ICS900-RFC30-AS-DV离子色谱仪操作指南.doc

戴安离子色谱仪作业指导ICS900/RFC30/ASDV型离子色谱仪操作指南1.目的 规范ICS900/RFC30/ASDV型离子色谱仪操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。2.适用范围 适用于ICS900/RFC30/ASDV型离子色谱仪(阴离子：色谱柱AG19/AS19 4mm，抑制器ASRS 300；阳离子：色谱柱CG12A/CS12A 4mm，抑制器CSRS 300)的使用操作。3.职责3.1 ICS900/RFC30/ASDV型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器，对仪器进行日常维护，并填好使用记录。3.2 ICS900/RFC30/ASDV型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护、保养。3.3 室主任负责仪器综合管理。4操作程序4.1 开机4.1.1 确认阴离子淋洗液用超纯水和清洗柱塞杆用纯水是否为新制(建议不要使用隔夜超纯水),保证其储量满足需要,即测完样后剩余量100ml。使用之前最好用抽滤装置先过滤再继续抽真空约5分钟左右。检查阴离子淋洗液罐上的透气孔是否与大气连通。阳离子淋洗液为20mM MSA，有效期不能超过一个星期。4.1.2 若仪器有超过一周以上未用，拆下抑制器，并将抑制器上的四接口短接。即将淋洗液入口(ELUENT IN)与淋洗液出口(ELUENT OUT)用黑色直通接头短接、再生液入口(REGEN IN)与再生液出口(REGEN OUT)用灰色直通接头短接。4.1.3 活化抑制器。即从抑制器的淋洗液出口(ELUENT OUT)和再生液入口(REGEN IN)分别接上专用的活化接头，用注射器分别注入5ml以上的超纯水。注意，大孔(REGEN IN)使用10ml的注射器；小孔(ELUENT OUT)用转换接头，使用1ml的注射器。活化完的抑制器先不用装回，在4.3.5步骤中装回。4.1.4 开启氮气瓶总开关，分压表调至0.3Mpa左右，淋洗液瓶上的压力表调至5-10psi左右。4.1.5 打开稳压电源开关，待稳压电源稳定后，再打开ICS900主机、ASDV自动进样器和RFC30发生器的电源开关。4.1.6 倒空废液桶中废液，防止其溢出。4.1.7 启动电脑。4.2 启动变色龙软件 双击桌面上“Chromeleon”快捷键进入变色龙软件的仪器控制界面，若没有自动弹出控制面板，则点击第二排工具栏中的“默认面板”图标，在右方框中“我的电脑”下选择“Chromeleon服务器”后按“确定”键，即为仪器的控制界面。4.3 运行前的准备工作4.3.1 在左侧方框上边的“联接”前打“”，使软件与仪器之间建立起联接。若已经打上“”，则不需要重新打“”。4.3.2 拉开IC900主机的前盖，反时针旋松下方泵头上的废液阀（约拧松2圈左右），再点击软件控制面板左上方“泵”模块下的的“排气泡”键，排除管路中存在的气泡，约5min后，再按“关泵”键，然后旋紧泵头启动阀，注意不要拧得太紧，防止损坏密封圈。4.3.3 阴离子系统：确认淋洗液发生器产生KOH的起始浓度和条件(等度/梯度),若与实验不符，需更改为实验条件下参数（AS19柱梯度：起始浓度为10mM，最终浓度为45mM，梯度时间为15min；等度：起始浓度为20mM。等度和梯度的流速均为1.0ml/min），然后设置抑制器的类型，电流不需要设置，发生器自动设置。