边完全粘合密闭，再慢慢转开盖玻片的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速加入10mL 1.0 mo1L-1氢氧化钠溶液于扩散皿的外室中立即用盖玻片盖严。 3. 水平地轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤样品充分混均用皮套套上，随后放入401的恒温箱中，碱解扩散24h0.5h后，取出再以0.01 mo1L-1盐酸标准液，用半微量滴定管滴定内室硼酸所吸收的氨量（由兰色滴到微红色）。 4. 在样品测定同时进行空白实验，校正试剂和滴定误差。六、结果计算 式中：c标准盐酸的浓度，mo1L-1 ； V滴定土壤样品时用去盐酸体积，mL； V0空白试验时用去盐酸标准液的体积，mL； m土壤样品重,g； 14氮的摩尔质量； 1000换算成每千克土壤样品中氮的毫克数。七、注意事项 1. 为加速氨的扩散吸收，可提高温度，但最高不超过45。 2. 滴定时切不可摇动扩散皿，应用玻璃棒小心搅动内室溶液。 3. 特制胶水绝不能沾污内室溶液。 4. 在扩散过程中，扩散皿必须盖严不使漏气。实验十、尿素中缩二脲含量的测定 铜盐比色法一、分析目的 缩二脲是在尿素生产过程中形成的，对植物有害（部颁布标准缩二脲含量低于1%为合格），因此在尿素肥料的品质鉴定中测定缩二脲的含量是一个重要项目。二、方法原理 缩二脲（C2H5O2N3）在碱性溶液中与铜复盐作用生成紫色络合物，用比色法进行测定。其反应如下： 三、试剂配制 1. 铜复盐溶液：称取25g酒石酸钾钠（C4O6H4NaK4H2O）和7.5g硫酸铜（CuSO45H2O），加入500mL 1molL-1的氢氧化钠溶解之，然后定容至1L，摇匀，放置一天后使用。 2. 缩二脲标准溶液：称取在110干燥的缩二脲2.000g加水溶解（可加热）。将此溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含缩二脲2mgmL-1。四、仪器设备 分光光度计；千分之一天平；容量瓶（100mL）；吸管；碱式滴定管（50mL）。五、操作步骤 1. 称取尿素23g（准确至0.001g），移入100mL容量瓶中，加水溶解。用滴定管准确加入40 mL铜复盐溶液，加水稀释至刻度，摇匀，放置1520h后，以550nm波长（或绿黄色滤光片）读记消光值，在标准曲线上查出缩二脲的毫克数。 2. 标准曲线的绘制：取缩二脲标准溶液0.0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0mL。分别放入100mL容量瓶中，用滴定管准确加入40ml铜复盐溶液，加水定容，以缩二脲含量为零的溶液作空白，同上比色。以100ml中缩二脲的毫克数为横坐标，以消光值为纵坐标，在方格座标纸上作标准曲线。六、结果计算 式中：（C2H5O2N3）缩二脲的质量分数，%； A由标准曲线查得的缩二脲质量，mg； m尿素试样重，g。实验十一、尿素总氮含量的测定 硫酸消煮甲醛法一、方法原理 尿素用H2SO4加热分解，生成(NH4)2SO4。多余的H2SO4被中和后，在中性水溶液中，NH4+与甲醛反应生成六亚基四胺和等摩尔的酸， 4NH4+6HCHO（CH2)6N44H+6H2O反应生成的酸，用标准NaOH溶液滴定，间接计算出试样中的总氮量。由于反应生成的（CH2）6N4是弱碱（K6=1.410-9），因此，滴定时应选用酚酞为指示剂。此外，甲醛中常含有少量因被空气氧化而生成的甲酸，因此在使用前，必须先以酚酞为指示剂，用NaOH中和，否则产生误差。二、仪器及设备 分析天平；电炉；三角瓶250mL；碱式滴定管50mL；三、试剂 1. 浓H2SO4（=1.84gcm-3）； 2. 甲基红指示剂：0.1g甲基红溶于100mL水中； 3. 氢氧化钠溶液(NaOH)=300gL-1：称取30gNaOH，溶于水中，稀释至100mL； 4. 氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=0.5molL-1： 配制 将NaOH配制成饱和溶液，注入塑料容器中，密闭放置至溶液清亮，使用前用塑料管虹吸上层清液。 氢氧化钠c（NaOH）=0.5molL-1标准溶液的标定：称取经105110烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾3g（准至0.0002g）。溶于80mL不含CO2的水中，加1%酚酞指示剂，用配好的NaOH标准溶液滴定至溶液呈粉红色与标准色相同。同时做空白实验。计算： c（NaOH）=式中：c（NaOH）氢氧化钠标准溶液浓度，molL-1； m苯二甲酸氢钾的质量，g； V1滴定时消耗用NaOH溶液的体积，mL； V2空白试验消耗用NaOH溶液的体积，ml； 204.2KHC8H4O4的摩尔质量，gmol-1。 