现行化验方法.doc

铅粉氧化度(PbO)含量分析1、 方法提要试样中的氧化铅用乙酸溶解，PH值为56缓冲溶液中以二甲酚橙为指示剂，EDTA为标准液定量滴定。PbO2HAcPb(Ac)2H2OPb2+H2Y2-PbY2-2H+2、 试剂2.1 5%的乙酸溶液：取一个干净的1000ml烧杯，加950ml去离子水，然后加50ml冰乙酸，用玻璃棒搅拌。2.2 20%的乙酸钠溶液：取一个干净的500ml烧杯，加入100g乙酸钠，400ml去离子水，用玻璃棒搅拌。2.3 20%的六次甲基四胺溶液：取一个干净的1000ml烧杯，加入200g六次甲基四胺，800ml去离子水，用玻璃棒搅拌。2.4 0.5%的二甲酚橙指示剂：取0.5g二甲酚橙指示剂溶于100ml水中，滴入2滴氨水，摇匀，装入棕色瓶中。2.5 0.05mol/l的EDTA标准溶液3、分析步骤准确称取0.5g铅粉试样于预先盛有20ml乙酸(20%)溶液的锥形瓶中，沿瓶壁洗入少量纯水，加热使试样中的氧化铅溶解完全（煮沸即可），取出冷却，加纯水至约100ml，加入5ml乙酸钠（20%）溶液，3ml六次甲基四胺（20%）溶液，3滴0.5%的二甲酚橙指示剂，摇匀，用0.1mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。4、 分析结果计算 PbO%=C*V*0.2232/m式中：C指EDTA标准溶液的浓度，mol/L V指滴定至终点消耗EDTA标准溶液的体积，ml m指称取试样的质量，g 0.2232指与每1mol EDTA标准溶液（C=1mol/L）相当的以克表示的氧化铅的质量，g5、氧化铅的含量标准为：72%78%正负生极板游离铅(Pb)含量分析1、方法提要试样中的氧化铅及硫酸铅用乙酸-乙酸铵溶液溶解，分离出游离铅后用稀硝酸溶解，在PH为56缓冲溶液中以二甲酚橙为指示剂，EDTA为标准溶液定量滴定。PbO+2HAcPb(Ac)2+H2OPbSO4+2NH4AcPb(Ac)2+(NH4)2SO4Pb2+H2Y2-PbY2-+2H+2、试剂2.1乙酸-乙酸铵溶液：称取200克乙酸铵和量取200毫升乙酸用570毫升去离子溶解，并搅匀备用。2.2硝酸溶液（1：4）：先将400毫升去离子水倒入500毫升烧杯中，然后往里慢慢加入100毫升硝酸，用玻璃棒搅匀备用。2.3氨水溶液（1：1）：先将250毫升去离子水倒入500毫升烧杯中，然后往里慢慢加入250毫升氨水，用玻璃棒搅匀备用。2.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH=56）：称取100克乙酸钠，加入5.7毫升乙酸，用去离子水溶解，并稀释至1000毫升，搅匀备用。2.5六次甲基四胺溶液（20%）：称取200克六次甲基四胺，倒入1000毫升烧杯中，加800毫升去离子水，用玻璃棒搅匀备用。2.6二甲酚橙（0.5%）指示剂：称取0.5克二甲酚橙，溶于100毫升去离子水中，滴入2滴氨水，摇匀，装入棕色瓶中备用。2.7EDTA标准溶液（0.05mol/L）3、分析步骤准确称取3克粉样（过120目筛）于250毫升锥形瓶中，加入50毫升乙酸-乙酸铵溶液，沿杯壁洗入少量去离子水，加热煮沸1分钟，取出稍冷，小心倒掉溶液，把剩余之游离铅用水洗净，加入1：4的硝酸溶液10ml，在电炉上加热使之溶解完全，沿杯壁洗入少量水，继续加热煮沸除去氮的氧化物，取出冷却，加入3毫升1：1氨水溶液，20毫升乙酸-乙酸钠缓冲液，3毫升20%六次甲基四胺溶液，3滴二甲酚橙指示剂，摇匀，用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。4、分析结果计算Pb(%)=C*V*0.2072/m式中：C指EDTA标准溶液的浓度，mol/L V指滴定至终点消耗EDTA标准溶液的体积，ml m指称取试样的质量，g 0.2072指与每1mol的EDTA标准溶液（C=1mol/L）相当的以克表示的氧化铅的质量，g5、生极板游离铅含量：正板2.5%；负板5.0%熟正极板二氧化铅(PbO2)含量分析1、方法提要在大硝酸溶液中，试样中的二氧化铅氧化相当量的过氧化氢，剩余之过氧化氢可被高锰酸钾定量氧化，根据高锰酸钾的消耗量可计算出二氧化铅含量。有关反应如下：PbO+2HNO3Pb(NO3)2+H2OPbSO4+2HNO3Pb(NO3)2+H2SO43Pb+8HNO33Pb(NO3)2+2NO+4H2OPbO2+H2O2+2HNO3Pb(NO3)2+2H2O+O22KMnO4+5H2O2+6HNO32KNO3+2Mn(NO3)2+5O2+8H2O2、试剂2.1硝酸溶液（1：1）：先倒500毫升去离子水于1000毫升烧杯中，然后慢慢往里加入500毫升硝酸，用玻璃棒搅匀备用。2.2过氧化氢溶液（1：40）：先倒400毫升去离子水于500毫升烧杯中，然后往里加入10毫升的过氧化氢，用玻璃棒搅匀备用。2.3高锰酸钾标准溶液（0.05mol/L）3、分析步骤称取0.4克粉样（过200目分子筛）于250毫升锥形瓶中，加入1：1的硝酸溶液10毫升，用大肚子移液管准确加入1：40的过氧化氢溶液10毫升，轻轻摇动锥形瓶使试样充分溶解，置于暗处数分钟，当试样完全溶解后（若试样中含有活性炭等添加剂不易判断时，仔细观察无小气泡发生即示溶解完全），用0.05mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至浅红色（30秒不退色）为终点，同时做空白试验。