阳离子不需要使用淋洗液发生器，但需要设置抑制器的类型和电流。4.3.4 在控制面板中“泵”模块中按下方的“开泵”。待压力升至1000psi以上且基本稳定后，在软件中“阴离子淋洗液发生器”下设定开关为“0V”，使ICS900与RFC30连接，并按RFC30前面板上的“EGC”键，EGC灯亮，然后等抑制器再生液入口管路无气泡后，便可开启RFC30前面板上的“SRS”键，SRS灯亮。最后等捕获柱再生液出口有液体流出后，可按RFC30前面板上的“CR-TC”键，CR-TC灯亮,发生器开始工作。阳离子不需要进行此步操作。4.3.5 控制室温为1526。4.3.6 点击最下方的“采集基线”，软件将自动扣掉背景值并开始采集基线。4.3.7 阴离子系统流路：淋洗液串联泵压力传感器阻尼管淋洗液发生器六通进样阀保护柱分析柱抑制器淋洗液入口ELUENT IN抑制器淋洗液出口ELUENT OUT电导检测器抑制器再生液入口REGEN IN抑制器再生液出口REGEN OUT淋洗液发生器捕获柱再生流路废液。阳离子系统：不需要流过淋洗液发生器和发生器捕获柱再生流路，直接使用ICS900主机的废液管。4.3.8 准备好需要分析的标液和待测样品溶液。4.4 进样4.4.1 开机约30分钟左右，系统压力（AS19阴离子压力约为2000500psi，CS12A阳离子压力约为1200500psi）和基线已平稳，且总电导在正常范围内，则停止基线的采集。4.4.2点击第二排工具栏中的 “浏览器”图标。4.4.3在“阴离子”或“阳离子”文件夹下找到最近一次做过的样品表（也称作序列文件），单击选中后，点击“File ”菜单下的“Save as.”，改名后，保存为正准备测试的序列名；若仅测样品不做标样（即使用上次的工作曲线），则在“save raw data.”前打“”即可。然后更改样品表中待测溶液的样品名称。更改后，按工具栏中的“保存”键重新保存。说明：建议不要改动标样的名称，以简化数据处理。4.4.4 点击菜单最右侧的“”,关闭该窗口，回到仪器控制界面。4.4.5 按AS-DV前面板内侧的“CAROUSER RELEASE”键，释放样品盘，此时可以转动样品盘，将洗针用超纯水、空白水样、标液、待测溶液放置在ASDV样品架上，放好全部样品后，再一次按“CAROUSER RELEASE”键锁住样品盘。说明：45-50号位为清洗用样品瓶。标准溶液前后和最后一个样品后，建议放置空白样。4.4.6点击“Batch”菜单下的“Start”（或工具栏中的快捷键 “Start/Stop Batch”）,将弹出需要运行的批处理列表。如果列表中有其它序列，则选中后点击右上方的“Remove”。然后再点击“Add”加入需要运行的序列名。若需要在做完样后自动停机，则需另外添加一个停机的序列。所需要运行的序列全部添加完毕后，按“Ready Check”执行检查，如果无错误则按左下边的“Start”，开始运行序列进行样品分析。4.5谱图数据处理4.5.1在“File”菜单下找到并点击“Broswer”，选择需处理的样品表序列，点击右上方的方法文件（例如：方法文件.qnt），打开并进行数据处理。4.5.2在“基本设置”项下，检查浓度的单位（“Dimension of ”）是否正确，一般为mg/L。4.5.3在“积分参数”项下，逐个检查标液和未知样的积分情况，若自动积分不正确，需改动自动积分参数，或使用手动积分工具（“Delimiter Tool”和“Insert Peak Tool”）重新进行积分并分别保存。