农产品中农药残留检测前处理技术进展(1).doc

第 26 卷增刊2007 年 12 月分析试验 室Chinese Journal of Analysis Laboratory农产品中农药残留检测前处理技术进展Vol. 26. Suppl.2007- 12吴存兵1, 吴君艳2( 1. 江苏财经职业技术学院粮食工程系, 淮安 223001; 2. 江苏食品职业技术学, 淮安 223001)摘要: 综述了农药残留分析检测过程中的样品前处理技术的应用及发展动向。关键词: 农药残留; 检测; 前处理近年来, 在蔬菜、水果、茶叶及粮食种植中由于农户忽视农药的正确使用, 农产品中农药残留量超标相当严重, 而欧盟、美国、日本等发达国家或地区, 为维护本国 经济利益和保 护人们健康,对进口农产品中农药残留量指标提出了严格的要求。因此, 为保障我国人民的身体健康、有效控制农药在茶叶、粮谷、蔬菜和水果等生产中的合理使用以及对其残留量进行监控, 满足进出口贸易的需要, 开展农药残留量检测技术的研究是重要的, 而农药残留量检测的前处理技术的研究更是 1下面就农产品中农药残留检测分析所采用的键, 在洗脱时可能会遇到麻烦。最后, 非目标化合物与目标化合物 在吸附剂上吸 附点的竞争程度,这关系到目标化合物与干扰化合物能否很好分离。不同模 式固相萃取小 柱活化所用 溶剂不同,反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂, 通常用水溶性有机溶剂。固相萃取技术的应用: 固相萃取主要用于复杂样品中微量或痕量目标化合物的分离和富集。例如, 食品中有效成分或有害成分的分析, 环保水样中各种污染物的分析都可使用固相萃取将目标化合物分离出来, 并加以富集。2 固相微萃取( SPME)前处理技术的新发展做简单的介绍固相萃取( SPE)1 2 4。SPME 是在固相萃取上发展起来的一种新型、高效的样品预处理技术, 它集采集、浓缩于一体,SPE 是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附, 与样品 的基体和干扰 化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附, 达到分离和富集目标化合物的目的。与液 液萃取相比固相萃取有很多优点: 固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂, 处理过程中不会产生乳化现象, 它采用高效、高选择性的吸附剂 ( 固定 相) , 能显著减少溶剂的用量, 简化样品的预处理过程, 同时所需费用也有所减少。固相萃 取选择 分离模 式和吸 附剂时, 首先,考虑目标化合物有极性或非极性溶剂中的溶解度,这主要涉及淋洗液的选择。接着, 目标化合物有无可能离子化( 可用调节 pH 值实现离子化) , 从而决定是否采用离子交换固相萃取。其次, 目标化合物有无可能与吸附剂形成共价键, 如形成共价简单、方便、无溶剂, 不会造成二次污染, 是一种有利于环保的很有应用前景的预处理方法。很多研究结果表明, 在样品中加入适当的内标进行定量分析时, 其重现性和精密度都非常好。固相微萃取的萃取过程是一个平衡过程, 萃取的平衡时间与搅拌速度、固定相的膜厚以及被分析样品的分配常数、扩散系数、萃取温度有关。固相微萃取技术的 两个过程: 其一, 样 品中待分析物在石英纤维上的涂层与样品间扩散、吸附、浓缩过程以及浓缩的待分析物脱附进入分析仪器完成分析过程。其二, 将石英丝收回针头中,进样时直接插入分析仪器的进样室中, 如气相色谱仪的汽化室, 使萃取的化合物脱附, 被载气导入色谱柱完成分离分析。影响固相微萃取灵敏度的因素以萃取头涂层种类和厚度最为关键。作者简介: 吴存 兵 ( 1980- ) , 男, 硕士研究生, 助教227非常必要的 。第 26 卷增刊2007 年 12 月分析试验室Chinese Journal of Analysis LaboratoryVol. 26. Suppl.2007- 123加速溶剂萃取( ASE)5 微波萃取技术( MAE)ASE 是一种全新的处理固体和半固体样品的方法, 该法是在较高温度和压力条件下, 用有机溶剂萃取。它的突出优点是有机溶剂用量少( 1 g样品仅需 1. 5 mL 溶剂) 、快速( 一般为 15 min) 和回收率高, 已被美国环保局选定为推荐的标准方法,并广泛用于环境、药 物和食品等样 品的前处理,尤其是农药残留量的分析。MAE 就是利用极性分子可迅速吸收微波能量来加热一些具有极性的溶剂。因非极性溶剂不能吸收微波能量, 所以在微波萃取中不能使用 100%的非极性溶剂作为萃取溶剂。一般可在非极性溶剂中加入一定比例的极性溶剂来使用。目前, 许多传统的样品前处理方法 和技术得到了进一步改进, 新的处理方法和技术的趋势朝4凝胶渗透色谱( GPC)着快速、有效、绿色的色谱分析样品处理方法和GPC 被用来去除脂肪和其它分子量相对较高技术发展 4。的化合物, 适用的样品范围极广, 回收的农药品种多, 回收率也较高, 不仅对油脂净化效果好, 而参考文献且分析的重现性好, 柱子可以重复使用, 已成为农药多残留分析中的通用净化方法。其作用类似一组分子筛, 将样品溶液加到柱子上后, 用溶剂淋洗, 分子量大于农药的类脂肪、色素、蜡质等先被淋洗出来, 然后农药按分子量大小相继被淋洗出来。1 23 4 5岳 永 德. 农 药 残 留分 析, 北京: 中 国农 业 出 版 社,2004申继忠. 农药科 学与管理, 1998, 37( 2) : 8钱 传 范. 农 药 分 析, 北 京: 北 京 农 业大 学 出 版 社,1992. 4陈华才. 中国计 量学院学报, 2002, 13( 3) : 240章 虎 , 李 振 , 徐 浩 等. 浙江 农业 学报, 20