（空白试验方法是：不加试样直接加1:1硝酸10毫升，用大肚子移液管准确加入1：40的过氧化氢10毫升。注意：试样与空白的操作必须同时进行并使用统一配制的过氧化氢，并充分溶解试样，过氧化氢一定得准确地用大肚子移液管来移取。）4、分析结果计算 PbO2(%)=C*(V0-V1)*0.598/m式中：C指高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L V0指空白实验滴定至终点消耗高锰酸钾标准溶液的体积，ml V1指加入试样滴定至终点消耗高锰酸钾标准溶液的体积，ml M指称取试样的质量，g 0.598指与每1mol高锰酸钾标准溶液（C=1mol/L）相当的以克表示的二氧化铅的质量，g5、熟正极板二氧化铅含量标准：80%85%熟负极板氧化铅(PbO)含量分析1、方法提要负极板中一氧化铅易溶于醋酸，而硫酸铅、金属铅不溶于酸酸，二价铅在醋酸铵中和六次甲基四胺联合缓冲的PH56溶液中，以二甲酚橙作指示剂，用EDTA标准溶液滴定。相关反应可参照上面已列出的反应式。2、试剂2.1乙酸溶液（5%）：量取50毫升乙酸，倒入1000毫升烧杯中，然后加入950毫升去离子水，用玻璃棒搅匀备用。2.2乙酸铵（20%）：称取100克乙酸铵，倒入500毫升烧杯中，加入400毫升去离子水，用玻璃棒搅拌使其完全溶解，备用。2.3六次甲基四胺溶液（30%）：称取150克六次甲基四胺，倒入500毫升烧杯中，加入350毫升去离子水，用玻璃棒搅拌使其完全溶解，备用。2.4二甲酚橙（0.5%）2.5EDTA标准溶液（0.1mol/L）3、分析步骤准确称取4克粉样（过200目分子筛），倒入预先盛有30毫升5%的乙酸溶液的100毫升烧杯中，摇匀并加热煮沸。然后用中速定性滤纸过滤到锥形瓶中，滤渣用10毫升5%乙酸溶液洗涤2次，取滤液（过滤中不要让滤渣暴露在空气中以防被氧化）。用移液管移取20%乙酸铵5毫升，30%六次甲基四胺5毫升，滴3滴0.5%的二甲酚橙指示剂，摇匀，用0.1mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。4、分析结果计算 PbO(%)=C*V*0.2232/m式中：C指EDTA标准溶液的浓度，mol/L V指滴定至终点消耗EDTA标准溶液的体积，ml m指称取试样的质量，g 0.2232指与每1mol的EDTA标准溶液（C=1mol/L）相当的以克表示的氧化铅的质量，g5、熟负极板氧化铅的含量标准：8.0%溶液的配制与标定乙二胺四乙酸二钠(EDTA)的配制0.05mol/L的EDTA溶液2500ml的配制：称取46.5g乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y.2H2O）于2000ml烧杯中，温热使其溶解完全，冷却并转入2500ml容量瓶中，并用去离子水稀释至2500ml，转入至聚乙瓶中并摇匀。（0.05*2.5*372.24=46.53）005mol/L的EDTA溶液2500ml的配制：称取18.5g乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y.2H2O）于2000ml烧杯中，温热使其溶解完全，冷却并转入2500ml容量瓶中，并用去离子水稀释至2500ml，转入至聚乙瓶中并摇匀。（0.02*2.5*372.24=18.6）乙二胺四乙酸二钠（EDTA）的标定（1）准确称取3.53.7g左右的ZnSO47H2O于250ml烧杯中，加150ml水使其溶解，定量转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。（2）用移液管准确移取20mlZn2+标准溶液于250ml锥形瓶中，加2ml的1：5的盐酸及10ml的20%六次甲基四胺，加3滴二甲酚橙，用配制好的EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。平行做三份，计算EDTA溶液的浓度（取平均值），其相对平均误差不大于0.2%。注意：上面的3.53.7gZnSO47H2O是标定0.05mol/L的EDTA的。同理，标定0.02mol/L的EDTA溶液所用的ZnSO47H2O为1.31.5g左右，其余操作相同。EDTA浓度的计算方法：C=(m/v)*0.2782式中：m为准确称取的ZnSO47H2O的质量 V为滴定消耗的EDTA的体积高锰酸钾标准溶液的配制与标定（1）配制0.03mol/L高锰酸钾溶液2500ml：称取11.85g高锰酸钾，置于2000ml的烧杯中，加热至保持微沸状态1小时，冷却后于室温放置1周后，用微孔玻璃漏斗过滤，滤液贮于清洁带塞的棕色瓶中。（0.03*2.5*158.03=11.85）（2）高锰酸钾溶液的标定：准确称取0.190.21g基准物质草酸钠置于250ml锥形瓶中，加40ml去离子水，10ml的1：5的硫酸，加热至7080度（即开始冒蒸汽时的温度），趁热用高锰酸钾溶液进行滴定。由于开始时滴定反应速度较慢，滴定的速度也要慢，一定要等前一滴高锰酸钾的红色完全褪去再滴入下一滴。随着滴定的进行，溶液