化学试验规程.doc

化学试验规程第一节 硬度的测定 高硬度本标准适用于天然水、冷却水硬度的测定。测定范围：0.15mmol/l硬度。一、方法概要在PH值为10.00.1的水溶液中，用铬黑T做指示剂，以EDTA标准溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积，即可计算出硬度值。二、试剂1、钙标准溶液（1ml含0.01mmolCa2+）。2、氨-氯化铵缓冲溶液。3、0.5铬黑T指示剂（乙醇溶液）。4、5氢氧化钠溶液。5、盐酸溶液（1+4）。6、EDTA标准溶液（1ml相当于0.01mmol硬度）。三、测定方法1、取100ml水样，注入250ml锥形瓶中，如果水样混浊，取样前应过滤。2、加5ml氨-氯化铵缓冲溶液，加23滴铬黑T指示剂。3、在不断摇动下，用EDTA标准溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液由洒红色转为蓝色即为终点。4、另取100mlII级试剂水，按2、3操作步骤测定空白值。四、计算水样硬度（mmol/L）按下式计算：(a-b) T 1000VX=式中：a滴定水样消耗EDTA标准溶液的体积，ml；b滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积，ml；TEDTA标准溶液对钙硬度的滴定度，mmol/mL；V水样体积，ml。第二节 硬度的测定 低硬度本标准适用于软化水，H型阳离子交换器出水，锅炉给水，凝结水水样的测定。测定范围：1100umol/L水样硬度一、方法概要在PH为10.00.1的水溶液中，用酸性铬蓝K作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）标准溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积即可计算出硬度值。二、试剂1、钙标准溶液（1ml含0.1umolCa2+）2、硼砂缓冲溶液3、0.5酸性铬蓝K指示剂4、5氢氧化钠溶液5、盐酸溶液（1+4）6、EDTA标准溶液（1ml相当于0.5umol硬度）三、测定方法1、取100ml水样，注入250ml锥形瓶中。2、加1ml硼砂缓冲溶液，加23滴0.5酸性铬蓝K指示剂。3、在不断摇动下，用EDTA标准溶液进行滴定，溶液由红转为蓝色即为终点。全部过程应于5min内完成，温度不低于15。4、另取100mlII级试剂水，按2、3操作步骤测定空白值，水样硬度小于25umol/L时应采用5ml微量滴定管滴定。四、计算水样硬度X（umol/L）按下式计算(a-b) T 1000VX=式中：a滴定水样消耗EDTA标准溶液体积，ml；b滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液体积，ml；TEDTA标准溶液对钙硬度的滴定度，umol/mL；V水样体积，ml。第三节 磷酸盐的测定 正磷酸盐一、方法概要在0.6NH2SO4的酸度下，磷酸盐与钼酸铵生成磷钼黄，用氯化亚锡还原成磷钼蓝后，与同时配制的标准色进行比色测定，本法适用于磷酸盐含量为250mg/L的水样。二、仪器具有磨口塞的25ml比色管。三、试剂1、磷酸盐工作溶液（1ml含0.1mgPO3-4）2、钼酸铵一硫酸混合溶液3、1氯化亚锡溶液（甘油溶液）四、测定方法1、准确吸取0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1、1.5、2.5ml磷酸盐工作溶液（1ml含0.1mg PO3-4）及5ml水样分别注入一组比色管中，用蒸馏水稀释至约20ml，摇匀。2、于上述比色管中各加入2.5ml钼酸铵一硫酸混合溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。3、于每支比色管中加入23滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2min后进行比色。五、水中磷酸盐（PO3-4）含量（mg/L）按下式计算：0.1a a 1000= 100v vPO43-=式中：a与水样颜色相当的标准色中加入磷酸盐工作溶液的体积，mlv水样的体积，ml。