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附件5：化妆品中二苯酮-2的检测方法（征求意见稿）1 适用范围本方法规定了采用高效液相色谱法测定化妆品中二苯酮-2的方法。本方法适用于霜、露、乳、液等化妆品中二苯酮-2的测定。本方法对二苯酮-2的检出限为1.5g，若取0.1g样品测定，二苯酮-2的最低定量浓度：0.1%。2 方法原理样品经过溶剂破乳，超声提取后，离心，上清液用液相色谱法测定，以标准曲线法定量。3 试剂和材料3.1 乙腈，色谱纯；3.2 去离子水；3.3 二苯酮-2对照品，纯度 97%；3.4 二苯酮-2标准储备液：准确称取二苯酮-2标准品100mg（准确至0.1mg），置100ml量瓶中。用乙腈分别配置成浓度均为1000g/ml的标准储备液（1）和100g/ml的标准储备液（2）。储备液于室温下储存，可使用一周。3.5 二苯酮-2标准工作溶液：用乙腈将上述储备液（3.4）分别配成二苯酮-2浓度为1 g/ml、2 g/ml、 4 g/ml、8 g/ml、20 g/ml、100 g/ml、150 g/ml的系列标准工作溶液，室温保存，可使用一周。4 仪器4.1 高效液相色谱仪：具有二元梯度泵，紫外检测器。4.2 分析天平：感量0.0001g。4.3分析天平：感量0.00001g。4.4 高速离心机。4.5 超声波清洗仪。5 测定步骤5.1 样品处理 准确称取混匀样品0.1g，置于100ml容量瓶中，加乙腈：水（90：10）定容，超声处理30分钟；冷却至室温，离心（10000 r/min）30min。取上清液作为待测溶液。5.2 测定5.2.1 色谱条件色谱柱：C18, 250mm4.60mm，5m；检测波长：335nm；流速：1ml/min；柱温：30。流动相：梯度程序见下表：流动相的梯度程序时间（min）乙腈（%）水（%）0.003.0013.0029.0038.0048.00404010010040406060006060进样体积：10l5.2.2 定量测定用标准工作溶液（3.5）分别进样，以二苯酮-2峰面积为纵坐标，以二苯酮-2浓度（g/ml）为横坐标进行线性回归，建立标准工作曲线。将处理后的试样（5.1）分别进样，将试样中二苯酮-2峰面积代入标准工作曲线，测得样品溶液中二苯酮-2浓度（g/ml），按“6 计算”，计算试样中二苯酮-2的含量。5.3 平行试验按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定，平均偏差不超过10%。6 计算Vm1000（二苯酮-2） = 100% 式中：（二苯酮-2） 样品中二苯酮-2的含量，单位为克每百克（%）； 样品的测得浓度，g/mLV 样品定容体积， mL；m 化妆
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