5. 甲醛溶液（HCHO）=250gL-1：量取68mL370gL-1甲醛（二级，甲醇含量不大于10gL-1，必要时须再蒸馏），加酚酞指示剂2滴，用c（NaOH）=0.5molL-1溶液调节至溶液变为微红色，加水至100mL。四、操作步骤 称取试样0.5g（准至0.0002 g），置于250mL三角瓶中，用少量水冲洗粘附在瓶壁上的尿素，加入浓H2SO4（=1.84）3mL，摇匀。瓶上插短颈漏斗，置通风橱内电炉石棉网上，缓缓加热至无剧烈CO2气泡逸出，增温煮沸至CO2逸尽；继续加热至产生大量白烟时停止加热。取下三角瓶，冷却后用水冲洗漏斗内外壁，加30mL水，冷却。加甲基红指示剂2滴于三角瓶中，用NaOH溶液中和至接近终点时，改用NaOH标准溶液，直至溶液呈橙黄色。加水总体积为100mL120mL，加入20mL甲醛溶液和7滴酚酞指示剂，摇匀，静止5min。在不低于20条件下，用氢氧化钠标准溶液滴定至浅红色，经1min不消失为终点。同时做空白实验。五、结果计算 （N）=式中：（N）试样中氮的质量分数，%； V1滴定试样耗用NaOH标准溶液的体积，mL； V2空白试样耗用NaOH标准溶液的体积，mL； 10-3将ml换算成L的系数； m试样质量，g； k试样水分系数，k=； 14氮的摩尔质量，gmoL-1。六、测定允许差 平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。七、注意事项经试验证明，甲醛中甲醇含量大于1%时，对测定结果产生负误差。实验十二、土壤速效磷的测定磷是作物营养生理的重要元素，磷素以多种方式参与作物体内的生理过程，土壤中速效磷的供应状况，直接影响着作物的生长发育。不同土壤性质，特别是不同土壤反应，其速效磷变化很大，因此测定方法很多。石灰性土壤和中性土壤用碳酸氢钠或碳酸铵提取，若用酸性液浸提，则必有部分酸和碱中和，使结果偏低。酸性土壤一般可用酸性浸提液，据实验，用酸性氟化氨浸提所得的有效磷含量与生物试验相关性最好。另外用0.2molL-1盐酸浸提，所得数值与田间试验也有较好的相关性，选择恰当的方法，测定土壤速效磷的含量，对于指导施肥有一定的意义。（一）盐酸-氟化铵法（Bray et al 1945）一、方法原理 本法通过两种作用释放土壤中的有效磷部分。一是通过 NH4F中 F-和 Fe-P、Al-P中的Fe、Al在酸性条件下形成络合物从而释放有效磷。二是通过稀酸来溶解部分磷。这种方法适用于酸性土壤而不适于石灰性土壤。因为提取剂中的酸在水土比不大时很容易被石灰中和，另外有可能形成 CaF2导致磷的再沉淀或再吸附使结果偏低。 加硼酸主要为了和氟离于形成络合物，避免氟对磷的测定干扰。二、仪器 分析天平；往复振荡机；分光光度计；塑料试剂瓶；容量瓶；漏斗。三、 试剂 1浸提剂c(NH4F)0.03 mo1Ll，c(HCl)0.025 mo1L1：1.11 gNH4F(分析纯)溶于800 mL水中，加盐酸c(HCl)1.0 mo1Ll25mL，然后稀释至1L，贮于塑料瓶中。 2硼酸溶液；c(H3BO3)0.8 mo1L1：49.0 g H3BO3(分析纯)溶于约900 mL热水中，冷却后稀释至 l L。3钼锑贮存溶液：浓硫酸(H2SO4，分析纯)153 mL缓慢倒入约400 mL蒸馏水中，同时搅拌。放置冷却。另称10 g钼酸铵(NH4)6Mo7O244H2O，分析纯) 溶于约60的300mL蒸馏水中，冷却。将配好的硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，同时搅拌。随后加入酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6l/2H2O)5 gL1，分析纯溶液100 mL，最后用蒸馏水稀释至1L。避光贮存。 4钼锑抗显色剂：1.50 g抗坏血酸(C6H8O6，左旋，旋光度+21+22，分析纯)加入到100 mL钼锑贮存液中。此液须随配随用，有效期一天。 5二硝基酚指示剂： 0.2g 2,6-二硝基酚或是2,4-二硝基酚C6H3OH(NO2)2溶于100mL水中。 6磷标准贮存溶液：0.4390g磷酸二氢钾(KH2PO4分析纯，105烘2h)溶于200mL蒸馏水中，加入5 mL浓硫酸，转入 lL容量瓶中，用水定容。此为磷标准贮存溶液(P)100 mgL1，可以长期保存。7磷标准溶液：取磷标准贮存溶液(试剂6)准确稀释20倍，即为磷标准溶液(P)5mgL1，此溶液不宜久存。四、 操作步骤 称取通过2 mm筛孔的风干土壤样品5.0 g，置于150 mL塑料瓶中，加入盐酸-氟化铵浸提剂(试剂1)50 mL，在2025下振荡30 min(振荡机速率为150次min180次min)，取出后立即用干燥漏斗和无磷滤纸过滤于塑料瓶中。 吸取滤液10 mL20 mL(含5