4.5.4 在“组分表”项下，在“Ret.time”列中输入各个离子的实际保留时间，若工作曲线为当天的，输入任一标液的各离子的保留时间；若当天未做工作曲线，可输入标液与当天所测未知样各峰的保留时间的中间值。（说明，通过工具栏中的“上一通道”“下一通道”快捷键切换信号，通过“Previous Sample ”“Next Sample”快捷键切换不同样品），可根据需要双击“Cal.Type”，在弹出的窗口中选择是否让工作曲线强制通过0点。4.5.5 在“浓度表”项下，输入各标液中各个离子的实际浓度值，单位要与4.5.2中设定的单位一致。4.5.6 在“校正”项下，检查各离子的线性是否正常，若某个点偏离线性较远，则将相应点前的“”去掉，该点将不参与线性校正。4.5.7 以上各项处理完成后，点击工具栏或菜单中的“Save”键保存方法文件。4.6打印结果报告4.6.1在快捷工具栏中按“Print Layout”进入打印报告界面。按工具栏的“”快捷键可打印当前所在页面。4.6.2 在“积分图”项下，显示单个样品的谱图和结果。通过工具栏的“前一样品”或 “后一样品”切换至其它样品。4.6.3 在“工作曲线”项下，显示每个离子的工作曲线图和线性结果，包括峰名、参与校正的点数、截距、斜率、相关系数等。4.6.4 在“漂移和噪音”项下，显示的是噪音和漂移的统计值。基线的噪音值可用来计算各离子的检出限；基线的漂移值可用来判断仪器的稳定性。4.6.5 在“时间和峰面积统计表”项下，显示序列中所有标样和样品的保留时间和峰面积统计数据。4.6.6 在“浓度统计表”项下，显示序列中所有标液和待测样的浓度统计数据。4.6.7 在“使用记录”项下，显示每一个样品的详细设定参数跟踪记录。4.6.8 在“谱图叠加”项下，显示多个样品的谱图叠加效果。4.7 数据另存与备份4.7.1 在“打印机布局”界面中，选择“文件”菜单下的“Save as.”，可以将变色龙的报告结果转化为excel或其它格式的文档。4.7.2点击第二排工具栏中的 “Broswer”图标，在软件的数据目录下，选择某一文件夹或某一样品表序列文件，然后选择“File”菜单下的“Export/Backup”“Backup.”，可以将其备份成变色龙的压缩文件。4.8 关机及关机后处理。4.8.1分析样品结束后，继续用淋洗液冲洗流路约二十分钟后，关抑制器电流,KOH浓度，捕获柱开关，泵流速，然后断后软件与仪器的联接，再关仪器各部件电源，最后关淋洗液压力表、气瓶主阀、气瓶减压阀、电脑、稳压电源。4.8.2 清洗抑制器和电导池，即拧开抑制器上方“ELUENT IN”接口的PEEK管，然后用抑制器活化工具，从该孔注入5ml以上的超纯水，清洗完后装回原管路。4.8.3填写实验记录，将样品、试剂移出仪器间，清理室内卫生，关好水、电、门窗等。5、安全操作注意事项和日常维护要求5.1 安全操作注意事项5.1.1该仪器必须有专人保管、专人使用。5.1.2 注意仪器间的洁净，保持无尘。5.1.3 使用环境：室温，仪器不能直对着空调，无腐蚀性气体。5.1.4 严格遵守操作规程，出现故障时应作好记录，同时立即向保管人员及科室主任报告，平时使用仪器应作好仪器使用记录及实验记录。5.1.5 切记：不要在未开泵的情况下开启淋洗液发生器前面板的各个开关，易导致损坏。5.1.6 切记：分析柱和保护柱不能用超纯水长时间冲洗或保存，直接使用淋洗液保存即可。5.1.7 淋洗液发生器的淋洗液罐最佳使用期为18个月，长期不用时建议将罐上的透气孔堵上。发生器上的淋洗液罐尽量不要倾倒,以免其中的液体从透气孔漏出。5.1.8 使用RFC30时,若系统出现超压报警或出现管路漏液，应当迅速关闭EGC、CR-TC和抑制器电流；泵排气泡时，不要开EGC、CR-ATC和抑制器电流。