注：1）水样与标准色应同时配制显色。2）水样浑浊时应过滤后测定，磷酸盐含量不在250 mg/l时，应适当增减水样量。3）为加快水样显色速度，以及避免硅酸盐干扰，显色时水样的酸度应维持为0.6N。第四节 溶解氧的测定 内电解法一、方法概要在PH为9的介质中，靛蓝二磺酸钠被多孔银粒与锌粒组成的原电池电解，形成还原型黄色物质，当与水中溶解氧相遇又被氧化成氧化型蓝色物质，色泽深浅与水中溶解氧含量有关，可以用比色法测定水中溶解氧含量。溶解氧测定范围为每升含2100ugO2。二、仪器1、银锌还原滴定管（银锌还原电池）。2、专用溶解氧测定瓶（溶氧瓶），有严密磨口塞的无色毛边助瓶，体积为300ml左右。3、水封桶：容积为1525L，至少比溶氧瓶高150mm。三、试剂1、酸性靛蓝二磺酸钠贮备液。2、0.01mol/L高锰酸钾标准溶液。3、氨一硫酸铵缓冲溶液。4、氨性靛蓝二磺酸钠溶液。5、还原型靛蓝二磺酸钠溶液。6、苦味酸溶液。7、硫酸溶液（1+3）。8、10氨水溶液。四、测定方法1、将水封桶和专用溶氧瓶冲洗干净，然后将取样管（应使用厚壁胶管）插入溶氧瓶底部，水样充满溶氧瓶后把溶解氧瓶放入水封桶，使水面超过溶氧瓶，并溢流不少于3min，水样流速保持500600ml/min，其温度不超过35，最好比周围环境低2-5。2、还原型靛蓝二磺酸钠加入量，由大班根据下列公式计算并告知运行人员准确加入量（ml）1.3Cmaxv 1 20 1000D=式中：D还原型靛蓝二磺酸钠加入量，ml；V溶氧瓶的容积；Cmax最大标准色中相当的溶解氧含量，ug/L；1.3还原型靛蓝二磺酸钠加入量的过剩系数；20酸性靛蓝二磺酸钠工作液的淀定度（T=20ug/ml）。3、水样采集好后，将银锌还原滴定管慢慢插入溶氧瓶内，轻轻地抽出取样管，立即按大班给定的加入量加入还原型靛蓝二磺酸钠溶液，轻轻地抽出滴定管，在水面下面立即塞紧瓶塞并混匀，放置2min，从水封桶内取出溶氧瓶，立即在自然光或目光灯下，以白色为背景与标准色进行比较，水样颜色与标准色相一致（或接近）的标准色相当溶解氧含量即为水样溶解氧含量。第五节 硅的测定钼蓝比色法一、方法概要1、在PH1.21.3的溶液中，可溶硅与钼酸铵反应生成硅钼黄，再用氯化亚锡还原生成硅钼蓝，比蓝色的色度与水样中可溶性硅的含量有关。磷酸盐对本法的干扰可用调整酸度加草酸或加酒石酸的方法加以消除。2、当水样中可溶性硅含量小于每升0.5mgsio2时，由于硅钼蓝颜色很浅，可用硅钼蓝光度法或用正丁醇等有机溶剂萃取浓缩，以提高灵敏度，便于比色。二、仪器具有磨口塞的25ml比色管。三、试剂1、5（质量/体积）钼酸铵溶液。2、1氯化亚锡溶液。3、5mol硫酸溶液。4、二氧化硅工作液。5正丁醇。四、测定方法1、水样中可溶性硅含量大于0.5mgsio2时测定方法如下：1）于一组比色管中分别注入二氧化硅工作液（1ml含0.02mgsio2）0.25,0.5,1.0,1.5ml用试剂水稀释至10ml。2）在另一支比色管中注入适量水样并用试剂水补足到10ml。3）往上述比色管中各加入0.2ml、5mol硫酸溶液摇匀。4）用滴定管分别加入1ml钼酸铵溶液，摇匀。5）静置5min后用滴定管分别加入5ml、5mol/l溶液，摇匀，静置1min。6）再分别加入2滴氯化亚锡溶液，摇匀。7）静置5min后进行比色。2、水样中活性硅含量小于每升0.5mg/ mlsio2时测定方法如下：1）于一组比色管中分别加入二氧化硅工作液（1ml含1ugsio2）0.1，0.2，0.3，0.4ml，用试剂水稀释到10ml。2）取10ml水样注入另一支比色管中。3）往上述溶液中各加0.2ml、5mol硫酸和1ml钼酸铵溶液，摇匀。4）静置5min后各加入5ml、5mol/l硫酸溶液，摇匀。5）静置1min后各加入2滴氯化亚锡溶液，摇匀。6）静置5min后准确加入3ml正丁醇，纵向剧烈摇动20-25次，静置待溶液分层后进行比色。五、计算水样中硅含量X（mg/l,以sio2计）按下式计算：ca 1000vca 103vX=式中：C配标准色用的二氧化硅工作溶液浓度，mg/ml。a与水样颜色相当的标准色中二氧化硅工作溶液加入量，ml。V水样体积，ml。第六节 酸度的测定（容量法）一、方法概要水的酸度是指水中含有能接受氢、氧离子物质的量。