果胶的制作及黄铜提取综合设计.doc

果胶的制作及黄铜提取综合设计姓名：沈强 班级：食品0901组员：石依骊、谭林威、王茜、万力摘要：柚皮为原料，采用传统的酸乙醇沉淀法提取，用EDTA滴定法测定果胶含量，采用正交法对柚皮果胶提取效果的诸因素（pH、温度、抽提时间、固液比）进行优化，确定了果胶提取的最佳工艺条件：pH为1.5，温度为85，抽提时间为60min，固液比为1：15。在黄酮的提取中，通过比较微波提取、超临界技术提取和常规有机溶剂热回流提取，得出微波提取具有节约提取溶剂，加热速度快、加热均匀、产率高的优点。 黄酮类化合物在食品工业上也有着广泛的应用，可用作天然着色剂、抗氧化剂和功能性食品的原料。在医学方面，黄酮具有降低心肌耗氧量、增加冠状动脉及脑血管流量、降血糖、抗氧化、消除体内自由基、抗衰老、增强机体免疫力等功能。黄酮的提取方法目前常用的主要有微波法、超声波法、酶解法、浸提以及超临界提取五种方法。关键词： 柚皮 黄酮类化合物 提取研究背景：天然果胶是以原果胶、果胶、果胶酸的形态广泛分布于植物的果实、根、茎、叶中的多糖类高分子化合物，以果实中果胶的含量为最高。果胶是人体七大营养素中膳食纤维的主要成分，具有良好的抗腹泻、抗癌、治疗糖尿病和减肥等功效。由于果胶具有良好的乳化、增稠、稳定和胶凝作用，因而在食品领域有着广泛的应用。果胶作为胶凝剂广泛用于生产果酱、果冻、果脯、蜜饯、软糖、焙烤食品与饮料中，还可作为增稠剂和稳定剂添加于果汁、乳制品中。在医药工业中，果胶是铅、汞和钴等金属中毒的良好解毒剂和预防剂等，并可作为轻泻剂，代血浆、止血剂原料，并具有辅助治疗糖尿病，降低血糖胆固醇，及延长抗菌素的作用等生理功能；在纺织工业中可代替淀粉作润滑剂，而不需要其它辅助剂；在电子工业中可作清洗剂；在石油钻探中可作油水乳化剂等。随着现代工业的发展，果胶在各领域的需求量越来越多，我国每年消耗果胶3000 吨以上，且当前我国果胶生产还处于开发阶段,所需果胶还主要依靠进口，由于进口果胶的价格高于国产果胶，国产果胶成了国内众多企业的期盼，因此大力开发果胶生产新工艺，利用我国丰富的果胶资源，生产出优质果胶，满足国内外市场需求已显得极为迫切随着我国食品工业的飞跃发展，果胶的生产与应用将十分广阔。果胶通常为白色至淡黄色粉末，稍带酸味，溶于水。柚子皮富含果胶，其含量达6%左右，是制取果胶的理想原料。果胶分果胶液、果胶分粉和低甲氧基果胶三种，其中尤以果胶粉的应用最为普遍。1材料与方法1.1主要实验仪器及药品：剪刀、电子天平、不锈钢锅、恒温加热器、纱布、温度计、培养皿、保鲜膜、旋转蒸发仪、电炉、滴定管、烧杯、试管、移液管、三角瓶、酒精、盐酸、氢氧化钠、EDTA保准溶液、硝酸银、pH试纸、氯化钙、醋酸。1.2试验方法1.2.1果胶的提取：柚皮剪碎，称取50.0g，加水煮、灭酶（煮沸3min）、漂洗，纱布压滤，滤液丢弃，称量滤渣，按相应正交化试验水浴抽提如表，纱布过滤，在电炉加热浓缩，冷却，加适量95%的酒精沉淀，纱布过滤，滤渣放入烘箱中干燥，称量并记录，准确称取0.5g，加适量水于70-80水浴溶解，适当稀释后取25mL样液，加100mL0.1N NaOH，静置，加1N醋酸50mL、2N氯化钙50mL，静置30min,煮沸5min，过滤，洗涤（直至滤液对硝酸银不起作用），滤纸用沸水冲洗，加10% NaOH5Ml,0.1g钙指示剂，以0.02MEDTA标准液滴定（溶液颜色由紫红变为蓝色），由钙含量换算果胶含量。