5.1.9 普通的样品，如饮用水、地表水、降水等，进样前需用0.45m以下孔径的微孔水系滤膜过滤，而含离子浓度过高或含有机物、过滤金属或重金属浓度较高的样品，如江水、海水、污水或电子五金企业的样品等，进样前需经过其它特殊的前处理方可进样，具体情况可咨询戴安公司的应用工程师。5.1.10 离子色谱所有管路和接头均为耐酸碱的PEEK材料，安装或更换时仅需用手拧紧即可，切忌用扳手拧得过紧，易导致管路变形或堵塞。5.1.11 ASDV自动进样器做完样后，建议关闭电源，尽量不要连续多天不关机。样品盖盖好后，甩掉上面残留的溶剂，切忌将溶剂洒进自动进样器两侧的空隙里。5.1.12 ASDV切忌在锁定样品盘的情况下强行转动样品盘。5.1.13 离子色谱所用的样品瓶、容量瓶等容器的清洗，尽量不使用洗洁剂，只需灌满超纯水超声半小时或浸泡24以上再洗净即可。切忌超声时间过长，导致发热膨胀。5.1.14 切忌在样品瓶上写字或贴标签。5.1.15 运行序列前，需检查设置的样品瓶位置与放置的位置是否一致。5,1,16 打印报告模板和仪器控制面板上的数值不允许被改动，在不清楚各按键功能的情况下，建议不要随意操作。5.2 仪器日常维护5.2.1 仪器日常应保持无尘。5.2.2 必须保证电源的良好接地。5.2.3 色谱柱长时间不用，应用淋洗液冲洗约20分钟后，从仪器上拆开来并用堵头堵死密封保存，以免其中的液体挥发导致损坏。且淋洗液瓶中的液体最好倒空。5.2.4 色谱柱不能用纯水冲洗和保存，淋液液保存时间过长时易挥发干，建议定期用淋洗液清洗，保持其湿润，色谱柱不宜放在低于4的冰箱中冷冻。5.2.5 抑制器短期不用（一周以上），应用注射器分别从Eluent out和Regen in注入5毫升以上的超纯水，然后用堵头堵死密封存放。抑制器再次使用前也应按此方法活化。抑制器长期不用，应用超纯水冲洗30分钟左右，然后用堵头堵死密封存放。建议定期分别从抑制器的Eluent out 和Regen in接口处注入5ml以上超纯水，防止其干裂或有沉淀生成。5.2.6 配制淋洗液所有试剂必须使用优级纯或色谱纯级别的试剂，超纯水或配好的淋洗液最好用带0.45um水系滤膜过滤后，再继续抽滤5分钟左右。 5.2.7 定期活化抑制器：分别从抑制器的Eluent out 和Regen in接口处注入5ml以上超纯水，以防止抑制器中有沉淀析出。5.2.8 定期测抑制器的反压，反压不通超过50psi。反压即为不接电导池和和接电导池的压力差。5.2.9 定期开机：仪器建议定期使用，若不分析样品，可定期（建议12周）开机运行30分钟后再关机，然后清冼抑制器。5.2.10 定期备份数据至其它的存储设备，以防止电脑故障。6、系统更换(以阴离子更换为阳离子系统为例)6.1 关闭阴离子系统（关抑制器电流捕获柱电源、发生器开关、泵等）。6.2 拆下保护柱和分析柱，两端密封保存，并用黑色直通连接管路。6.3 更换装超纯水的淋洗液瓶。6.4 排泵头的气泡，操作同4.3.2。6.5 开泵，清洗管路、抑制器(不开电流)、电导池约20分钟后，停泵。6.6 拆下抑制器，密封四个接口。并将PEEK管路短接。即淋洗液入口(ELUENT IN)与淋洗液出口(ELUENT OUT)用黑色直通接头短接、再生液入口(REGEN IN)与再生液出口(REGEN OUT)用透明淋洗液管直通接头短接，并注满纯水。6.7 关闭发生器的电源，并断开ICS900与淋洗液发生器的连接管路，不需要断开连接的信号线。即淋洗液罐（绿色阻尼管“TO INL VALV