在本法测定中，以甲基橙作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定到橙黄色为终点（PH约为4.2）。测定值只包括较强的酸（一般为无机酸）。这种酸度称为甲基橙酸度。其反应为：H+OH-=H2O本法适用于氢离子交换水的测定。二、试剂1、氢氧化钠标准溶液C（NaOH）=0.05mol/l或C（NaOH）=0.1 mol/l。2、0.1为甲基橙批示剂。三、测定方法1、取100ml水样注于250ml锥形瓶中。2、加2滴甲基橙指示剂，用0.05mol/l（或0.1 mol/l）氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈橙黄色为止，记录所消耗氢氧化钠标准溶液的体积（a）。四、水样酸度（SD）的数量按下式计算：ca 103vSD=式中：c氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/l；v水样体积，ml；a滴定酸度时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml。注：水中若含有游离氯，可加数滴硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/l，以消除游离氯对测定的影响。第七节 碱度的测定一、方法概要水中碱度是指水中含有能接受质子（H+）的物质的量。例如氢氧根、碳酸盐、碳酸氢盐、磷酸盐、磷酸氢盐、硅酸盐、硅酸氢盐、亚硫酸盐、亚硫酸氢盐和氨等都是水中常见的能接受质子的物质（或碱性物质）。碱度分为酚酞碱度和全碱度两种。酚酞碱度是以酚酞作指示剂测得的碱度，其终点PH约为8.3，全碱度是以甲基橙作指示剂测得的碱度，其终点PH约为4.2；以甲基红-亚甲基蓝作指示剂测得的碱度，其终点PH约为5.0。二、试剂1、酚酞指示剂，1（m/v）乙醇溶液。2、甲基橙指示剂，0.1水溶液。3、甲基红亚甲基蓝指示剂。4、0.10mol/l H2SO4标准溶液。5、0.01 mol/l H2SO4标准溶液。三、仪器1、滴定管（酸式，25ml）2、微量滴定管（10ml）3、锥形瓶（250ml）4、移液管（100ml）四、测定方法第一法：适于碱度较大的水样，如炉水、生水等。1、取100ml透明水样置于锥形瓶中。2、加入2-3滴1酚酞指示剂。此时溶液若无色，按下一步骤进行。若溶液显红色，用0.1mol/l氢离子的硫酸标准溶液滴定至恰无色。记下硫酸消耗的体积a。3、在上述锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，继续用硫酸标准溶液滴定至橙黄色为止。记下第二次硫酸消耗的体积b（不包括a）。第二法适于碱度较小的水样。如除盐水、复水、给水等。1、取100ml透明水样置于锥形瓶中。2、加入2-3滴1酚酞指示剂。此时溶液若无色，按下一步骤进行。若显红色，则用微量滴定管以0.01mol/l氢离子的硫酸标准溶液滴定至恰无色。记下硫酸消耗的体积a。3、在上述锥形瓶中，加入2滴甲基红亚甲基蓝指示剂，用0.01mol/l氢离子的硫酸标准溶液滴定至由绿色变为紫色，记下第二次硫酸消耗的体积b（不包括a）。五、计算CH+a1000V（JD）酚=CH+(a+b) 1000V（JD）全=式中：（JD）酚-酚酞碱度，mmol/l；（JD）全-全碱度，mmol/l；CH+-硫酸标准溶液的氢离子浓度，mol/l；a-第一终点硫酸消耗的体积，ml；b-第二终点硫酸消耗的体积，ml；V-所取水样的体积，ml。第八节 氨的测定（容量法）一、方法概要水中铵盐与氢氧化钠反应生成氨，又立即与甲醛反应生成环六亚甲基四胺，过量的氢氧化钠溶液使酚酞指示剂变红，以示终点。本法适于含氨量大于5mg/l的水样。二、仪器具有磨口塞的锥形瓶，250ml。三、试剂1、0.005mol/l氢氧化钠标准溶液。2、0.025mol/l硫酸溶液。3、甲醛溶液：取200ml甲醛（30）溶液，加入4滴酚酞指示剂，用0.05mol/l氢氧化钠标准溶液滴定至呈现稳定的微红色为止。4、1酚酞指示剂（乙醇溶液）。四、测定方法1、取水样100ml，注入具有磨口塞的250ml锥形瓶中。2、加3滴1酚酞指示剂，如呈现红色，应先用硫酸标准溶液中和至红色消失，再用0.05mol/l氢氧化钠