表1：果胶提取各因素水平表 因素水平PH值温度（）时间（min）固液提取比11.5655011022.5806011533.59570120表2：正交表 列号试验号1（PH值）2（温度（）3（时间（min）4（固液提取比）11（1.5）1 (65)1（50min）1(110)21（1.5）2 (80)2（60min）2(115)31（1.5）3 (95)3（70min）1(110)42（2.5）1 (65)2（60min）3(120)52（2.5）2 (80)3（70min）1(110)62（2.5）3 (95)1（50min）2(115)73（3.5）1 (65)3（70min）2(115)83（3.5）2 (80)1（50min）3(120)93（3.5）3 (95)2（60min）3(120)1.3黄酮含量的测定1.3.1标准曲线的制作：表3：标准柚皮苷溶液/ml0.00.10.20.30.40.5蒸馏水/ml0.50.40.30.20.10.0一缩二乙二醇/ml5.05.05.05.05.05.01N NaOH溶液/ml0.50.50.50.50.50.5各试管在30恒温水浴中进行显色反应420nm下测OD值0.0000.1290.2740.4070.4750.639图1：黄酮标准曲线1.3.2黄酮的提取：（1）有机溶剂热回流：将柚皮剪碎，准确称取50.0g， 置索氏提取器中，加95%酒精回馏（1：15），连续回流提取1h,纱布过滤,滤液为待测液。(2)微波萃取：将柚皮剪碎，准确称取10.0g，加95%酒精（1：12），70、900W下微波回流25min，纱布过滤，滤液作为待测液。1.3.3黄酮含量的测定:将有机溶剂热回流和微波萃取得到的待测液分别稀释40倍，100倍，然后各取0.5mL，按制备标准曲线同等条件操作，显色后比色，得光密度值，通过标准曲线查得黄酮含量。1.4结果与测定表4：柚皮苷果胶提取正交试验结果试验号 序号1(pH值)2（温度）3（时间（min）4(固液提取比)果胶得率（%）果胶纯度（%）11（1.5）1（70）1(50)1(1：10)5.7767.5921（1.5）2（85）2(60)2(1：15)9.4761.3431（1.5）3(100）3(70)3(1：20)2.7158.8442（2.5）1（70）2(60)3(1：20)3.8663.1852（2.5）2（85）3(70)1(1：10)2.2368.5962（2.5）3(100）1(50)2(1：15)5.0956.1573（3.5）1（70）3(70)2(1：15)2.0458.9483（3.5）2（85）1(50)3(1：20)1.4862.2993（3.5）3(100）2(60)1(1：10)4.5046.87四.因素对果胶提取的影响如表5： 果胶得率 因素条件1下的果胶得率条件2下的果胶得率条件3下的果胶得率pH5.983.732.67温度3.894.394.10时间4.115.942.33固液比4.102.332.68四因素对果胶提取率图图2：图3：图4:图5:1：1： 1： 如图表所示，可知，四个因素对果胶提取的影响大小为pH固液比时间温度。提取液的pH值对果胶得率的影响最大，如图1所示果胶产率随pH值的降低而增加较快，这主要是由于低pH时原果胶水解逐渐强烈，但p H值 过 低，原果胶过度水解，致使果胶脱酯基和裂解，使沉淀物外观色泽不合要求。有人总结得出结论，果胶的稳定性随pH呈钟罩型，在 p H 4的条件下，果胶溶液最稳定，再低pH下果胶发生水解反应，高pH 发生l -4甙键的断裂反应。（4）时间和固液比对果胶得率的影响不及pH明显。如图3所示，随着提取时间的延长，果胶提取率先增加后又下降，在60min时去的最大值。如图4所示，随着提取溶剂用量的增加，提取率先增加后又降低，在固液比为1:15时果胶得率最高。结论：在提取柚皮苷果胶的试验中，pH对果胶提取的影响最大。综合考虑，最佳的工艺条件为：pH为1.5，温度为85，抽提时间为60min，固液比为1：15参考文献：1 赵利果胶的制备及其在食品工业的应用 J 食品科技，1999(5) ;32341 2田三德，任红涛.果胶生产技术工艺现状及发展前景 J 食品科技，2003，1 :5355 3国家药典委员会中国药典2005年版一部【M